2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的合成方法(Ⅰ)

在氢氧化钾作用下,加入少量的相转移剂,2,4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮.通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量.实验结果表明,二甲基亚砜的效果较好.重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响.这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠,同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醇对该反应的影响.实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0.8%(基于水的质量分数)时,2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88.5%,产品的分离产率为93.2%,外观为淡黄色.氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂.     

2—羟基—4—正辛氧基二苯甲酮的合成方法（I）

在氢氧化钾作用下，加入少量的相转移剂，2，4-二羟基二苯甲酮与1-溴代正辛烷反应可制备紫外线吸收剂2—羟基-4-正辛氧基二苯甲酮。通过向反应体系中加入少量水溶性的有机溶剂可明显改善产品质量。实验结果表明，二甲基亚砜的效果较好。重点考察了各类表面活性剂对该反应的影响。这些表面活性剂包括甲基硫酸十八烷基三甲基铵、氯化二甲基双十六烷基铵、氯化烷基三甲基铵、十二烷基苯磺酸铵、十八烷基甲基磺酸钠，同时还考察了工业乳化剂和聚乙二醉对该反应的影响。实验发现氯化二甲基双十六烷基铵的用量为0．8％(基于水的质量分数)时，2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的纯度可达到88．5％，产品的分离产率为93．2％，外观为淡黄色。氯化二甲基双十六烷基铵是一种比较理想的相转移剂。     

紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮合成方法的研究进展

介绍了2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的物理性质和传统的合成方法,同时详细地论述了目前合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的方法(溶剂法和相转移法).利用氯化二甲基双十六烷基铵作为相转移剂,常温常压下可以合成2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮,省略了复杂的提纯过程,产品的收率较高.     

紫处线吸收剂UV-531的合成

在无有机溶剂的情况下,以叔胺或季铵盐为催化剂,在强碱水溶液中,110℃下,以2,4-二羟基二苯甲酮和1-溴代正辛烷为原料高产率的合成了2-羟基-4-正辛氧基-二苯甲酮。实验结果表明：当十八叔胺为2．0g,水为10mL、2,4,二羟基二苯甲酮、KOH及1-溴代正辛烷分别为0．2mol：反应时间4h时,合成2-羟基-4-正辛氧基-二苯甲酮的产率可达91．6％。     

UV—531合成工艺研究

考察了以2，4-二羟基二苯甲酮、正溴辛烷为原料，在碳酸钾存在的条件下，以环己酮为溶剂，一步法直接合成UV-531。通过实验研究，确定了该合成反应的最佳工艺条件．在此工艺条件下，合成UV-531的收率在92％以上。     

相转移催化合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮

以1-溴代十二烷、2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)、碳酸钾为原料,水为溶剂,在十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)相转移催化剂存在条件下合成2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮(UV-1200)。通过对反应条件的考察,确定当物料用量为1-溴代十二烷0.105 mol,UV-0为0.1 mol,碳酸钾0.05 mol,水2.5 mL,1827为0.002 mol,反应时间为7 h时,UV-1200产率较高,达到90.2%。产品经熔点、红外、1HNMR、元素分析进行表征。     

水性光引发剂(4-苯酰基)苯甲基铵-N-十二烷基-N,N-二甲基溴化物的合成

以4-甲基二苯甲酮为原料,经溴化合成4-溴甲基二苯甲酮,再与二甲基十二胺反应合成新型的光引发剂(4-苯酰基)苯甲基铵-N-十二烷基-N,N-二甲基溴化物,对新化合物结构进行了IR,MS,1HNMR表征。产品纯度大于98%,收率大于81%(以4-溴甲基二苯甲酮计)。对产品的光引发性能进行了初步研究。     

4-辛氧基苯甲酸的合成

本文合成了液晶聚合物的中间物4-辛氧基苯甲酸。以正辛醇为原料,合成1-溴辛烷,并将1-溴辛烷与对羟基苯甲酸甲酯反应,然后水解,得到了4-辛氧基苯甲酸。对其合成的中间产物的结构进行了表征。     

