基于GC-IMS技术分析不同香型白酒挥发性成分差异

为了分析不同香型白酒的挥发性成分差异,利用气相色谱-离子迁移谱法（GC-IMS）对馥郁香、浓香、酱香、兼香、小曲清香、大曲清香型六种白酒中挥发性成分进行定性和相对定量分析,并结合指纹图谱、主成分分析（PCA）对样品进行鉴别。结果表明,六种白酒共检出73种挥发性风味物质,包括酯类28种、醇类11种、醛类12种、酮类9种、萜稀类6种以及其他类7种;指纹图谱表明,清香和小曲清香型白酒的特征风味物质有2-乙基呋喃、甲酸乙酯,酱香型白酒是3-羟基-2-丁酮、糠醛、二丙基二硫,馥郁香型白酒为丁酸异丁酯、2-已烯醛、柠檬烯、己酸丁酯;主成分分析结果表明,在风味物质种类和含量上馥郁香型和浓香型、兼香型白酒更接近,小曲清香型白酒和大曲清香型白酒归为一类,酱香型独成一类。     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

气相色谱-嗅闻-质谱联用分析兼香型白酒风味成分

采用直接进样法,通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)技术,对兼香型白酒风味成分进行质谱、保留指数和嗅闻3种方法的定性分析,利用气相色谱-三内标法测定每种化合物在酒中的含量,并结合气味活度值和香气强度值评价其主要成分对总体风味的贡献。结果表明:经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出55种化合物,其中鉴定结构的有54种,占兼香型白酒总风味成分的98.18%;气味活度值及香气强度值分析表明,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸为兼香型白酒的主体香气成分。     

白酒风味物质研究方法的回顾与展望

本文主要回顾了我国白酒中风味化合物检测的气相色谱-闻香法(gas chromatography-olfactometry,GC-O)、定量方法、香气活力(OAV)检测以及风味物质鉴定方法(即风味物质重构与缺失试验)。GC-O技术已经全面应用于我国浓香型、清香型、酱香型、兼香型、老白干香型和药香型白酒中。用于我国白酒风味物质定量的技术主要有直接进样的气相色谱-氢火焰化离子检测器(GC-FID)、液液微萃取(LLME)、固相微萃取(SPME)、搅拌子吸附萃取(SBSE)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术等。通过测定我国白酒中香气化合物阈值,计算各香气化合物的OAVs。目前风味重构与缺失试验仅仅用于浓香型与清香型白酒。己酸乙酯、β-大马酮以及土味素是我国白酒中重要的气味化合物。     

基于仿生学和GC-IMS技术分析市售不同酒曲清香型白酒的风味特征

该研究基于仿生学和气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术对市售不同酒曲（大曲、小曲和麸曲）清香型白酒的色泽、滋味和风味品质以及挥发性风味化合物组成及相对含量进行解析。仿生学分析结果表明,大曲清香型白酒色泽更透明,酸味偏高而鲜味偏低,芳香类物质含量较高而有机硫化物含量较低。GC-IMS分析结果表明,大曲、小曲和麸曲清香型白酒中共鉴定到17种挥发性化合物,包括酯类9种、醇类5种和醛类3种,醇类和酯类物质是酒体的主要贡献成分,且酯类物质相对含量在大曲清香型白酒中显著偏高（P<0.05）。借助偏最小二乘判别分析（PLS-DA）确定了8种变量投影重要性（VIP）值>1且P<0.05的显著差异化合物,其中,异戊酸乙酯和乳酸乙酯对大曲清香型白酒的贡献较大,丙酸乙酯、异戊醇、糠醛、戊酸乙酯和异丁醇对小曲清香型白酒的贡献较大,乙醇对麸曲清香型白酒的贡献较大。由此可知,较之小曲和麸曲清香型白酒,大曲清香型白酒风味品质更佳。     

