异佛尔酮二异氰酸酯三聚体交联剂的制备与表征

以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,制备以IPDI三聚体为主要成分的交联剂。通过对催化剂种类、用量及加入方法、反应温度等因素的探索和研究,获得了合成IPDI三聚体交联剂的基础配方。利用红外光谱、核磁共振等方法对三聚体产物结构进行表征。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成工艺研究

以六亚甲基二异氰酸酯为反应原料,季胺碱为催化剂,甲苯为溶剂,合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间、阻聚剂等因素对六亚甲基二异氰酸酯三聚体的影响;结果表明最佳反应条件为六亚甲基二异氰酸酯︰Cat的重量比为1︰0.0004,十六烷基三甲基氢氧化胺为催化剂,反应温度55℃,反应时间7 h,磷酸二丁酯为阻聚剂,单次所得产品的收率达40%,NCO值22.0%~23.0%     

HDI三聚体合成研究

以一种Ｎ－羟基烷季铵碱为三聚反应催化剂,合成了以六亚甲基二异氰酸酯（ＨＤＩ）三聚体为主要成分多异氰酸酯固化剂,对合成条件下进行了探讨。     

异佛尔酮二异氰酸酯合成方法优化

概述了异佛尔酮二异氰酸酯的合成方法,并对合成方法做了详细的对比,分析了光气法、尿素法、碳酸二甲酯法的优缺点。重点优化了碳酸二甲酯法合成异佛尔酮二异氰酸酯,采用新的催化剂,使反应条件更为温和,转化率更高,能耗更低,产品与催化剂更易分离。     

IPDI三聚体的合成

研究了异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚体的合成工艺。讨论了月桂醇用量、转化率及三聚反应温度对三聚体性能的影响。该三聚体在分离游离IPDI后,各项性能指标符合设计要求。     

IPDI的合成方法述评

简要总结了3-异氰酸酯基亚甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(IPDI)及中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。IPDI的合成以异佛尔酮或异佛尔酮二胺及光气、碳酸二甲酯和尿素为原料,3条工艺路线。其中碳酸二甲酯法反应条件温和,环境污染小,具有广泛的工业化应用前景。     

HDI三聚体固化剂的合成和性能——旋转薄膜蒸发器法初探

通过对原料配比、工艺参数、催化剂种类和用量、合成条件、溶剂种类、旋转薄膜蒸发器后续精制处理过程等因素的探索和研究,制备了六亚甲基二异氰酸酯（HDI）三聚体固化剂,利用红外光谱对产物结构进行了表征和验证,并进行了应用研究和工业化研究。     

HDI三聚体固化剂

本文综述了六亚甲基二异氰酸酯（HEI）三聚体的合成,性质及其应用。     

异佛尔酮二异氰酸酯的三聚研究

研究了季铵盐等催化剂对异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)三聚反应的催化效率,探讨了季铵盐用量、反应温度、反应时间等工艺参数的影响,结果表明,季铵盐具有较好的催化活性;当季铵盐催化剂质量分数为0.25%左右,反应温度为60℃,反应时间为2.0~2.5h时,异佛尔酮二异氰酸酯三聚反应工艺条件最佳,得到的产品色浅,三聚体含量高,并用红外光谱和凝胶渗透色谱对产物进行了表征。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体封闭物的制备及其增塑性能测试

分别简便制备了六亚甲基二异氰酸酯三聚体与乙醇、丁醇和乙二醇单丁醚的封闭物 ,考查了它们与醇酸、丙烯酸树脂的混溶性及在醇酸氨基烤漆和聚氨酯涂层中的增塑性能 ,试验结果表明 :三个封闭物可以作增塑剂使用。     

2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯的合成与性质表征

以4-甲基苯乙醇和醋酸酐为原料合成4-甲基苯乙酸乙酯。然后,在所得的4-甲基苯乙酸乙酯中加入高碘酸和碘单质最终合成目标产物,2,5-二碘-4-甲基苯乙酸乙酯。通过1H NMR、FT-IR对所合成的物质的结构进行了表征。     

Preparation of waterborne elastic polyesters by chain extension with isophorone diisocyanate as a chain extender

