液相色谱-质谱法检测保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷

目的 建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)分析保健食品中白藜芦醇及白藜芦醇苷顺反结构(顺式白藜芦醇、反式白藜芦醇、顺式白藜芦醇苷、反式白藜芦醇苷)含量的分析方法.方法 保健食品经80％乙醇于低温条件下避光提取,经液相色谱柱分离后,在多反应监测...     

桑椹中白藜芦醇及白藜芦醇苷测定方法的建立及含量比较

目的：建立同时测定桑椹中白藜芦醇(Res)和白藜芦醇苷(PD)的HPLC 方法,探索Res 和PD 在桑椹成熟过程中的变化规律,以及两者在不同品种中的含量差异。方法：phenomenex C18 色谱柱(150mm × 4.6mm,4μm),甲醇- 水为流动相梯度洗脱,检测波长305nm,流速0.8mL/min,测定处于不同成熟期的红果2 号桑椹以及红果1号、西农1 号、嘉陵30 号1 系、嘉陵30 号2 系成熟桑椹的Res 和PD 含量。结果：Res 在进样量0.5～50μg/mL、PD 在2～100μg/mL 范围内均呈良好的线性关系,加标回收率分别为99.0%、98.28%,RSD 分别为3.86%、1.18%;在桑椹发育全程中PD 的含量始终高于Res,桑椹中的Res 和PD 含量均为红果中期最高,紫果时下降;5 个桑椹品种中,西农1 号红果的总白藜芦醇含量最高,达94.5μg/g。结论：该方法能快速准确地测定Res 和PD 的含量;桑椹不论红果还是紫果,白藜芦醇含量均较高,其最佳采摘期为红果刚转紫时。     

白藜芦醇和白藜芦醇苷抗氧化作用的研究

采用亚油酸体系、H2O2诱导的红细胞溶血试验研究白藜芦醇、白藜芦醇苷的体外抗氧化作用。研究结果表明:白藜芦醇、白藜芦醇苷能抑制亚油酸的过氧化作用,其抑制率高于VC、BHT、虎杖粗提物。白藜芦醇、白藜芦醇苷均可降低H2O2诱导红细胞氧化性溶血率,其作用效果好于VC、VE和虎杖粗提物,抑制率具有剂量效应。     

干红葡萄酒中顺、反白藜芦醇及其苷的HPLC分析

采用PolarisC18-A色谱柱(100×2.0mmid,3μm),PhenomenexC18预柱(4×3.0mmid),乙腈、水为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL/min,柱温40℃,荧光检测器:激发波长334nm;发射波长404nm,直接进样,同时分离了顺、反白藜芦醇及其苷。结果显示:在选定色谱条件下,白藜芦醇及其苷的顺、反异构体线性关系良好,加样平均回收率为90.7%￣98.5%;相对标准偏差为0.51%￣1.68%。该方法精密度好,结果可靠,适合于红酒中顺、反白藜芦醇及其苷的定量分析。     

酿酒酵母对葡萄酒中白藜芦醇含量的影响研究

为了检测酵母菌对于葡萄酒中白藜芦醇含量的影响,以天津产区的不同葡萄品种为原料,分别用两种筛选出的本土酵母CS18、GS10和商用酵母QA23进行红、白葡萄酒的发酵。采用高效液相色谱(HPLC)对酒中的四种白藜芦醇异构体进行了检测分析。结果表明:由本室筛选的具有β-葡萄糖苷酶活力的CS18菌株酿造的葡萄酒白藜芦醇含量最高。     

白藜芦醇苷的稳定性研究

通过紫外分光光度法,研究了温度、光照、pH、氧化剂对白藜芦醇苷稳定性的影响。结果表明:白藜芦醇苷对热、紫外光,尤其是直射太阳光的稳定性较差;而对pH表现较为稳定;白藜芦醇苷稳定性受氧化剂影响较大,白藜芦醇苷在常温、弱酸性或中性、避光条件下提取分离及储存较适宜。     

蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用pH示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为（75.49±0.43）mg/100?g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为（67.31±1.08）mg/100?g,蔓越莓中总花色苷含量为（79.52±0.50）mg/100?g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从（46.10±0.92）mg/g提高到（309.26±2.37）mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明：同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7?种花色苷：芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。     

高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中顺、反白藜芦醇及苷

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量.方法条件经优化,采用NUCLEODUR 100-5 C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器激发波长334nm,发射波长404nm.结果在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng.线性范围分别为0.004%～1.0 mg/L,样品加样平均回收率反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%.结论本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析.     

