液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中10种 保鲜剂残留量

目的建立蔬菜中三唑酮、嘧菌酯、氰霜唑、氟吗啉、哒螨灵、多菌灵、吡唑嘧菌酯、咪鲜胺、腈菌唑、烯酰吗啉共10种保鲜剂类农药残留检测的液相色谱-电喷雾电离-四极杆质谱检测方法。方法分别通过针泵进样和色谱进样将一定浓度的标样试剂导入质谱仪,调整各级质谱和色谱参数,获取所测化合物的质谱图和离子流图,建立仪器分析方法;蔬菜样品经乙腈提取(同时加入氯化钠),加入等体积甲醇水(V:V=1:1)稀释,正己烷脱色后,经色谱导入质谱进行分析。结果对10种保鲜剂成分进行液相色谱-串联质谱法检测:在1.0~100 ng/mL范围内线性良好(r~20.99);以5.0、10.0、50.0 ng/mL浓度水平添加回收率为77.9%~119.3%。结论此方法为一种检测保鲜剂类药物在蔬菜中残留的快速准确的分析方法。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法.方法 样品经乙腈提取,应用QuEChERS方法进行净化处理.使用Cortecs T3(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱,用含0.1％(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electr...     

高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查胡椒粉中多种农药残留

建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法.样品采用0.1％乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配...     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

基于PRiME-HLB的超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中43种农药残留

目的 建立基于PRiME-HLB的超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中43种农药残留的分析方法。方法 称取10 g蔬菜样品（西红柿、黄瓜、菠菜、红辣椒、生姜、韭菜、葱、土豆等8种）,以乙腈为溶剂,加入QuEChERS盐包（4 g MgSO4（无水）、1 g NaCl、0.5 g柠檬酸氢二钠、1 g柠檬酸钠）进行萃取,采用PRIME-HLB固相小柱免活化净化,与液相色谱-串联质谱技术联用,实现蔬菜中多农药残留的分析测定。结果 PRiME-HLB固相小柱能够有效降低蔬菜样品中复杂基质对农药残留检测的影响,其中70%的农药化合物属于弱基质效应;43种农药分子在5～200 μg/kg的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;在实际样品中的加标回收率为60%～120%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～10.0%;最低定量限均小于6 μg/kg。结论 该方法操作灵敏、准确可靠, 能够用于不同种类蔬菜中多种农药残留量的准确测定。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证蔬菜水果中的多种农药残留

目的应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱技术,针对GB 2763—2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定的农药残留,整合多种检测方法,建立无需标准品的快速筛查与确证蔬菜、水果中多种农药残留的方法。方法通过一级精确质量数据库比对样品准分子离子的精确质量数、同位素分布与丰度,对蔬菜、水果中农药残留进行初筛,通过实际测定样品的二级谱图与二级谱库中谱图进行比对或通过图谱解析方法进行确证。结果通过基质加标进行了方法验证,10.0和50.0μg/kg添加水平检出率均为100%,90%以上的农药化合物回收率在70%~120%,并且相对标准偏差(RSD)≤20%(n=5)。对30份蔬菜、水果样品进行筛查与确证,共检出27种农药残留,并依据GB 2763—2014进行了判定,共有2份样品超标。结论该方法的灵敏度、准确性和重复性良好,可以在较短的时间内,甚至在没有标准品的情况下,对GB 2763—2014中数百种农药进行筛查与确证,可为食品安全监管提供有效保障。     

吉林省种植基地蔬菜中农药污染特征及风险评价

目的 了解吉林省种植基地蔬菜中农药残留情况,并探明其污染风险状况。方法 在吉林省7个市县蔬菜主产区采集211份蔬菜样品,采用液相色谱串联质谱法和气相色谱串联质谱法测定其中80种农药残留水平,并分别用危害物风险系数法和食品安全指数法评价其风险状况。结果 结果表明,蔬菜样品中检出农药25种,以杀虫剂、低毒农药为主,检出率最高的为啶虫脒(5.21%),超标率最高的是氧乐果,农药残留超标的蔬菜为韭菜、芹菜、马铃薯和菜豆;从检出农药的风险系数看,氧乐果为高风险农药,毒死蜱和腐霉利为中风险农药,风险系数(R)分别为2.91、1.96和1.96;从食品安全指数评价结果看,吉林省蔬菜质量安全整体状况是可接受的,但克百威、氧乐果在蔬菜中残留的风险超过了可接受的限度,应该进入风险管理程序。结论 吉林省地产蔬菜中存在农药残留及超标情况,且存在农药多残留累积风险,建议相关部门加强对蔬菜生产者进行合理用药的培训,抓好产中的技术指导和产后的监管,保证蔬菜整体质量安全。     

