SiO2-TiO2两元气凝胶的制备及其结构表征

SiO2-TiO2两元气凝胶是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,分别以HNO3、醋酸为催化剂用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了SiO2-TiO2两元气凝胶。研究了不同催化剂以及SiO2:TiO2不同配比等制备因素对溶胶－凝胶过程的影响。用BET、XRD、SEM等测试方法对其结构进行了研究,结果表明：所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶具有大比表面积（600m^2g^-1),纳米多孔结构（骨架颗料约为30－50nm, 孔洞尺寸为几十nm);经乙醇超临界干燥所得的TiO2为锐钛矿型;所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶比纯TiO2气凝胶骨架结构强度得到明显增强。     

高球形度、高比表面积SiO_2/TiO_2气凝胶小球的制备和表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸丁酯(TBT)为共前驱体、乙醇为溶剂、乙酸和氨水为催化剂,采用快速溶胶-凝胶过程和超临界干燥制备得到SiO_2/TiO_2气凝胶小球。对SiO_2/TiO_2气凝胶小球进行SEM,TEM,XRD,FT-IR,TG-DTA和氮气吸附-脱附分析测试发现,SiO_2/TiO_2气凝胶小球粒径为1~8mm,平均粒径约为3.5mm,小球具有纳米多孔网络结构,比表面积高达914.5m2/g,TiO_2颗粒均匀分布于气凝胶结构中,并在高温下保持锐钛矿晶型。     

SiO2气凝胶结构及其热学特性研究

以正硅酸四乙酯为硅源,通过溶胶－凝胶及超临界干燥过程制备了ＳｉＯ２气凝胶。用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并用稳态热线法对其热学特性进行了测试。     

超级绝热材料SiO2气凝胶的制备及应用

介绍了超级绝热材料SiO2气凝胶的特殊纳米结构和超级绝热性能,对SiO2气凝胶新的制备方法和应用前景进行了综述,并指出SiO2气凝胶的未来研究重点和方向。     

PMMA/SiO2复合气凝胶的研制

利用溶胶-凝胶技术和超临界干燥技术,制备了PMMA/SiO2复合气凝胶,并对气凝胶样品进行了表征。     

碱性催化剂对SiO2气凝胶性能的影响研究

以工业水玻璃为硅源,采用LiOH、NaOH、KOH、NH_3·H_2O为催化剂,通过溶胶-凝胶法常压环境干燥疏水改性制备SiO_2气凝胶。利用FT-IR、TG-DTA、SEM以及BET对气凝胶的化学结构、热稳定性、微观形貌及比表面积和孔结构进行了表征测试。结果表明,碱性催化剂促使SiO_2溶胶-凝胶转化时间急剧缩短,由5840min缩短到30min左右;同时热稳定性明显提高,热分解温度由375℃上升到400℃以上。碱性金属离子催化作用下SiO_2气凝胶在1.7和32nm处呈现双孔结构,孔容保持在2.5～3.5cm3/g,说明在弱酸性环境下碱金属离子使的SiO_2气凝胶在保持三维网状结构的同时加大了SiO_2纳米粒子之间的接触面积。     

溶胶－凝胶法制备SiO_2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶．研究了溶剂用量及ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响．并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象．     

粉煤灰制备SiO_2气凝胶及其复合材料的研究进展

气凝胶材料因其具有独特的性能而成为当今国际新材料领域的研究热点。简要分析了我国目前的粉煤灰利用状况,详细综述了国内外利用粉煤灰为硅源,采用溶胶-凝胶法和常压干燥法制备SiO2气凝胶材料的研究进展,列举了SiO2气凝胶在各个领域的应用现状,指出了当前研究中存在的问题以及未来的研究方向,并展望了利用粉煤灰制备SiO2气凝胶材料的研究与应用前景。     

气凝胶结构控制

气凝胶是一种的纳米多孔材料,其独特的与微观结构密切相关,本文结合气凝胶的蛊过程阐述了气凝胶结构控制原理和方法,溶胶－凝胶过程是气凝胶结构形成的过程,催化剂浓度是主要的影响因素,对于硅气凝结而言,催化剂浓度通过影响水解和缩聚的相对速率而影响凝胶结构,而对于酚醛气凝胶而言,催化剂浓度的本现在由交联诱发并控制的微相分离上。在凝胶干燥过程中,由于干燥应生常使凝胶织构遭到破坏,本文对凝胶干燥过程听应力进行了     

亚临界干燥制备疏水SiO_2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的ＳｉＯ２气凝胶．通过ＳＥＭ、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究．结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能．亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到２．３ＭＰａ,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了ＳｉＯ２气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用．     

