硅钼蓝分光光度法测定硅钡孕育剂中硅的含量

选取5个不同含量的硅铁标准物质和2个与硅钡成分含量接近的硅钙铝标准物质进行实验[1]。用硝酸和氢氟酸溶解样品,待样品完全溶解后,加入适量的饱和硼酸溶液络合多余的氢氟酸,使之形成氟硼酸降低对玻璃容器的侵蚀,并加入硝酸溶液。在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后进行吸光度测定,根据硅铁消光值与实际含量绘制工作曲线,得出硅钙铝标准物质的测定含量,并与实际含量进行比对,得出结论。     

废银催化剂中银的回收技术进展

银可用作多种氧化反应催化剂的活性组分,尤其是作为乙烯氧化制环氧乙烷和甲醇氧化制甲醛的催化剂已工业化应用多年。甲醇氧化制甲醛废银催化剂采用草酸除铁后,主要采用电解工艺进行回收。目前废环氧乙烷银催化剂中银的回收采用湿法,银的溶解方法包括硫酸溶解法、硝酸溶解法、亚硫酸钠溶解法、硫代硫酸盐溶解法、硫脲溶解法和强碱溶解法,高含量废银催化剂常采用硝酸溶解法。无论是从降低硝酸的消耗量,还是从降低NOx的排放量上看,选用稀硝酸溶解银都是有利的。从银离子得到单质银的工艺包括还原法(溶液中还原和干态还原)、熔炼-筛选-脱碳法、热解法和吸附法,通常采用还原法。常用的还原剂有硼氢化钠、双氧水、硫酸亚铁及Fe、Zn、Al等无机还原剂和醛类、醇类、水合肼、抗坏血酸等有机还原剂。硝酸与金属反应时,首先被还原成中间体HNO2,反应产物的种类及组成随硝酸浓度和金属种类而发生变化。有研究认为,硝酸溶解废银催化剂中银的最佳工艺条件为:反应温度85℃,反应及恒温时间70min,酸量为理论耗量的1.2倍,固液比1:4。NOx尾气的处理主要有碱吸收法、分子筛吸附法、催化还原法和稀硝酸吸收法等。硝酸溶解-NaCl沉淀-Fe粉还原法是将废银催化剂中的银回收为单质银的较好工艺。今后努力的方向是进一步提高银回收率。     

石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铋及其化合物

建立采用微孔滤膜采集工作场所空气样品,用硝酸-氢氟酸体系微波消解样品,以5%硝酸镧溶液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铋及其化合物的方法。本方法前处理操作过程简单、酸用量少,方法的最低检出浓度为0.005μg/m3(以采集环境空气量3600L,定容体积50m L计),样品的加标回收率为93.3%~104.2%。     

钢中微量有害杂质元素砷的分析方法

试样以硝酸溶解后加高氯酸冒烟,冷却,在1N盐酸介质中,加入钼酸铵,As(V)与钼酸铵作用生成黄色砷钼杂多酸,被正丁醇—乙酸乙酯萃取,再加氯仿为增重剂使有机相比重增大,便于操作。然后用氯化亚锡的稀盐酸溶液将砷钼杂多酸反萃取入水相中,还原至砷钼蓝进行比色测定。     

用DM1010A型钙铁煤分析仪测定水泥中粉煤灰的掺量

南宁金龙实业有限公司自1997年以来,曾经先后采用烧失量法和GB／T12960-1996《水泥组分的定量测定》规定的方法测定水泥中粉煤灰的掺量。两种方法中烧失量法存在测定误差大、适应性差、耗时长的缺点。GB／T12960-1996规定的测定方法（以下简称GB法),是利用水泥试样以冷的盐酸选择溶解,粉煤灰组分基本不溶解,而水泥熟料、石膏基本溶解,     

电化离子注入制作硅太阳电池方法的改进

近年来,电化学方法掺杂,除了应用在光电化学电池和电化发光二极管外,也有制作p-n结硅太阳电池的尝试。本工作对电化离子注入方法作了改进。 实验时,以硼酸水溶液为电解液,掺磷的硅片作电化离子注入材料。硅片去污后,用细金钢砂研磨,以减少切割产生的机械损伤,然后再用硝酸、氢氟酸和醋酸的混合液腐蚀,以进一步消除残存在硅片表面层内的微小缺陷。     