基于感官定量描述分析法和GC-MS对山庄老酒3种香型白酒挥发性特征风味的分析

采用感官定量描述分析法对山庄老酒3种香型（浓香型、酱香型、芝麻香型）9种白酒风味结构进行分析，结果表明不同香型的山庄老酒在风味属性和滋味属性上均有明显差异。采用液液萃取-气相色谱-质谱联用技术对系列酒挥发性化合物组成进行检测分析，共定性定量出高浓度挥发性风味化合物74种，其中种类较丰富的主要为酯类、醇类和酸类。香气活性值法分析表明，对山庄老酒具有香气贡献的特征化合物有10种，结合偏最小二乘分析和相关性分析研究酒样感官属性与特征香气化合物之间的相关性，结果表明酱香、曲香和空杯香与乙酸具有较好的相关性，丁酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、丁酸和己酸是醇香、酯香、粮香、甜香和果香主要的相关性风味化合物，焦香和糊香与肉豆蔻酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯和2,3-丁二醇的相关性较强。本研究解析了山庄老酒3种香型白酒的风味结构特征，为深入研究浓香、酱香和芝麻香3种香型白酒风味形成的机理提供参考依据。     

黍米稠酒香气指纹图谱及品质评价体系的构建

目的 构建黍米稠酒香气指纹图谱及品质评价体系, 建立黍米稠酒真伪判别、香气品质标准化的分析方法。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion migration spectrometry, GC-IMS)结合主成分分析(principal component analysis, PCA)从8种市售黍米稠酒样品中筛选构建黍米稠酒风味特征指纹图谱的样本集。利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)检测并基于PCA与偏最小二乘判别分析(partial least squares-discriminant analysis, PLS-DA)构建黍米稠酒风味指纹图谱。结果 黍米稠酒中15种指纹图谱特征物质分别为乙酸乙酯、异戊醇、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、壬醛、辛酸乙酯、乙酸、苯甲醛、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸、苯乙醇、棕榈酸乙酯、油酸乙酯。结论 该指纹图谱可准确区分黍米稠酒与非黍米原料稠酒, 并可解析造成黍米稠酒与非黍米原料稠酒香气品质差异的特征挥发性物质。为后期黍米稠酒产地溯源、真伪判别及呈香品质定量效应关系与关键香气物质发酵进程中形成机制解析等提供可靠的指纹物质信息源。     

红星兼香型白酒香气成分的分析研究

为研究红星兼香型白酒的主要风味物质,对其和其他3种香型（浓香型、清香型、酱香型）白酒通过顶空固相微萃取技术,结合气相色谱-质谱联用仪,共鉴定出138种香气物质,红星兼香型白酒包含116种,化合物种类的丰富程度高于其他3种香型白酒。通过GC-O技术从红星兼香型白酒中嗅闻到35种香气活性物质,按照香气强度值的大小,对红星兼香型白酒香气有重要贡献的化合物有己酸乙酯、己酸、苯乙酸乙酯、苯丙酸乙酯、异戊酸、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、3-己烯酸乙酯、乙基糠基醚、庚酸丙酯、戊酸乙酯和乳酸乙酯。本研究为进一步探索红星兼香型白酒的风味特征及产品特色提供了理论依据。     

基于GC-QTOF MS结合化学计量学的三种香型白酒鉴别方法研究

为快速鉴别不同香型的白酒,以3种香型（浓香、酱香、小曲清香）白酒的24个酒样为研究对象,采用气相色谱-四极杆飞行时间质谱（GC-QTOF MS）法检测其40种挥发性风味物质含量。对结果进行Z-score标准化后,结合层次聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）及偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）3种化学计量法,对酒样香型进行鉴别。结果表明,不同香型白酒间挥发性风味物质含量差异明显,且3种化学计量法能根据香型将3个香型的24个酒样进行有效区分,其中,PLS-DA的区分效果最好。利用PLS-DA结合变量重要性投影（VIP）值建立验证模型,确定己酸乙酯、乳酸乙酯等9种物质是导致不同香型白酒风味差异的主要物质（VIP≥1）,建立的模型也能很好地将验证酒样按香型分类,可为白酒香型的快速鉴别分类提供科学有效的技术手段。     

基于气相色谱-离子迁移谱分析石花白酒风味特征

为研究石花典型白酒在挥发性风味成分种类及相对含量之间的特征差异,采用气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）技术对白酒中的挥发性风味成分进行分析,并绘制风味指纹图谱对白酒的香型和品种进行分析对比,通过主成分分析（PCA）对白酒进行分类鉴别。结果表明,石花白酒中共检出18种挥发性风味物质,其中酯类5种、醛类6种、酮类3种、醇类2种、酸类1种和呋喃类1种。通过指纹图谱对比特征风味成分,可以清楚区分不同香型、不同品种的白酒;通过主成分分析（PCA）,能够基于挥发性风味物质对石花白酒样品进行分类鉴别。     

