一种新型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

通过分析不同反应条件对聚羧酸高性能减水剂分散性的影响,得出最佳合成条件:滴加法投料,反应温度为常温(15~35℃),丙烯酸滴加时间为3~4h,保温时间为1h,反应物浓度为50%。在此条件下,合成了一种新型聚羧酸减水剂PCE-2并对其性能进行了研究,结果表明,该产品具有掺量小、减水率较高、性能稳定等优点,是一种高性能环保产品。     

氰基改性聚羧酸减水剂的合成与性能研究

采用氧化还原引发体系,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)为单体,合成了氰基改性聚羧酸减水剂,其最佳合成条件为:n(AA)∶n(TPEG)=4∶1,n(氧化剂)∶n(还原剂)=4∶1,AN对AA的摩尔替代量为7%,巯基乙酸用量为单体总质量分数的0.4%,反应温度为45℃,巯基乙酸和还原剂混合溶液滴加时间为1.5 h,保温时间为2 h。相比于未改性的聚羧酸减水剂(PCA1),改性后的聚羧酸减水剂(PCA2)减水率提高2.2~4.6个百分点,硬化混凝土各龄期强度增长更好。     

新型聚醚EPEG常温制备保坍型聚羧酸高性能减水剂及其性能研究

采用新型聚醚(EPEG)、丙烯酸、保坍功能小单体、L-抗坏血酸、双氧水、巯基乙酸为主要原料,于常温合成保坍型聚羧酸高性能减水剂(EBT-01)。通过与采用不同醚合成的保坍型聚羧酸减水剂对比结果表明,该新型聚醚(EPEG)具有活性高、合成的产品性能好且稳定等优点。水泥净浆流动度及混凝土试验结果表明,其最佳合成工艺为:常温条件下,酸醚比2.5,酯醚比3.0,引发剂、链转移剂用量分别为单体总质量0.28%、0.45%,滴加时间1 h,滴加结束后于15～35℃保温反应0.5 h。将EBT-01与通用减水型聚羧酸高性能减水剂按m(EBT-01)∶m(PC-01)=4∶6进行复配时,混凝土2 h坍落度基本无损失。     

保坍型聚羧酸减水剂优化试验研究

文中以聚醚大单体(SPEG),丙烯酸(AA)为主要原料,n(SPEG):n(AA)=1:3.25合成保坍型聚羧酸减水剂,通过L_9(3~4)正交设计研究了反应温度、反应时间、缓释剂用量对保坍型聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为45℃,滴加反应时间为4.5h,缓释剂用量为SPEG质量的2.0%,所合成的保坍型聚羧酸减水剂,水泥初始净浆流动度达270mm,3h净浆损失15mm,2h混凝土坍落度损失小。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

一种快速高效的聚羧酸减水剂合成方法探究

本研究主要通过减少反应过程中的A滴加料和B滴加料中的用水量来提高其参与反应的浓度;由于滴加体系总量的减少,反应时间从原来的4h缩短到2.5h。此方法快速高效的合成了一种聚羧酸高性能减水剂,降低了反应所需的能耗。新合成的样品减水率高、保坍性好,与4h工艺合成出的聚羧酸高性能减水剂性能相近。     

本体聚合法合成固体聚羧酸减水剂的制备工艺与性能研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚和不饱和单体丙烯酸为主要原料,采用本体聚合法合成了一种固态聚羧酸减水剂。研究了引发剂用量,链转移剂用量,酸醚比及反应温度对减水剂分散性能的影响。结果表明,当反应温度为70℃,引发剂用量为单体总质量的0.5%,链转移剂用量为单体总质量的0.50%,酸醚比为3.6,滴加时间为2 h时,合成的固体聚羧酸减水剂分散性和坍落度保持性最佳。     

一种梳型聚羧酸高效减水剂的研制

以甲基丙烯酸(MAA)、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MAAMPEA)和甲基丙烯酸磺酸钠(SMAS)为主要单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂合成聚羧酸减水剂,对其原料配合比、合成工艺参数与水泥净浆流动度、混凝土性能之间的关系进行试验.研究结果表明:当HMMME1300与MAA的摩尔比值为4、MAA:SAMS的摩尔比值为10、APS用量为反应物总量的2.5％的原料配合比下,在反应温度为85～90℃、单体滴加时间为3h时,合成的聚羧酸减水剂对水泥有良好的分散性能和分散保持性能,对混凝土性能有显著的提高;单体滴加完毕后的稳定工艺,对提高减水剂储存稳定性有很大的帮助.     