高效液相色谱荧光光谱法测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及苷

目的:建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱荧光法,分离和测定蔬菜中的顺、反白藜芦醇及其苷的含量。方法:条件经优化,采用NUCLEODUR100-5C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为异丙醇和水二元梯度洗脱系统;流速0.6ml/min;荧光检测器:激发波长:334nm,发射波长:404nm。结果:在选定色谱条件下其顺、反白藜芦醇苷和白藜芦醇的最低检测限分别为0.102、0.117、0.083、0.084ng。线性范围分别为0.004%～1.0mg/L,样品加样平均回收率:反式白藜芦醇及苷分别为94.7%,101.1%;顺式白藜芦醇及苷分别为90.7%,92.4%;相对标准偏差:反式白藜芦醇及苷0.92%～1.32%,顺式白藜芦醇及甘1.25%～1.94%。结论:本方法精密度好,结果可靠,适合蔬菜中顺、反白藜芦苷和白藜芦醇的定量分析。     

‘蓓蕾’蓝靛果中花色苷组成鉴定及抗氧化能力比较分析

对蓝靛果中花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行比较分析。实验以蓝靛果（‘蓓蕾’品种）为原料,采用有机溶剂60%乙醇（0.1%盐酸酸化）溶液,超声辅助提取90 min;利用D101大孔树脂对获得的粗提物进行纯化,之后冷冻干燥制得粉末物质。通过pH示差法和福林-酚法分别测定总花色苷含量和总多酚含量,分别为（353.35±0.79）、（474.01±2.12）mg/g;并用高效液相色谱-质谱联用法对花色苷组成进行鉴定,共发现11 种花色苷,其中矢车菊-3-葡萄糖苷为主要花色苷（90.679%）。此外,实验还通过总抗氧化能力测定和2,2’-联氨-二（3-乙基苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力测定,比较分析蓝靛果花色苷提取物、矢车菊-3-葡萄糖苷、VC的抗氧化能力,结果表明,3 种物质的抗氧化能力排序为：矢车菊-3-葡萄糖苷＞花色苷提取物＞VC。     

Antioxidant Properties of Cereal Products

Four commercial cereal products were examined and compared for their free radical scavenging properties, chelating capacity, and total phenolic contents. The Quaker Oat Bran? ready‐to‐eat cold cereal showed the greatest activity to quench DPPH radicals, while the Quaker oatmeal had the highest capacity against ABTS+. Significant Fe²+ chelating activity was also detected in these cereal products with EDTA equivalents of 0.08 to 0.48 mg/g cereals. The total phenolic contents were 203 to 524 mg per gram of cereal products. These results indicate that readily available cereal products contain significant levels of antioxidants and may be an important source of dietary antioxidants.     

合成抗氧化剂及其氧化产物的抗氧化活性

本文比较系统、全面地讨论和比较了常见抗氧化剂BHT、BHA、TBHQ和PG的抗氧化活性及其反应机制,详细论述了这些抗氧化剂参加抗氧化反应后的产物和他们的抗氧化活性。这些酚类抗氧化剂表现抗氧化活性强弱,与抗氧化剂本身的结构,如空阻效应,供电效应。极性,以及参与抗氧化反应后能否生成新的抗氧化剂有直接关系,也与底物的不饱和程度,底物中所含抗氧化剂的含量和类型等都有较大关系。     

虎杖内生菌转化虎杖苷和转化产物抗氧化活性研究

研究虎杖内生真菌对虎杖苷转化及转化产物抗氧化活性。采用薄层层析法筛选转化虎杖苷的内生真菌;通过形态学特征和ITS-5.8S r DNA基因序列分析对内生真菌进行鉴定;利用大孔吸附树脂、制备薄层色谱和高效液相色谱分离纯化生物转化产物;以VC、BHT、虎杖苷及5种虎杖苷衍生物为对照,对转化产物清除DPPH·自由基和OH·自由基的生物活性进行比较研究。经筛选发现其中l株内生真菌J3能转化虎杖苷形成转化产物。内生真菌J3 ITS-5.8S r DNA序列全长573bp,Gen Bank登录号KM 434883,确定为烟曲霉Aspergillus fumigatus。转化产物A-2在体外具有清除DPPH·自由基和OH·自由基的能力,且清除OH·自由基的能力高于底物虎杖苷,A-1在体外无清除DPPH·自由基和OH·自由基的能力。虎杖内生真菌Aspergillus fumigatus能对虎杖苷进行生物转化,形成具抗氧化活性的物质。     

花生粕酵解物及其美拉德产物的抗氧化性能分析

对花生粕酵解物及其美拉德反应产物的抗氧化性能进行研究,并采用气相色谱-质谱法(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术分析比较了花生粕酵解物及其美拉德反应产物的成分。结果表明,在试验给定的浓度范围内,随着浓度的增大,花生粕酵解物美拉德反应产物清除DPPH自由基、清除羟基自由基、清除超氧化阴离子自由基、抗脂质氧化的能力均逐渐增大,其中花生酵解物美拉德反应产物清除DPPH自由基能力最强,IC_(50)值为1.93 mg/mL。GC-MS分析结果表明,花生粕酵解物美拉德反应产物具有抗氧化性的物质含量比花生粕酵解物高。     