不同香型白酒的风味物质及抗氧化作用分析

为了探究市售清香型、浓香型及酱香型白酒的风味物质成分及其抗氧化能力,利用HS-SPME-GC-MS对4种市售不同香型白酒中风味物质成分进行检测分析。其中两种浓香型白酒（Nong1,Nong2）中分别检出41和28种风味物质,酱香型白酒（Jiang）中检出41种风味物质,清香型白酒（Qing）中检出11种突出的风味物质。其中最主要的风味物质成分为酯类物质,数量达30种,并且在酯类物质中乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯和己酸乙酯的含量要高于其他酯类物质。此外,利用超声处理得到白酒提取物,对4种白酒的抗氧化能力进行分析测定,其中Nong1对DPPH自由基和超氧阴离子的清除能力较强,清除率达到41.87%和38.46%,Nong2对羟自由基的清除能力较强,达到46.98%,Jiang白酒对羟自由基和ABTS自由基的清除能力都较为突出,分别为48.00%和31.50%,此外,Qing白酒对DPPH（22.91%）、羟自由基（31.93%）、ABTS自由基（23.41%）和超氧阴离子自由基（17.20%）均有一定的清除能力。综合来看,这几种白酒都具有一定的抗氧化能力。     

基于GC-MS和GC-IMS技术分析凤香型年份基酒挥发性成分

以酒海贮存的凤香型年份基酒为研究对象,采用气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS）和气相离子迁移谱（Gas Chromatography-Ion Mobility Spectroscopy,GC-IMS）技术分析凤香型基酒在酒海贮存过程中挥发性物质变化。结果表明:GC-MS检出85种化合物,其中酯类41种、酸类10种和醇类物质17种,且包含一些分子量较大的化合物,在贮存过程中,酯类物质下降明显,酸类物质含量上升,棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、反油酸乙酯、十八酸乙酯等高级脂肪酸酯、苯乙醇呈线性增长。GC-IMS定性出47种,以酯类（23种）、醛酮类（14种）为主,其对小分子物质较为灵敏,二丙基硫醚、异戊烷、双乙酰等物质含量随时间的增加呈上升趋势;两种技术的主成分分析（PCA）均说明年份基酒之间差异显著。在两种技术手段的协同下,获得了陈酿过程中凤香型基酒挥发性成分变化规律,主要表现为:酸升酯降,棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、反油酸乙酯、十八酸乙酯、苯乙醇、苯甲醛、二甲基硫醚、乳酸含量明显增加,为凤香型基酒陈酿体系的建立提供理论依据。     

清雅型“玉冰烧”白酒酒体风格特征研究

该研究通过对清雅型“玉冰烧”白酒、传统豉香型白酒、传统清香型白酒代表产品的酒体风格特征进行综合比较分析,剖析清雅型“玉冰烧”白酒酒体风格特征。感官品评结果表明,清雅型“玉冰烧”白酒在米香、醇香、绵甜感等方面表现较好,主要体现为香气清爽、淡雅,口感绵甜、爽洌。风味构成分析结果表明,清雅型“玉冰烧”白酒整体酯类比较单一,以乙酸乙酯和乳酸乙酯为主,且乳酸乙酯和乙酸乙酯的比值（1.3）独特,酯类含量（945.50 mg/L）较低;有机酸含量（1 530.23 mg/L）较高,以乙酸和乳酸为主;高级醇（1 555.31 mg/L）及多元醇含量（383.67 mg/L）较高。独特的风味构成是清雅型“玉冰烧”白酒清爽、淡雅、绵甜、爽洌的重要原因之一。     