VPEG型聚羧酸减水剂的研制

采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)为大单体,以双氧水(H_2O_2)/新型还原剂(F)为氧化还原体系,硫代乙醇酸为链转移剂合成了VPEG型聚羧酸减水剂PCE-1,探讨了合成温度及原材料配比对聚羧酸减水剂分散性的影响。结果表明,PCE-1的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(VPEG-4000)=4.6∶1时,H_2O_2、新型还原剂、硫代乙醇酸用量分别为大单体VPEG质量的0.75%、0.2%、0.4%,合成温度15℃,滴加时间1.0 h。经测试验证,PCE-1的混凝土分散性和保坍性优于市售的VPEG型聚羧酸减水剂PCE-A和HPEG型聚羧酸减水剂PCE-B。     

本体聚合法合成固态聚羧酸减水剂及其性能研究

以丙烯酸和501醚类单体为主要原料,在本体聚合条件下,采用偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂合成一种固态聚羧酸减水剂。研究了反应温度、酸醚比、引发剂用量、链转移剂用量、滴加时间以及引发剂投料方式对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,反应温度为65℃,酸醚比为4∶1,引发剂用量为大单体质量的0.4%,链转移剂用量为大单体质量的0.5%,滴加时间2 h,引发剂一次投料时合成的减水剂分散性及分散保持性最佳,在其折固掺量为0.14%时,水泥净浆初始流动度为280 mm、120 min流动度为285mm。对最佳合成条件下合成的减水剂进行红外光谱分析,结果表明,丙烯酸和501醚类大单体聚合反应顺利进行,合成产物为目标产物。     

本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究

采用本体聚合工艺,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,研究了本体聚合工艺中反应温度、引发剂投料方式、引发剂用量、单体摩尔比和单体滴加时间对制备固体缓释聚羧酸减水剂分子结构及性能的影响。结果表明:随着反应温度的升高,制备的固体缓释型聚羧酸减水剂转化率略有提高,初始分散性逐渐降低,在80℃时缓释效果最佳;AINB用量为0.4%,采用滴加工艺,单体摩尔比为:n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)=2.0∶2.5∶1.0,AA和HEA分别滴加3 h,所制备的减水剂分散性能最好。     

梳形支化结构聚羧酸高性能减水剂的合成

以支化活性大单体与丙烯酸进行水溶液自由基共聚,合成了梳形支化结构聚V酸高性能减水剂.考察了引发体系、单体投料比及滴加时间、链转移剂种类及用量、聚合浓度等合成条件对减水剂分散性能的影响.确定了最佳合成条件为:采用L-抗坏血酸与双氧水的氧化还原引发体系,L-抗坏血酸的用量为1%;内烯酸(AA)与大单体的投料摩尔比为4:1,AA的滴加时间为3 h;链转移剂用量为单体总摩尔数的2.0%;聚合浓度为50%.通过凝胶渗透色谱测得合成减水剂的重均分子质量为47 500,DAM大单体的转化率为89.6%.与常规结构聚羧酸减水剂相比,所制备的梳形支化结构聚羧酸减水剂具有较高的减水率和较好的坍落度保持能力.     

滴加工艺对聚羧酸减水剂分子构象及其性能的影响

研究了滴加工艺对聚羧酸减水剂分子构象、分子质量及其性能的影响。利用凝胶渗透色谱仪测试了聚羧酸减水剂的分子构象、分子质量及其分布,发现滴加时间的延长使聚醚大单体的转化率增大,使聚羧酸减水剂的分子构象越来越伸展,同时使聚羧酸减水剂分子质量增加且分子质量分布变窄。当滴加时间为3 h时,聚羧酸减水剂的性能达到最优,且聚羧酸减水剂的分子构象、分子质量及其分布适中。     

超长缓释型聚羧酸减水剂的制备工艺与性能试验研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料,在AA与HEA摩尔比一定的条件下,用甲基丙烯磺酸钠(SMAS)替代部分AA,丙烯酸丁酯(BA)替代部分HEA,在水溶液聚合条件下常温合成一种具有超长缓释效果的聚羧酸减水剂。通过正交试验和单因素试验,研究了各小单体比例和滴加工艺对其性能的影响,同时采用IR和GPC对其分子结构进行表征。结果表明,反应温度为28℃,酸醚比为5∶1,n(AA)∶n(HEA)=3.5∶6.5,SMAS替代率为7.5%,BA替代率为20%,预加混合小单体50%,A料滴加时间2 h,B料滴加时间2.5 h时,合成减水剂的分散性及分散保持性最佳。     

