表面增强拉曼光谱法快速测定娃娃菜中啶虫脒残留

基于表面增强拉曼光谱技术和样品前处理技术,建立了娃娃菜中啶虫脒农药残留的快速检测方法。通过试验,对样品前处理过程中萃取盐、净化剂的种类和用量,检测环节中待测液用量、增强基底纳米金用量以及待测液和纳米金混合时间进行优化。在最优条件下,娃娃菜中啶虫脒的表面增强拉曼光谱图在628 cm-1处的特征峰面积与浓度在1.0~60 mg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9911。该方法的最低检出浓度为0.5 mg/kg。当加标浓度为1,2和5 mg/kg时,回收率在81.0%~110.0%之间,相对标准偏差范围为3.3%~8.5%(n=6)。该方法前处理简单快速、准确度高,能满足娃娃菜中啶虫脒残留的检测要求。     

基于磁性介孔SiO2免电极修饰电化学适配体传感器检测啶虫脒

基于氨基化磁性介孔SiO2负载啶虫脒适配体、二茂铁-DNA互补链为探针,制备氨基化磁性介孔二氧化硅@纳米金-适配体-核酸互补链-二茂铁（NH2-MMS@Au NPs-Apt-cDNA-Fc）磁性复合物,构建了免电极修饰的高灵敏电化学适配体传感器,用于快速检测啶虫脒。在0.1 mol/L的磷酸缓冲溶液（pH 7.4）中,以裸玻碳电极为工作电极,在最佳孵育时间下,以方波伏安法检测啶虫脒的线性范围为0.055 pmol/L～5.5 nmol/L,检出限为3.2 fmol/L（RSN=3）。用于蔬菜中啶虫脒的检测,结果令人满意。该方法有效避免了繁琐的电极修饰和探针固定过程引起的系统误差,易于操作并且提高了检测的准确性,为高灵敏检测食品中的农残提供了一种新的、便捷的传感技术,具有较好的应用前景。     

基于PS 信号放大策略的SERS 适配体传感器灵敏检测恩诺沙星

利用表面增强拉曼光谱（surface enhanced Raman spectroscopy,SERS）技术检测动物源食品中的抗生素残留操作简便、用时短,但易受基质干扰、灵敏度偏低。该研究利用SERS技术结合磁分离和信号放大策略开发一种高灵敏SERS适配体传感器,用于恩诺沙星的快速检测。首先,利用聚苯乙烯微球（polystyrene microspheres,PS）、4-MBA和互补DNA(complementary DNA,cDNA)构建信号放大型拉曼探针4-MBA@PS@cDNA,利用适配体（aptamer,Apt）和磁珠（magnetic bead,MB）构建捕获探针MB@Apt,并通过碱基互补配对将4-MBA@PS@cDNA和MB@Apt组装成复合探针。结果表明,4-MBA位于1 078 cm-1处的SERS信号强度与恩诺沙星浓度的对数值在1～100 nmol/L具有良好的线性相关关系,决定系数为0.956 6。该方法对恩诺沙星的检出限为0.71 nmol/L,检测牛奶和猪肉中恩诺沙星的回收率为86.67%～128.00%,相对标准偏差为0.4%～1.3%。     

利用拉曼光谱技术识别溴氰菊酯和 啶虫脒农药的研究

目的 初步建立溴氰菊酯农药和啶虫脒农药的拉曼光谱研究方法。方法 利用激光拉曼光谱技术, 将农药溶液装满铝盒, 采集农药溶液的拉曼光谱曲线, 运用自主编写的程序对光谱曲线进行预处理, 以去除光谱噪音并扣除荧光背景, 进而探讨溴氰菊酯农药和啶虫脒农药的快速无损检测方法。结果 溴氰菊酯农药和啶虫脒农药的拉曼特征频率较为丰富, 选取574 cm?1、736 cm?1处的拉曼信号可识别溴氰菊酯农药, 检测限为2500 mg/kg。选取752 cm?1、840 cm?1处的拉曼信号可识别啶虫脒农药, 当溶剂的丙酮-水比例为1:5时, 最适合作为检测溶剂配置啶虫脒农药溶液, 为下一步确定啶虫脒检测限奠定基础。结论 本研究对实现拉曼光谱技术检测果蔬表面溴氰菊酯农药和啶虫脒农药具有重要意义。     

适配体调控高SERS活性金纳米检测多菌灵

利用柠檬酸三钠还原氯金酸(HAuCl4)制备具有较高表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)活性的金纳米(gold nanoparticles,AuNPs)溶胶作为基底,结合适配体与靶向物质特异性结合的性质,建立一个稳定性和重现性好的检测靶物质多菌灵(carben...     

