Nafion修饰玻碳电极伏安法测定痕量锡

报道了一种用Nafion修饰玻碳电极测定痕量锡的新方法。研究了Nafion膜的有关特性和测定的优化条件,当富集时间为3min时,峰电流与Sn(Ⅳ)浓度在1×10-9~1×10-7mol/L的范围呈良好的线性关系,检测限为2.46×10-10mol/L。该法用于实际水样中痕量锡的测定,平均回收率为97.24%。     

预处理玻碳电极线性扫描伏安法测定槲皮素的研究

运用循环伏安法、线性扫描伏安法等测试技术研究了槲皮素在预处理玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定槲皮素的电化学分析方法。结果表明,与裸玻碳电极相比,预处理玻碳电极能显著提高槲皮素的氧化峰电流。在优化的实验条件下,氧化峰电流与槲皮素浓度在1.0×10-7～2.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检测限为6.2×10-8mol/L。该方法简便、快捷、准确、灵敏度高。本法用于芦丁水解产物槲皮素的测定,效果良好。     

Nafion复合铋膜修饰丝网印刷电极测定痕量镉离子

制备了Nafion修饰的丝网印刷电极,并用于同位镀铋膜法测定痕量重金属离子Cd2+。将Nafion溶液滴涂在丝网印刷电极表面制得修饰电极。在含Bi3+的0.1 mol/L醋酸缓冲溶液(pH为4.7)中,将Bi3+与Cd2+共同电沉积在修饰电极表面,再以方波阳极溶出伏安法(SWSV)检测Cd2+的浓度。优化了镀膜条件,考察了Nafion膜厚度及Bi3+浓度对溶出电流的影响。在优化的条件下,0~100μg/L质量浓度范围内Cd2+浓度与溶出峰电流呈现良好的线性关系,检出限为1μg/L,重现性良好,可用于大米中痕量重金属离子Cd2+的快速测定。     

碳纳米管–Nafion修饰玻碳电极微分脉冲伏安法测定水中微量偏二甲肼

以Nafion(全氟化磺酸酯)为溶剂分散多壁碳纳米管(MWCNTs),利用MWCNTs良好的电化学性能及Nafion的富集和选择透过性特征制备了MWCNTs–Nafion修饰的玻碳电极。用扫描电子显微镜对MWCNTs–Nafion膜进行了形貌表征,研究了偏二甲肼(UDMH)在该修饰电极上的电化学行为。建立了微分脉冲伏安法测定UDMH含量的方法,并对修饰剂用量、支持电解质及其pH、富集时间、富集电位进行了优化。结果表明,MWCNTs–Nafion修饰的玻碳电极对UDMH有良好的富集特性和电催化活性。在最佳试验条件下,该方法的线性范围为1.3×10~(–6)~4.0×10~(–5)mol/L,检测限为2.2×10~(–7)mol/L。利用该方法测定了模拟水样中UDMH的含量,平均加标回收率为100.8%。     

金电极线性扫描溶出伏安法测定菠菜中的重金属Pb

采用金电极线性扫描溶出伏安法对菠菜中的重金属Pb进行测定,结果显示对Pb(Ⅱ)测定具有较高准确度,检出限为1.5×10-6g·L-1,回收率在97.4%~102.6%,RSD为2.36%。该法仪器简单、操作简便,测定Pb的灵敏度可达到原子吸收法水平,通过改善工作电极富集能力,进一步提高灵敏度,即可实现多种元素的连续快速测定。     

玻碳电极伏安法测定苯妥英钠

在0.5mol·L^-1H2SO4的底液中,用玻碳电极作工作电极,然后用循环伏安法和线性扫描伏安法测定苯妥英钠。先在-1.4V富集30s,然后用线性扫描伏安法进行测定。0.3V处的氧化峰电流与苯妥英钠的浓度在2.0×10^-5—3.9×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系。该测定方法的检出下限（3s／N）为8.0×10^-6mol·L^-1。用标准加入法测定回收率范围在96.4％-102.0％,RSD为2.5％（n=4）。该法用于实际样品中苯妥英钠的含量的测定结果与药典法结果一致。     

铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液(pH=2),无水乙醇作助溶剂(体积分数27.5%),苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10-6~1.87×10-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程:pí=1.722 2+0.751 7c(×10-3mmol/L),r=0.994 8。检出限为3.74×10-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。     

Nafion/MWCNT修饰玻碳电极伏安法测定痕量镉

用阳极溶出伏安法考察了Nation/多壁碳纳米管(MWCNT)复合修饰玻碳电极测量痕量镉的优化条件.在pH 5.8的磷酸盐缓冲液中,当Cd2 在Nation/MWCNT修饰电极表面富集时间为3 min,电位扫速为150 mV/s时,该修饰电极在伏安图上能出现一灵敏的氧化峰,峰电位约为-0.78 V.利用该峰可以进行痕量镉的检测,峰电流与Cd2 浓度在8.0×10-10-1.0×10-8mol/L.的范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限可达100×10-11mol/L(S/N=3).该法用于人发样品中镉含量的测定,平均回收率为98.7%.     