SiO_2-TiO_2复合膜的制备及表征

以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2复合膜。采用TG-DTG、FT-IR和AFM等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和复合膜的表面微观形貌进行表征。实验结果表明:分级干燥或者保持65%相对湿度的直接干燥可以得到无裂纹的凝胶膜;复合膜的热稳定较好,650℃以后没有明显的质量损失;焙烧过程中,不同升温区间采用不同的升温速率,以防止膜开裂;复合膜在制备过程中形成了Si-O-Ti键,经烧结后Si-O-Ti键位置没有发生明显位移;原子力显微镜分析表明,膜表面完整无缺陷,薄膜平均孔径约为50nm。     

PMMA/SiO_2-TiO_2杂化纤维的制备与表征

以正硅酸乙酯和钛酸四丁酯为前驱体,乙烯基三乙氧基硅烷为偶联剂,采用溶胶凝胶原位聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化硅-二氧化钛(PMMA/SiO2-TiO2)杂化溶胶,陈化后用提拉法制得杂化纤维。研究了溶胶的杂化反应机理;使用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、荧光光谱(FL)和热重分析(TGA)分析了杂化纤维的结构与性能。结果表明,PMMA与SiO2-TiO2之间通过化学键连接;纤维直径为150μm,在纤维内部有机无机相间形成均一的连续相;TiO2的引入增加了其抗紫外性;杂化纤维具有荧光性能;其耐热性能优于纯PMMA。     

PMMA／SiO2杂化纤维的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)和PMMA低聚体为原料,乙烯基三乙氧基硅烷(VTEOS)为偶联剂,采用溶胶-凝胶法制备了PMMA/SiO2杂化溶胶,陈化后用提拉法制得PMMA/SiO2杂化纤维。研究了溶胶的杂化反应机理、成纤性能;使用IR、SEM、TGA及DSC分析了杂化纤维的结构与性能。结果表明,该杂化溶胶具有很好的拉丝性能,黏度为180 Pa.s~300 Pa.s时的成纤性能好,所制得的杂化纤维,其中PMMA与SiO2之间通过化学键连接,在纤维内部有机无机相间形成均一的连续相;其耐热性能优于纯PMMA。     

溶胶－凝胶法制备的SiO_2膜的结构与性质

本文用ＴＥＯＳ和硅溶胶作原料，用溶胶一凝胶法制备了无支撑体和有支撑体的ＳｉＯ２膜．用ＴＥＯＳ制得的无支撑体ＳｉＯ２膜，无１．７ｎｍ以上的微孔，由硅溶胶制得的无支撑体ＳｉＯ２膜平均孔径为７．５ｎｍ，且孔径分布集中，这种差异主要来自于由不同原料制备的溶胶，其聚合物分子具有不同的形态和生长模式．用ＴＥＯＳ作原料，在无过渡层的α－Ａｌ２Ｏ３多孔支撑体上制得了无大孔缺陷、厚约１５μｍ的ＳｉＯ２膜，膜对ＢＳＡ的百分截留率为７５．８％．在有过渡层的α－Ａｌ２Ｏ３上制得的ＳｉＯ２膜的纯Ｎ２渗透表现为Ｋｎｕｄｓｅｎ扩散特征．起超滤和扩散作用的是ＳｉＯ２膜层内部的缺陷微孔．     

PVA/SiO_2/TiO_2杂化纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和钛酸四丁酯(TBOT)为原料制备了SiO2/TiO2溶胶,并与PVA进行杂化,得到PVA/SiO2/TiO2杂化溶胶,陈化后用拉丝法制得PVA/SiO2/TiO2杂化纤维。研究了PVA和TBOT对杂化溶胶的黏度变化与成纤性能的影响,并对杂化纤维的性能进行了测试。用FT-IR、EDS、XRD和TG对制得的纤维进行了表征。结果表明,PVA有利于改善杂化溶胶的成纤性能,随钛含量增加杂化溶胶的黏度变化速度加快;杂化纤维中各组分分布较为均匀,通过杂化限制了PVA的结晶并改善了PVA的耐热性能。     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO2－TiO2复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO2－TiO2复合氧化物,随着CeO2含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m2·g－1增加到219．4m2·g－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO₂－TiO₂复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO₂－TiO₂复合氧化物,随着CeO₂含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m²·g^－1增加到219．4m²·g^－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

Cu/SiO2纳米复合气凝胶的制备与表征

采用含铜硅酸乙酯(CuTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高Cu含量的Cu/SiO2纳米复合气凝胶,复合气凝胶中的Cu含量可在小于66%(质量分数)的范围内调节.研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含铜硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.本研究中Cu/SiO2纳米复合气凝胶中粒子粒径大部分小于25nm,其孔径小于50nm,比表面积在400～650m2/g范围内.