紫外线吸收剂UV-531合成新工艺

用混和酸作催化剂，三氯甲基苯和间苯二酚在水相中缩合成中间体2，4-二羟基二苯基甲酮。然后在相转移催化剂的作用下，用1-氯辛烷醚化为目的产物2-羟基-4-正辛氧基二苯基甲酮（UV-531)。本工艺具有反应时间短，收率商，环境友好，成本低廉等优点。     

微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4-二羟基二苯甲酮(UV-0)及碳酸二甲酯(DMC)为原料,微波合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,通过红外、核磁共振氢谱和质谱对产物结构进行表征。运用社会科学统计软件包(SPSS)进行实验数据处理,确定优化工艺条件,与常规加热反应相比,采用微波法缩短了反应时间,产物收率达到了74.38%。     

微波常压下快速合成L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯的研究

在微波常压条件下,以L-半胱酸为原料合成了L-噻唑烷-4-甲酸及其正丙酯,讨论了微波功率、催化剂用量和反应时间等因素对产率的影响。实验表明,微波技术可用于光学活性化合物的合成。并显示出微波合成的简便、安全、快速与产率高等特点。     

非诱变性中间体3,3''''-二丙氧基联苯胺3,3''''-二丁氧基联苯胺的合成

以邻硝基氯苯为起始原料,经羟基化、烷基化,再在强碱性介质中用锌粉还原.酸性介质中重排,合成了非诱变性染料中间体3,3'-二丙氧基联苯胺和3,3'-二丁氧基联苯胺.对各步反应产物分别应用HPLC、IR、NMR、MS等仪器分析测定,确认了分子结构.此类联苯胺衍生物在国内尚未见文献报道.     

2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的制备

报道了一种以对氯苯酚和2，4-二氯苯乙酮为原料制备农用杀菌剂恶醚唑中间体2-氯-4-（4-氯苯氧基）-苯乙酮的合成工艺。通过对反应的研究证明该合成法收率高、成本低，适合大规模工业化生产。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢的合成

以吲哚-4-甲醛、对甲基苯肼和对氯苯胺为原料,合成了1-(4-甲苯基)-3-(4-吲哚基)-5-(4-氯苯基)甲臢。经红外、核磁和质谱等波谱鉴定了目标分子的结构,并测定了它的氧化还原电位值。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

5-(4-羟基苄叉)-噻唑烷-2,4-二酮的合成

5-(4-羟基苄叉)—噻唑烷-2,4-二酮是抗糖尿病药的关键中间体,本文以硫脲为原料,经闭环、中和、水解、缩合4步反应合成得到目标物,总收率40%。     

4-[P-（1-辛基-4，4＇-联吡啶）甲基苯基]-6-苯基-2，2-联吡啶多齿配体的合成

以溴辛烷和4,4’-联吡啶为原料合成了4-[P-（1-辛基-4,4’-联吡啶）甲基苯基]-6-苯基-2,2-联吡啶多齿配体,通过。HNMR确定了所合成的化合物的结构。用循环伏安法和紫外可见分光光度法对化合物的电化学性质、光谱性质进行了研究。     

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-碘苯基)-1,3,4-(噁)唑啉类化合物的合成

4-碘苯甲酰肼（2）与芳醛反应得到相应的酰腙（3a-h），而后与乙酸酐脱水环化成了2-芳基-3-N-丙酰基-5-（4-碘苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物（4a-h），通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物4a-h的结构进行了表征。     

4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮的合成

邻二氯苯和丁二酸酐经付-克酰化制得,再经还原、付-克酰化和闭环等反应得到抗抑郁剂舍曲林的中间体4-(3,4-二氯苯基)-3,4-二氢-1(2H)-萘酮,总收率50%。第1步反应n(AlCl3):n(丁二酸酐)=2.2:1较为适宜。