儿茶素氧化产物的分离鉴定及其抗氧化活性研究

采用H2O2模拟氧化体系制备儿茶素氧化产物,经多级柱色谱分离得到一相对纯组分(tR为9.825min),HPLC-MS分析结果表明,所得级分主要含m/z471及m/z939两种产物,m/z471是EGCG分子上脱去2个氢原子,再加上一个氧原子形成,即[M 14-H]-,m/Z939为其二聚体,即[2M-3H]-。抗氧化活性测定结果表明,此氧化产物对不同体系(甲基紫体系、2-脱氧-D-核糖体系、水杨酸体系和邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系)产生的羟自由基(·OH)和超氧阴离子自由基(O-2·)具有很强的清除作用,对前三个体系产生的羟自由基(·OH)的清除率分别为96.46%、84.8%、81.9%,在邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系中对超氧阴离子自由基(O-2·)的清除率为97.0%,均高于同一体系下等浓度茶多酚。     

乳清分离蛋白美拉德反应产物的体外抗氧化特性

以乳清分离蛋白和木糖、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖为美拉德反应原料,研究蛋白与糖的种类及混合比例对褐变程度的影响,并对反应产物进行抗氧化活性检测。结果表明:木糖与乳清分离蛋白按质量比2:1混合,湿热糖基化反应后,褐变程度最强,且在乳清分离蛋白与木糖按质量比2:1条件下反应后,乳清分离蛋白-木糖体系的美拉德反应产物(MRPs)具有较高还原能力和抗脂质过氧化能力及对DPPH自由基和O-2.具有较高的清除能力。     

3种氨基酸和葡萄糖美拉德产物的物理化学特性及抗氧化活性的研究

为分析美拉德反应产物的物理、化学特性,比较不同反应物和反应程度对其抗氧化性的影响,用葡萄糖与不同氨基酸(天冬酰胺、甘氨酸和精氨酸)进行模式美拉德反应;采用色差测量和分光光度法分析美拉德反应产物的物理、化学特性,并通过ABTS法评价其抗氧化能力.结果表明,随着加热时间的延长,美拉德反应产物的色差值中L*值降低.a*值和b*值增大,ABTS自由基清除率提高,但清除率提高速率与浓度的增加速率不完全呈正比.3个美拉德反应体系均显示出优良的ABTS自由基清除能力.自由基清除能力由大到小依次为葡萄糖-精氨酸美拉德产物、葡萄糖-甘氨酸美拉德产物、葡萄糖-天冬酰胺美拉德产物.醇析分离前、后不同组分的自由基清除能力由大到小依次为高分子组分、原混合样品、低分子组分.     

Antioxidant Properties of Milled-rice Co-products and Their Effects on Lipid Oxidation in Ground Beef

ABSTRACT Antioxidant properties were analyzed for methanolic extracts of rice seeds, milled-rice co-products, and other selected plant seeds, including cottonseed, soybean, and corn. Values of antioxidant effectiveness ranged from 45% to 86%, based on 100% activity at no change in color during the p-carotene bleaching test. A correlation exists between the antioxidant activity and the total phenolic content of the rice ingredient extracts ( r 2 = 0.81). When selected extracts were applied to ground beef, the lipid oxidation was inhibited by, in relative effectiveness, rice hull > rice bran > brown rice. When applied directly to the beef, both defatted brown rice flour and rice bran strongly retarded the lipid oxidation.     

淡豆豉多糖及其酶解产物的理化性质和抗氧活性研究

本文利用超声波辅助法提取淡豆豉多糖（SSPP）,并利用纤维素酶进行酶解得到酶解产物SSPP-E。采用硫酸-苯酚法检测可溶性总糖含量、考马斯亮蓝法检测蛋白质含量、紫外-可见光谱及红外光谱测定光谱学性质、高效液相色谱测定单糖组成。结果表明,SSPP的提取率为4.59%,可溶性总糖含量和蛋白质含量分别为68.88%、4.03%;SSPP-E的修饰率为58%,可溶性糖含量和蛋白质含量分别为55.08%、0.19%;修饰前后的单糖组成均为甘露糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖;抗氧化活性结果表明SSPP和SSPP-E均具有抗氧化活性,清除DPPH自由基的IC50值为4.842 mg/mL和3.574 mg/mL;清除羟基自由基的IC50值分别为1.099 mg/mL和1.041 mg/mL;SSPP和SSPP-E样品在浓度为0.005 mg/mL时ORAC值分别为1492.16、2123.90 μmolTE/g。通过对比淡豆豉酶解前后的抗氧化活性结果可知淡豆豉经过酶解可提高其抗氧化活性。