基于DNA保护的银纳米簇荧光探针检测啶虫脒

目的设计合成DNA-AgNCs荧光探针用于检测啶虫脒。方法以啶虫脒的适配体DNA为保护剂,硼氢化钠为还原剂还原AgN03,合成发射波长为421nm的DNA-AgNCs。啶虫脒溶液与该纳米簇混合时,荧光强度降低,根据该现象检测啶虫脒。结果在37℃的条件下,啶虫脒于DNA-AgNCs体系中(在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中)反应60 min后荧光猝灭,啶虫脒的浓度在5～200μmol/L范围内呈现出良好的线性关系,检出限为2.8μmol/L(S/N=3)。结论该检测方法较简单,易操作,快速、准确、灵敏,适用于测定啶虫脒。     

基于适配体拉曼光谱技术快速检测肠炎沙门氏菌方法

目的:应用SELEX技术筛选高亲和力、高特异性适配体,利用该适配体结合拉曼光谱技术建立肠炎沙门氏菌快速检测方法。方法:采用全细菌指数富集的配体系统进化技术(whole-bacteria systematic evolution of ligands by exponential enrichment,whole-bacteria-SELEX)筛选肠炎沙门氏菌特异性核酸适配体,并采用酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immuno sorbent assay,ELISA)与SERS技术对筛选出的适配体亲和力及特异性进行评价,建立肠炎沙门氏菌检测方法。结果:本研究通过对肠炎沙门氏菌进行十五轮SELEX筛选,并通过ELISA对其亲和力进行评价,筛选出Aptamer₄、Aptamer₁₀、Aptamer₁₂三条候选适配体,并通过SERS技术确认Aptamer₄为亲和力最佳适配体;将Aptamer₄与肠炎沙门氏菌、肺炎克雷伯氏菌等5种混合菌结合,结果表明,通过SERS技术可特异的检测出肠炎沙门氏菌,且该方法重复性较好,其最低检测限的细菌浓度为10² CFU/mL。且在猪肉样品的检测中,肠炎沙门氏菌的回收率为93.37%~100.18%。结论:应用SELEX方法成功筛选出与肠炎沙门氏菌高特异性、高亲和力适配体,并建立基于表面增强拉曼光谱技术快速检测肠炎沙门氏菌的方法,该方法特异性强、灵敏度高、成本低、快速简便,可应用于食品加工过程中肠炎沙门氏菌的快速检测。     

同时脱除吡虫啉和啶虫脒农残的虚拟模板表面分子印迹的制备和应用

以吡虫啉和啶虫脒的结构类似物烟酰胺作为虚拟模板分子、α-甲基丙烯酸(α-methyl acrylic acid,MAA)作为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDGMA)作为交联剂,采用表面分子印迹技术(MIT)制备了虚拟模板表面分子印迹聚合物(dummy template surface molelecularly imprinted polymers,DMIP)。在单因素实验的基础上采用响应面优化法对DMIP的制备方法进行优化,利用扫描电子显微镜对优化后的DMIP形态结构进行表征,考察了DMIP对于吡虫啉和啶虫脒的吸附性能。结果表明,DMIP对吡虫啉和啶虫脒具有较高的吸附容量和选择性,对吡虫啉和啶虫脒的最大吸附量分别为41.73和21.95 mg/g。将DMIP作为柱填充材料从茶多酚中脱除吡虫啉和啶虫脒,去除率分别达到96.2%和95.6%。所得DMIP对茶多酚等天然植物提取物生产过程中吡虫啉和啶虫脒的去除具有良好的应用前景。     

基于硫代胆碱调控SERS基底检测茶叶中痕量氧乐果

以维多利亚蓝B(victoria blue B,VBB)为探针分子,利用表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)结合酶催化反应构建氧乐果快速检测方法。结果表明,在水浴温度为37℃,将乙酰胆碱酯酶活化15 min,再进行酶催化反应15 min,反应后静置10 min,滴加金纳米溶胶后再静置15 min,在检测体系中乙酰胆碱酯酶、碘化乙酰硫代胆碱、金纳米溶胶、VBB的浓度分别为5μg/mL、5μmol/L、0.195μg/mL、0.25μmol/L条件下,建立的检测体系在1 614 cm^-1处的SERS吸收峰值△I与3.5 ng/L～403.5 ng/L的氧乐果浓度呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.995 8,检出限为1.90×10-4ng/L。当常见离子和农药在体系中共存时,对氧乐果的测定不产生干扰,说明体系稳定性良好。加标回收率为99.02%,相对标准偏差为1.17%。     