自动QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定香叶中的212种农药残留

目的 建立自动QuEChERS结合液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定香叶中212种农药残留.方法 香叶样品用乙腈提取,使用300 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)+75 mg Nano-Carb、4.0 g无水硫酸镁和1.0 g氯化钠进行净化,经自动样品制备系统进行制备后,应用液相色谱-三重四极杆串联质谱法进行检测,...     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%¹21.2%之间,相对标准偏差在5.9%¹4.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。      

QuEChERS净化-UPLC-MS/MS法测定番茄中19种农药残留

采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）测定番茄中19种农药残留。经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用Aglient-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾（ESI）正离子源和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,19种农药的质量浓度为2.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.998,定量限为0.15～1.50 μg/kg,回收率为79.8%～103.9%,相对标准偏差（RSD）为3.2%～11.8%。说明该方法灵敏度高,适合番茄中19种农药残留检测的要求。     

基于食品安全指数法和危害物风险系数法评估海南芹菜的农药残留风险

目的 调查海南省市售芹菜的农药残留情况,评估其农药残留风险。方法 从市场上采集115份芹菜样品,采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法和气相色谱-三重四极杆串联质谱法对359种农药残留进行筛查,并采用食品安全指数法和危害物风险系数法对检出的农药残留进行风险评估。结果 在所有筛查的样品中有83份检出农药残留,检出率为72.2%,超标率为3.5%。检出农药39种,其中以杀菌剂和杀虫剂为主,检出率最高的杀虫剂为灭蝇胺,杀菌剂为苯醚甲环唑。所有检出的农药残留的安全指数值均小于1,安全影响较小;除毒死蜱、甲拌磷、敌敌畏这3种农药呈高中风险外,其他农药残留风险系数均小于1.5,为低度风险。结论 海南地区市售芹菜中普遍存在农药残留污染,但总体风险较低,不会对一般人群健康造成不可接受的风险,本研究可为海南地区芹菜的食品安全监管提供科学依据。     

食品中农药残留筛查系统的构建

对常见农药的种类、农药残留的危害及有关农药残留的最新检测技术和复杂基质样品的前处理技术进行概述,主要总结固相萃取、凝胶渗透色谱、微波辅助消解以及分散固相萃取技术。农药残留检测主要使用色谱学方法,文中重点概述气相色谱、液相色谱方法以及相应的质谱联用技术,高分辨质谱技术的发展可以为农药残留筛查系统的建立提供有力支撑。在此基础上提出基于粮油食品中重点关注的农药残留种类并建立农药残留的监测系统、软件系统及数据库,进而建立农药残留的风险筛查系统,为政府部门及产业部门掌握农产品农药污染情况提出切实可行的解决方案。     

北京市蔬菜中农药残留现状及慢性膳食暴露评估

目的了解北京市蔬菜中农药残留污染现状及对北京市居民的膳食风险水平。方法采集2013年北京市主要蔬菜生产基地和大型批发市场的蔬菜样品,采用NY/T 761-2008和GB/T 20769-2008等方法检测样品中的33种农药残留,分析北京市蔬菜中农药残留现状,并结合大城市居民的蔬菜消费情况和食品安全指数法对北京市居民从蔬菜中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 2013年北京市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.2%(502/506),农药超标的蔬菜为白菜类和绿叶菜类,拟除虫菊酯类农药检出频次较高,其构成比占40.8%,检出超标的农药为吡虫啉、毒死蜱、哒螨灵和百菌清;对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,百菌清的日摄入量相对较高,然而包括百菌清在内所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论北京市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,百菌清是潜在的风险因子,应重点防患蔬菜中百菌清的残留风险。     

三重四极杆气相色谱质谱联用法测定茶叶中31种农药残留

目的 建立一种简便、快速、安全、价格低廉的三重四级杆气相色谱质谱联用仪法(QuEChERS-GC-MS/MS)测定茶叶中的31种农药残留的分析方法。方法 以0.5%的乙酸-乙腈(v/v)溶液作为溶剂,以加入无水硫酸镁、醋酸钠进行浸提,浸提后用硅酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)净化试剂净化,净化液用氮吹仪浓缩至干,用0.5%的乙酸-乙腈定容至,采用内标法定量,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)同时测定31种农药残留。结果 31中农药的线性相关系数达到0.999以上,检测限(LOD)为0.01~0.05mg/kg。同时采用红茶和绿茶作为基质本底, 用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,31种农药的平均回收率为85%-105%,相对标准偏差为0%-10%。结论 该方法操作简便快捷、检测成本低,方法的灵敏度、准确度和精密度符合茶叶中农药残留测定的技术要求。 关键词: QuEChERS; 三重四级杆气相色谱质谱联用仪; 农药残留; 茶叶