轴瓦减摩合金镀层厚度的测量

我们利用表面粗糙度仪（轮廓仪）及光学比较仪对轴瓦减摩合金镀层厚度的测量作了些粗浅的试验。试样采用铜铅基体（Cu Pb25Sn）上镀铅锡合金（Pb—10Sn）,并在每一试样上测点附近分别用轮廓仪法、光学比较仪法、阳极溶解库仑法及显微镜法进行测量值比较。目前库仑法显微镜法都有等效采用国际标准的国家标准（GB4955-85及GB6462-86）,轮廓仪法有国际标准ISO4518,国家标准尚在审批中。     

采用FACT校正-ICP-OES法测定镍基高温合金中的微量铝

使用盐酸-硝酸-氢氟酸以及微波消解的方式溶解镍基合金样品,选择Al 396.152 nm为分析线,建立FACT模型,将Al分析峰从与其共存的Mo、Nb干扰元素重叠谱峰中分离出来,从而有效解决了谱线重叠干扰的问题。建立使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定镍基合金中微量铝的分析方法。在质量分数0.020%～0.34%范围内,铝的质量分数与其对应的发射强度之间呈线性关系,线性回归方程为y=103 515x-338.65,相关系数为0.999 6,方法定量限为质量分数0.008 9%。将该方法应用于测定镍基高温合金中的微量铝,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=9)小于10%。按照试验方法测定镍基高温合金标准样品中的微量铝,测定结果与认定值相吻合。研究成果可为镍基高温合金中的微量元素测定提供参考。     

燃煤硫的析出和迁移特性及其对锅炉水冷壁高温腐蚀的影响

利用具有滴管炉和固定床特点的试验反应系统,研究了3种典型原煤样品在热解和燃烧过程中硫的析出和迁移特性,得到煤种、温度、升温模式和过量空气系数对硫析出特性的影响规律.通过煤粉燃烧模拟电站锅炉烟气气氛.研究了硫及其化合物对水冷壁管高温腐蚀的影响.对腐蚀试样表面的微观分析表明:温度越高、过量空气系数越小,腐蚀试样表面氧化皮越厚;随着温度升高,气相含硫产物转化率提高.     

911除垢剂的应用

一、前言 众所周知,水垢给生产和生活带来极大的危害。除去水垢最有效的方法是用盐酸和硝酸等酸洗。这两种酸溶解水垢迅速,所形成的盐在水中溶解度大,但对金属设备具有强烈的腐蚀作用。要实现在酸洗过程中只溶解水垢而不腐蚀金属设备,就必须在酸溶液中添加高效缓蚀剂来保护它。 目前,已有多种有效的盐酸缓蚀剂,广     

活塞环用钨铁中钨的中和分析法

1 前言 钨铁是活塞环中一种重要的添加剂,加入钨后不仅能够提高产品性能,而且有利于加工。因此,钨铁作为一种重要的原材料,分析结果的快速、准确就显得十分重要。然而我化验室所采用的重量分析法虽然十分准确,但是由于花费时间长,不利于及时指导生产。因此,经查找有关资料,用氢氟酸和硝酸溶     

表面状态对TP347H钢蒸汽氧化速度的影响

研究了磨削、喷丸、细晶粒＋酸洗、磨削＋酸洗和15％变形＋酸洗等5种状态TP347H钢试样在650℃水蒸气中氧化2000h的表面形态和氧化速度．用蒸汽氧化炉进行蒸汽氧化试验,用扫描电子显微镜和能谱仪对氧化后试样表面氧化膜的形貌和成分进行了观察和分析,用X射线衍射（XRD）分析了表面氧化膜的结构,用减重法和厚度法测试和计算了5组TP347H试样在蒸汽中的氧化速度．结果表明：表面状态不同的试样在水蒸气中氧化时,形成的氧化膜形貌相似,但氧化速度不同．氧化速度由小到大依次为磨削试样、喷丸试样、细晶粒＋酸洗试样、磨削＋酸洗试样和15％变形＋酸洗试样．     

水蒸气在TA2改性表面冷凝传热特性实验研究

通过对纯钛(TA2)表面改性获得不同静态接触角的冷凝表面,并对水蒸气在各试样表面的传热特性进行了可视化实验研究。实验结果表明,蒸汽在原始表面为液滴和沟流状液膜共存的混合冷凝,在氢氟酸刻蚀表面为膜状冷凝,传热性能降低为原始表面的30%以下,而在双氧水氧化表面及氢氟酸刻蚀后再双氧水氧化表面则为明显的滴状冷凝,相应传热性能也有明显提高,约为原始表面的1.3~1.6倍,且经两步处理表面强化冷凝效果更为明显。通过对试样表面显微形貌的观察和分析指出,冷凝表面微观形貌的改变是导致各试样表面静态接触角和冷凝形貌存在差异的主要原因。     