不同香型大曲酯化酶的特性分析

本文主要研究了不同酸浓度和pH值下清香型、浓香型和酱香型大曲的酯化酶催化合成乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和丁酸乙酯的不同特性。结果显示,随着酸浓度的升高,三种香型大曲催化合成乙酸乙酯、己酸乙酯的酶活力均是先升高后降低的趋势,催化合成乳酸乙酯的酶活力随乳酸浓度的升高降低;而催化合成丁酸乙酯的酶活力变化趋势三种香型大曲有所不同,清香型和浓香型大曲的酶活力随丁酸浓度的升高先升高后降低,酱香型大曲的酶活力则是逐渐升高。清香型、浓香型和酱香型大曲催化合成乙酸乙酯的最适pH均为4.0,催化合成乳酸乙酯的最适pH分别为7.0、7.0、8.0,催化合成己酸乙酯的最适pH分别为5.0、4.0、4.5,催化合成丁酸乙酯的最适pH分别为4.5、4.0和3.0。综上,不同香型大曲酯化酶的催化特性各有不同,且每种酯的合成都有其合适的酸浓度和pH范围。     

电子鼻和气质联用技术分析不同酒龄酱香型白酒挥发性成分

以5种不同酒龄的酱香型白酒为研究对象,研究了不同酒龄的酱香型白酒品质以及风味变化规律,通过电子鼻和气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术对酱香型年份酒的香气化合物进行整体区分及定性定量分析。结果表明,电子鼻检测到不同酒龄的酱香型白酒香气成分差异明显;在5种不同酒龄的酒样中共定性出52种物质。随着酒龄的增加,酯类物质含量呈先减少后增加趋势,醇类物质呈现波浪形变化趋势;酸类物质呈上升趋势;呋喃类物质上升趋势明显;其中有8种物质（丁酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸、戊酸、己酸、乙偶姻）的含量上升趋势明显,5种物质（苯乙酸乙酯、2-甲基丙醇、2-甲基丁醇、呋喃、四甲基吡嗪）的含量下降趋势明显。聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）与线性判别分析（LDA）的结果也表明,5个不同酒龄的酒样在挥发性成分上具有较为明显的差异,初步证实了通过电子鼻和气质联用技术区分酱香型白酒酒龄的可行性。     

银杏酒成分分析及其品质鉴定

该研究分析了以银杏为原料酿制的银杏酒的主要理化指标、风味物质、有益成分及有害成分。理化指标及风味物质分析结果表明,银杏酒的基本理化指标符合清香型白酒国家标准,但银杏酒中酯类和醇类在主要风味中所占比例介于清香型酒和米香型酒之间,总酸所占比例与酱香型白酒接近;有益成分分析结果表明,银杏酒中总黄酮含量为0.04 g/L,银杏内酯含量＞3.29 g/L。有害物质分析结果表明,银杏酒中甲醇含量符合国家标准要求,未检出氢氰酸和银杏酸,成品酒饮用安全;成品酒品尝显示：产品银杏味突出,苦味较重。     

基于GC×GC-TOF-MS法比较两种不同香型白酒的挥发性香气成分

为比较大曲清香型白酒和复合香型白酒中的挥发性香气成分,以明确不同香型白酒的香气特点,采用顶空固相微萃取（HS- SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱法（GC×GC-TOF-MS）分别检测2种香型白酒中的挥发性香气成分,并对各挥发性香气成分进行分类对比。结果表明,采用多级鉴定策略,分别在大曲清香型白酒和复合香型白酒中确认了可信度较高的挥发性香气成分251种和341种,主要包括酯类、醇类、酸类、醛酮类,还包括呋喃类、含氮、含硫及其他类物质。在复合香型白酒中鉴定出的特有挥发性含硫和吡嗪类化合物分别为8种和7种,二者为区别于大曲清香型白酒的特征香气成分。白酒香气成分及其感官特征关联分析结果表明,复合香型白酒具有“香气复合幽雅”的风格特点。     

基于GC-MS对金沙酱酒醇柔风格的分析研究

以6个金沙酱酒作为研究对象,采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术分析金沙酱酒挥发性风味成分,同时对气味活性值（OAV）进行测定,以探究金沙酱酒醇柔风格的形成原因。结果表明,6个样品的挥发性风味成分大致相同,通过OAV分析认为醛类物质和酯类物质对金沙酱酒的呈香作用明显强于醇类物质和酸类物质,且可认为异戊醛、丁酸乙酯、己酸乙酯、戊酸乙酯和乙醛为金沙酱酒样的特征香气成分,对金沙酱酒的风味具有重要贡献。金沙酱酒中醇类物质和酸类物质相对含量突出,两者综合共计达到50%～64%,依据这两类物质的味感作用,认为这两类物质相对含量突出可能是金沙酱酒口感醇柔的主要原因。