啶虫脒分子印迹荧光传感器的构建及检测研究

作者首先修饰和制备了对啶虫脒农药有特异响应的硅碳量子点（SiCDs）,并以此作为荧光探针开发了可快速检测啶虫脒农药的高灵敏分子印迹荧光传感器SiCDs@MIPs,同时研究了模板与功能单体物质的量比、交联剂添加量、SiCDs包埋量对SiCDs@MIPs检测灵敏度的影响。结果表明,SiCDs@MIPs的最适制备条件为：模板与功能单体的物质的量比为1∶4,交联剂添加量为25μL,SiCDs包埋量为10 mg。在最优检测条件下,SiCDs@MIPs对啶虫脒的检出限为0.086μmol/L,线性范围为0.045～0.450μmol/L,相关系数为0.989,检测时间仅需25 min。进一步将制备的SiCDs@MIPs应用于白菜、番茄和冬瓜中啶虫脒农药残留的检测,回收率可达到73.0%～109.0%。该方法为蔬菜中啶虫脒农药残留的检测提供了新策略。     

高表面增强拉曼散射活性rGO-AuNPs的合成及其在氧氟沙星检测中的应用

目的:为氧氟沙星含量检测提供新的研究方向。方法:利用生物质还原法合成具有高表面增强拉曼散射(SERS)活性的还原氧化石墨烯—金复合纳米材料(rGO-AuNPs),通过紫外可见光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜证明rGO-AuNPs的成功合成,测量并计算其拉曼增强因子(EF)。基于SERS热点效应与核酸适配体的特异性结合能力建立OFL含量检测体系,优化检测条件,建立标准曲线,并将其应用于池塘水样OFL检测中。结果:以百合花瓣生物质成功合成了rGO-AuNPs,金纳米粒子生长在还原氧化石墨烯片层上,EF为3.88×10⁷。体系SERS强度与氧氟沙星质量浓度在1～500 ng/mL范围内有较好的线性关系,检测限为0.3 ng/mL。加标回收率为96.28%～102.84%,相对标准偏差<10%。结论:合成的rGO-AuNPs具有高SERS活性,在OFL检测方面具有较好的应用前景。     

基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱法测定苹果中马拉硫磷含量对比研究

使用共焦显微拉曼光谱仪,结合表面增强拉曼散射技术,将含有农药马拉硫磷的苹果汁样本进行一定的前处理后,分别采集其基于金、银溶胶的表面增强拉曼光谱,结合逐步多元线性回归方法对两种光谱分别进行数学建模分析。结果表明,在0.01～0.5 mg/kg的线性范围内,基于金溶胶所建立的模型相关系数（R2）为0.999 6,校正标准差为0.001 86 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.003 mg/kg,而基于银溶胶所建立的模型相关系数（R2）为1,校正标准差为0.000 78 mg/kg,真实值与拟合值差异最大不超过0.001 2 mg/kg,预测标准差分别为0.213 mg/kg和0.146 mg/kg,银溶胶效果优于金溶胶。     

基于ttr基因的mini-MPN-qLAMP法快速定量检测食品中沙门氏菌

该研究通过3管型微量MPN计数法（Mini Most Probable Number,mini-MPN）建立了一种快速定量检测食源性沙门氏菌的荧光定量环介导等温扩增（Quantitative Loop-Mediated Isothermal Amplification,qLAMP）方法。依据沙门菌属ttr基因设计了qLAMP和荧光定量PCR（Quantitative Polymerase Chain Reaction,qPCR）引物,结合5 h BPW增菌和MPN计数法建立了mini-MPN-qLAMP沙门氏菌快速定量检测方法;使用两种人工污染样品对mini-MPN-qLAMP法进行验证,使用Bland-Altman分析比较不同检测方法检测结果的一致性。结果表明,建立的qLAMP法与qPCR法反应特异性均良好,纯培养时qLAMP法检出限为500 CFU/mL。通过Bland-Altman分析表明所建立的mini-MPN-qLAMP法在速冻乌米饭中检测结果与mini-MPN-qPCR、mini-MPN计数法、平板计数法相比均具有较高的一致性,r2≥0.994,检出限为-0.44 lg MPN/mL;而在速冻鸡胸肉中该法检测结果与mini-MPN-qPCR结果一致性最佳,r2=0.990,检出限为-0.64 lg MPN/mL。肉制品中腐败杂菌会影响mini-MPN计数和平板计数结果,mini-MPN-qLAMP可排除肉制品中腐败杂菌对检测结果的影响。该研究所建立的mini-MPN-qLAMP法简单易行,准确度高,可用于食品中沙门氏菌的快速定量检测。