基于自燃点法的柴油十六烷值改进剂性能研究

用自燃点法对硝酸戊酯和硝酸异辛酯的性能进行了试验研究。结果表明：两种添加剂均能显著降低柴油的自燃点和提高柴油十六烷值，硝酸戊酯的性能优于硝酸异辛酯，两者复合使用时，硝酸戊酯和硝酸异辛酯之间存在对抗效应。     

基于神经网络的柴油机性能建模

提出了正交试验法与神经网络相结合,建立柴油机动力性、经济性及排放特性与柴油机运转参数间神经网络模型的方法,研究了转速、供油量、VGT开度和过量空气系数变化对柴油机性能的影响,用复相关系数检验模型的泛化能力,确定模型的权值矩阵。研究表明该方法可行并可较好地预测柴油机的性能。     

Z180F型柴油机振动研究分析

本文分析了小型卧式单缸柴油机的常用平衡方法——过量平衡法，并通过对Ｚ１８０Ｆ型柴油机的振动试验研究，阐述卧式单缸柴油机在结构一定的条件下，用减轻往复运动质量和合理调整平衡块质量等措施，同样能较有效地减轻用过量平衡法平衡的柴油机的振动，达到改善柴油机及其机组的工作状况，提高它们的使用可靠性的目的。     

pH值和溶解的离子对钠荧光素的荧光强度的影响

为评估钠荧光素是否适用作地热示踪剂，评估pH值对钠荧光素的荧光强度的影响，检验了荧光强度随时间的变化和受溶解的离子数的影响。当试样的pH值低于9时，荧光强度随pH值变小而变小；另一方面，当pH值高于9时，强度值稳定。因此，没有溶解特别化学物质的试     

石灰岩中CaO和MgO测定方法改进试验

在国标GB/T3286.1-2012—《石灰石及白云石化学分析方法第1部分:CaO和MgO含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法》的基础上,通过福建纸坑矿区石灰岩中CaO和MgO测定方法的探索,总结出简便快速测定石灰岩中CaO和MgO的方法。本方法采用盐酸、氢氟酸和高氯酸对石灰岩样品进行分解,用EDTA容量法测定CaO含量,用火焰原子吸收光谱法测定MgO含量。     

应力和侵蚀性溶液渗透耦合作用下碳酸盐岩渗透特性试验研究

为研究不同应力及溶液组合下碳酸盐岩渗流特性演化规律,选择H2SO4溶液、蒸馏水作为渗透流体,使用岩石耦合渗透试验装置对碳酸盐岩试样分别进行较长时间的渗透试验,得到三种不同工况下岩石试样渗透率和渗出液中矿物离子浓度随时间变化的曲线,分析了试验中围岩、渗透压、溶液等影响因素与渗透率、岩石内部矿物质溶解规律之间的内在联系。结果表明,试验初期阶段,围压对岩样渗透率有较大影响,恒定围压施加后使得岩样孔隙受到压缩从而影响渗透率。试验过程中,渗透压的增大会导致岩样渗透率产生短时间的上升,随后岩样渗透率逐渐回落。不同渗透溶液则有不同的影响,H2SO4溶液对岩样内部的侵蚀性较强,在岩样上游段产生较强溶解,当溶解的矿物离子浓度达到过饱和后,可能在下游段产生沉淀,使得岩样整体渗透率不断降低;而蒸馏水对岩样的侵蚀作用较弱,沿程产生均匀溶解,不能对孔隙结构造成较大改变,整体渗透率保持稳定。岩样整体渗透率的变化是应力、渗透溶液的溶蚀作用和矿物沉淀共同作用的结果。研究成果可用于指导工程实践。     

比色法测定钢中微量硼的研究

试样以酸溶解,在硫磷溶液介质中,加入氟化氨与硼生成氟硼络离子(BF-4),加入次甲基蓝与之生成蓝色络合物,用二氯乙烷萃取后,以光度法测定。测定范围:硼含量0.000 5~0.05%的碳钢、低合金钢、高合金钢。