铋膜电极吸附溶出伏安法测定铅的研究

建立了采用铋膜电极应用吸附溶出伏安法测定痕量铅的方法。在含有Pb(II)的0.1 mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH 6.7)中,于-0.1V搅拌富集,Pb(II)与茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后交换介质至空白底液中,于-0.85 V还原后再进行阳极化扫描,于-0.60 V左右获得一灵敏的铅氧化溶出峰,溶出峰电流与Pb(II)的浓度在1.2×10-8~2.4×10-6 mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限达6.2×10-9 mol·L-1。方法应用于皮蛋中铅的测定,其加标回收率达到98.0%~122.0%,结果较满意。     

铋膜电极阳极溶出伏安法测食盐中锌含量

用铋膜电极代替汞膜电极可避免环境污染。采用玻碳电极同位镀铋在酸性的KSCN介质中测定食盐中锌,结果峰形好、灵敏度高、峰电流值大,检测限为7．8×10^-8mol／L,线性范围为2．0×10^-6mol／L～1．3×10^-5mol／L,加标回收率为92．2％-102．2％。     

汞膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ号的研究

利用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)研究了苏丹红Ⅰ号(SudanⅠ)在汞膜玻碳电极上的电化学行为。在pH 4.0的BR缓冲溶液-乙醇底液中,SudanⅠ在-0.5 V左右处产生一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,峰电流与SudanⅠ浓度在9.49×10-7~1.40×10-5mol/L范围与其峰高有良好的线性关系,回归方程为ip=3.5202+8.7273C(×10-6mol/L),r=0.9953。检出限为4.77×10-7mol/L。据此建立一种快速、简便测定SudanⅠ的方法。     

培氟沙星在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

在0.40 mol/L的NaAc-HAc(pH 4.9)缓冲液中,使用JP-303极谱分析仪,培氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附伏安氧化峰,峰电位为1.03 V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与培氟沙星的浓度在8.0×10-9~8.0×10-7mol/L(富集90 s)范围内成良好的线性关系,相关系数r为0.998,检出限为4.0×10-9mol/L(S/N=3,富集110 s)。探讨了培氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中培氟沙星含量的测定。     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定阿司咪唑

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH 4.6)缓冲液中,阿司咪唑在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化伏安峰,峰电位为0.84V(vs.SCE)。该氧化峰的二阶导数峰电流与阿司咪唑的浓度在2.0×10-9~1.0×10-7mol/L(富集90s)范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0.9980,检出限为1.0×10-9mol/L,探讨了阿司咪唑在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功地应用于息斯敏片含量的测定,加标回收率在99.7%~100.3%之间,结果与紫外分光光度法基本吻合。     

以钙色素线性扫描极谱法测定血清白蛋白的研究及分析应用

在pH4．0的Britton-Robinson(B—R)缓冲溶液中钙色素与蛋白质能够发生相互作用,生成一种非电活性的超分子复合物,使钙色素在溶液中的游离浓度降低,从而造成钙色素于-0．31V处产生的二阶导数极谱还原峰电流下降而峰电位不变。在优化的结合反应条件和电化学测定条件下,峰电流的下降值同人血清白蛋白(HSA)的浓度在4．0—70．0mg／L范围内呈线性关系,其线性回归方程为△Ip““／nA=69．93c(mg／L)-192．90,(r=0．992)。将该方法应用于实际人血清样品的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G-250光度法一致,回收率令人满意。此方法还可应用于牛血红蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。     

Anodic linear sweep voltammetric analysis of Ni–Co alloys electrodeposited from dilute sulfate baths

Anodic linear sweep voltammetry was used to characterise electrodeposits of Ni, Co and five Ni–Co alloys (5:1, 2:1, 1:1, 1:2 and 1:5 ratios) obtained in a potentiodynamic mode on a vitreous carbon electrode from dilute sulfate baths. The voltammetric results showed a complex behaviour, with the deposits strongly dependent on the metal ion concentrations and less dependent on the final deposition potential. Probably due to simultaneous hydrogen evolution, the efficiency of the electrodeposition (in sulfate baths) and electrodissolution (in ammoniacal bath) processes of pure Co and Ni–Co alloys decreased with increasing final potential in all solutions, while that of pure Ni was enhanced with a shift to more negative potentials. Morphological information was acquired through investigations by techniques such as SEM, EDX and dot mapping. The voltammetric results revealed solid solution characteristics, with profiles varying from pure Ni to pure Co. The results of semi-quantitative EDX chemical analyses suggest a regular deposition mechanism instead of an anomalous one as is often observed in such binary systems.     

In situ bismuth-film electrode for square-wave anodic stripping voltammetric determination of tin in biodiesel

A bismuth-film electrode (BiFE) was applied in square-wave anodic stripping voltammetry (SWASV) in order to determine Sn (IV) in biodiesel samples. In situ simultaneous deposition of tin and bismuth at −1.2 V for 90 s was carried out in a supporting electrolyte containing 0.1 mol L⁻¹ acetate buffer (pH 4.5) and 1.73 mmol L⁻¹ caffeic acid as the complexing agent. A single well-defined anodic stripping peak was observed at −0.58 V for the oxidation of Sn to Sn (II), which was used as the analytical signal. The calibration curve was obtained in the concentration range of 0.17–7.83 μmol L⁻¹ with the detection limit being 0.14 μmol L⁻¹ (r = 0.9990). Repeatability and reproducibility for the measurement of the current peak were characterized by relative standard deviations of 3.6% and 4.1%, respectively, for a 5.0 μmol L⁻¹ Sn (IV) solution (n = 10). The method was validated by comparing the results obtained with those provided by application of the atomic absorption spectroscopy technique.