Isophorone diisocyanate was used as a chain extender to coupling the soft segment water-borne polyester with the hard segment water-borne polyester, to overcome the disadvantages of low molar mass and poor mechanical properties of waterborne sulfonate-containing polyesters. The molecular structure of the extended polyester was confirmed by FTIR and ¹H NMR, and the increased molar mass of the resultant was characterized by SEC. The extended products could be dispersed in water with the emulsion particle size less than 50 nm in diameter, slightly larger than that of precursors of soft- and hard-segment polyesters. The emulsion viscosity of polyesters after the chain extension was lower when the emulsion concentration was not larger than 25 wt%, which is conducive to the spraying application of the polyester for coating. DSC analysis indicated that the polyester after chain extension had two different glass temperatures, suggesting that the polyester bulk had a microphase separation structure. The mechanical performance of the coupled polyester manifested an obviously improved elongation at break and had a feature of higher elastic recovery rate. The results of this study indicate that the chain extension is an effective method to increase the molar mass and improve mechanical properties of waterborne polyesters. © 2019 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2020 , 137, 48453.     

药物中间体3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐的合成及表征

以3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯为原料经过羟烷基化反应、酯交换反应、水解反应、脱羧反应、氧化反应、脱水反应来合成3,5-二甲氧基-邻苯二甲酸酐这一中间体,每步反应的收率均在90%以上。通过差热分析、红外、质谱、核磁等分析手段对合成的化合物的结构表征,结果表明,所合成的化合物的结构、性能指标与目标要求一致。     

格列齐特的合成研究

以1,2-环戊烷二甲酰亚胺为原料,先与80%水合肼反应生成N-氨基-1,2-环戊烷邻二甲酰亚胺,再经KBH4/ZnCl2在温和条件下还原、成盐得N-氨基-3-氮杂双环[3,3,0]辛烷盐酸盐,最后与对甲苯磺酰脲缩合,经4步反应合成格列齐特,总收率57.7%,产品质量符合中国药典要求。     

1,3,5-苯三氧十一醇的合成与表征

以均苯三酚和1-溴十一醇为原料,合成了标题化合物,产率高达96%,并用FT-IR、1HNMR、13CNMR、元素分析、MS等对新化合物的结构进行了表征.     

3-氨基-5-甲氧基异唑的合成与表征

以3,3,3-三甲氧基丙腈为原料,通过两步反应合成了3-氨基-5-甲氧基异口恶唑,采用单因素实验探讨了氧气、搅拌时间、光照等对合成反应的影响,并通过核磁共振氢谱等对产物进行了表征。在优化反应条件下,3-氨基-5-甲氧基异口恶唑收率可达79.35%、纯度可达98.91%。     

乙烯三聚制1-己烯的研究

采用异辛酸铬-吡咯-三乙基铝（Cr-N-Al)三元催化体系,进行了乙烯三聚制1-己烯的研究。在Cr离子浓度为0.2-0.4mmol/L,Cr:N:Al为1：3：20,反应温度为90℃,反应时间为3h,反应压力为4-5MPa的条件下催化剂效率达17-22kg/g,催化剂活性为15-17kg/g.h,己烯的选择性达50%左右,其中1-己烯含量为96%-97%。     

马来酸依那普利的合成与表征

研究了由3-苯甲酰丙烯酸乙酯和L-丙氨酸苄酯对甲苯磺酸盐缩合并用Pd/C催化加氢还原合成N-[(S)-1-(乙氧羰基)-3-苯丙基]-L-丙氨酸,再用双(三氯甲基)碳酸酯进行酰氯化,最后与L-脯氨酸直接缩合成盐获得马来酸依那普利的新方法.产品总收率为50%.对产品结构进行了表征.     

5-甲基靛红-3-缩氨基脲Ce(Ⅲ)的合成与表征

以5-甲基靛红和氨基脲为原料,进行缩合反应得到得到5-甲基靛红-3-缩氨基脲,以此为配体与Ce(NO3)3作用合成了其配位化合物,通过红外光谱、元素分析对该配合物进行了表征,推断了可能的结构。     

3，3，3-三甲氧基丙腈的合成与表征

以丙二腈为起始原料通过两步反应合成了3,3,3-三甲氧基丙腈,气相色谱分析产物纯度达到98．08％。采用气质联用、红外光谱、核磁共振氢谱对产物进行了表征。确定了第一步合成甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐的最佳反应条件为：溶剂含水量〈100×10-6^、通气时间3h、72g丙二腈、45mL甲醇、1440mL乙醚、常温搅拌时间7h;第二步合成3,3,3-三甲氧基丙腈的最佳反应条件为：甲基氰基乙酰亚氨基盐酸盐与甲醇的物料比为1g：7．35mL、搅拌时间24h、在反应i0h后移出副产物氯化铵、无水硫酸钠作为干燥剂。