烯丙基聚氧乙烯醚基马来酸酐类减水剂的合成与性能研究

采用水溶液自由基共聚方法合成了一系列烯丙基聚氧乙烯醚基马来酸酐类减水剂,考察了聚合工艺条件对聚羧酸减水剂分散性能的影响,采用GPC法测试了产物的分子量及大单体转化率.合适的反应条件为:n(APEG2400):n(MAn):n(AM)=1.0:4.0:1.5,引发剂用量3.5%(单体总摩尔百分数),聚合浓度60%,聚合温度65℃,丙烯酰胺溶液滴加时间8h.性能测试结果表明,合成减水剂具有良好的混凝土应用性能,减水剂掺量为0.18%时,混凝土初始坍落度为22.7 cm,1 h后仍能保持在22.1cm;掺量为0.3%时,减水率达33.5%,28 d抗压强度提高28.8%.本研究中马来酸酐占单体总质量的13.5%,由于其价格比(甲基)丙烯酸便宜,为聚羧酸系减水剂产品低成本化和清洁化生产提供依据.     

聚羧酸减水剂合成工艺对产品性能影响的研究

采用凝胶渗透色谱(GPC)技术跟踪了以匀速滴加、变速滴加以及一次性加料等3种工艺合成聚羧酸减水剂过程中大单体的转化率情况,进而推算出每个监测点时所有反应生成聚合物的平均组成以及每2个监测点间反应生成聚合物的平均组成,从理论上阐明了匀速滴加工艺在产品性能和原材料利用率方面具有明显的优势,该研究对聚羧酸减水剂的工业化生产具有一定的指导意义。     

缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG-2400)、丙烯酸羟乙酯(HEA)和反丁烯二酸(FA)为共聚单体,以抗坏血酸-双氧水为自由基引发体系以三巯基丙酸(3-MPA)为分子质量调节剂,合成了一种三元共聚缓释型聚羧酸减水剂。通过水泥净浆经时流动度研究其缓释规律,并筛选最佳合成条件为:设计理论固含量40%,单体物料比m(TPEG-2400)∶m(HEA)∶m(FA)=100∶15∶4,引发剂用量为TPEG-2400质量的1.15%,双氧水用量为TPEG-2400质量的0.7%,常温下滴加时间2 h,保温时间1 h。混凝土试验结果表明,合成的缓释型聚羧酸减水剂具有良好的保坍性能和施工性能,对混凝土的力学性能没有明显影响。     

合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

对于聚羧酸减水剂的合成,本文研究了合成工艺对于聚羧酸减水剂性能的影响,并且得到分散性能优异的减水剂合成配方和生产工艺过程,而且研究了市场上所关注的高性能减水剂与水泥的复合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(又称改性聚醚—TPEG)、丙烯酸(AA)为原料,以5%的双氧水(H2O2)为引发剂,采用原位聚合与接枝的合成方法合成聚羧酸系减水剂。以水泥净浆流动度来进行实验对比,通过调整方案,确定合成聚羧酸减水剂的较优方案:n(TPEG):n(AA)=1:3.27,双氧水掺量为2.0%。最佳合成工艺的反应条件,反应温度为60℃,反应时间为4h~5h。合成的聚羧酸减水剂在低掺量(2.0%,固含量为10%),初始水泥净浆流动度为302mm,30min后298mm。最佳的条件下合成的聚羧酸减水剂水溶液的固含量为40.32%,pH值为7.3。     

新型聚醚EPEG常温制备聚羧酸系高性能减水剂及其性能研究

采用新型聚醚大单体(EPEG)于常温条件,在引发剂作用下,1.5 h内发生自由基共聚反应,制得聚羧酸系高性能减水剂,该减水剂具有低掺量、高减水率、低坍落度损失、分子结构设计自由度大、生产工艺绿色化等优点。试验结果表明,其最佳反应工艺参数为:酸醚比4.5,引发剂和链转移剂用量均为单体总质量的0.4%,15～35℃条件下反应,滴加时间1.0 h,保温时间为0.5 h。     

EPEG型保坍聚羧酸减水剂的合成及性能研究

选用新型高活性大单体EPEG与丙烯酸、羟乙酯等小单体反应,通过正交试验研究合成工艺参数对聚羧酸减水剂性能的影响。结果表明,最佳合成工艺为：酸醚比2.0,酯醚比3.0,反应温度20℃,底料浓度60%,链转移剂、Vc、Na₂S₂O₈、H₂O₂用量分别为EPEG质量的0.6%、0.3%、0.6%、1.5%,A料、B料滴加时间分别为30、60 min。对按最佳工艺合成的EPEG型保坍聚羧酸减水剂进行红外光谱分析、水泥净浆和混凝土性能测试表明,合成减水剂具有优异的分散和保坍性能,同时对混凝土强度无不良影响。