对乙酰氨基苯磺酰胺合成工艺的改进

以苯胺为母体合成对乙酰氨基苯磺酰胺，在氯磺化反应中引入四氯化碳作溶剂，在反应后期加入氯化钠．用正交实验确定了最佳原料配比：n（乙酰苯胺）：n（氯磺酸）：n（氯化钠）=1．0：4．3：0．4．工艺改进后．氯磺化反应的收率由80．00％提高到了86．73％．物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到了13℃，节省了能源，方便了生产．     

4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进

研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺（简称磺胺）的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液pH值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯（ASC）洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。     

4-氯苯磺酰胺的合成工艺改进

以氯苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯磺化、氨解合成了4-氯苯磺酰胺。在氯磺化反应后期加入氯化钠，氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。物料稀释温度和氨解打浆温度由5℃提高到15℃，4-氯苯磺酰胺收率由75％提高到80．26％。原料利用率高，废弃物排放量小。     

4-氯-3-吡啶磺酰胺工艺探讨

以4－羟基吡啶为起始原料，经磺化，氯化，氨解3步反应制得4－氯－3－吡啶磺酰胺。磺化反应中讨论了时间及温度对反应的影响，后处理改进；氯经反应时间由4h缩短为2.5h，后处理简化，总收率达到41％。     

N-烷基取代的4-氯-3-氨基苯磺酰胺类化合物的制备

N-烷基取代的4-氯-3-氨基苯磺酰胺类化合物是制备特殊领域酸性染料、分散染料的重要中间体.本文对4-氯-3-氨基苯磺酰胺以及N-烷基取代的系列化合物的合成路线及优缺点进行了评价.在制备磺酰氯时用氯化亚砜代替氯磺酸,大大减少了工业废酸.还原时通过催化加氢来取代铁粉或硫化钠,提高了收率,节能环保.     

N-甲基-2-甲基-5-甲氧基-4-氨基苯磺酰胺的合成

本文以5-甲基-2-甲氧基苯胺（克立西汀）为原料通过N-酰化反应（温度：70℃-80℃，收率：96.2%，纯度：99.6%)，氯磺化反应（温度；0℃-60℃，收率：89.2%，纯度：97.5%)，磺酰胺化反应（温度：70℃-80℃，收率；96.2%，纯度：99.5%)，酰胺水解反应(3mol/l盐酸回流，收率；81.7%，纯度：99.2%)合成标题化合物，讨论了反应条件。     

4—氨基—N—（4—氨基苯基）苯磺酰胺的合成

详细报道了染料中间体４－氨基－Ｎ－（４－氨基苯基）苯磺酰胺的合成方法，本文方法具有简单，原料易得，产率高，成本低，质量好的特点。     

染料中间体3'-氨基4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的合成研究

本文合成了染料中间体3-氨基-4.乙酰氨基苯磺酰替苯胺,研究了磺酰胺化反应的因素对反应的影响,结果表明:在20℃下,pH值为8.0-9.0,n(对乙酰氨基苯磺酰氯):n(间苯二胺)为1.3:1.0时,3-氨基-4-乙酰氨基苯磺酰替苯胺的产率达到最高,为84.2%.磺酰胺化产物经1 H-NMR,IR确定其结构.     

苯磺酰肼的合成工艺改进研究

以苯为原料，合成了苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂，反应后期加入了氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：苯：氯磺酸：氯化钠=1:3:0.05，改进后苯磺酰氯收率由80.15%提高到87.50%，然后与水合肼反应生成苯磺酰肼，产品收率达91.47%，本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

4—硝基甲苯—2—磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料，以四氯化碳为溶剂，经氯化合成了4－硝基甲苯－2－磺酰氯。在反应后期加入氯化铵，用正交实验确定了最佳原料配比：n(对硝基甲苯）：n（氯磺酸）：n(氯化铵）＝1．00：3．50：0．04。改进后，产品的收率在85％以上，溶剂回收率在95％以上。本工艺原料利用率高，废弃物排放量小。     

C．I．直接蓝199工艺改进

对C．I．直接蓝199的老工艺进行了改进。使铜酞菁与氯磺酸的反应温度由原来的130℃升至140℃左右,之后与氯化亚砜的反应温度由60～65℃提高到80℃,而且滴加氯化亚砜的时间从2～2．5延长至4小时,同时氨解用的氨水用有机碱替代。新工艺解决了此染料用于墨水时在盐析前膜过滤困难的问题。     

对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。     

草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成新工艺

研究了一种新的草甘膦中间体亚氨基二乙酸合成工艺。5℃时加入氨水、羟基乙腈及阻聚剂进行氨解反应生成中间体亚氨基二乙腈,在102℃,碱水解该化合物,生成相应的亚氨基二乙酸钠盐。用酸将溶液酸化至亚氨基二乙酸的等电点,亚氨基二乙酸晶体析出,脱色重结晶,抽滤、干燥得产品亚氨基二乙酸。亚氨基二乙酸的收率85％,含量达99．3％。     

4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-环己烯-1,2-二甲酰胺的合成及表征

以β-月桂烯为原料,经Diels-Alder反应和氨解反应,合成了标题化合物。产物经NMR、FT-IR和GC-MS检测,证明了合成化合物为目标产物。对Diels-Alder反应条件进行了优化,优化后条件为:无催化剂,150℃反应3 h,标题化合物的产率88.12%,选择性97.49%。     

N-取代-4-三氟甲基嘧啶-2-胺的合成

以2-氯-4-三氟甲基嘧啶和氨水或取代胺为原料合成了标题化合物.反应以乙醇为溶剂,n(取代胺):n(2-氯-4-三氟甲基嘧啶)=4:1,在110 ℃反应10 h,标题化合物收率约78%.分别用 1HNMR和元素分析对新化合物进行了表征.     

串联粉磨技术的工艺改造

STH水泥厂建于2000年,原规模为年产10万吨水泥熟料的旋风预热器回转窑生产线,2005年初该厂将其改造为年产20万吨水泥熟料的新型干法预分解窑生产线.由于熟料产量成倍增长,该厂水泥粉磨系统已无法满足需要,于是在2005年4～5月对原水泥粉磨系统进行了改造.这次技改是在原闭路粉磨系统的基础上串联一台开路磨机,经过一段时间的调试和试运行,两年来运行状况良好,取得了很好的经济效益.     

L-脯氨酰胺的合成

先由脯氨酸制取脯氨酸甲酯，然后甲酯溶液在加压、低温条件下通氨气进行氨解，可制得高品质的脯氨酰胺。方法操作简单、产率高，非常适合于工业化生产。     

Synthesis,characterization, and application of polyethersulfone bound‐iminodiacetic acid

A new method to introduce iminodiacetic acid (IDA) onto polyethersulfone (PES) matrix through chlorosulfonation was described in this work, and the prepared PES‐IDA was used as adsorbent for the removal of metal ions from aqueous solutions. Chlorosulfonic groups ( SO₂Cl) were introduced onto PES first, then IDA was grafted onto PES by using the interactions between the chlorosulfonic group and the imino group of IDA. The grafted IDA was characterized by fourier transform infrared measurement, X‐ray photoelectron spectroscopy analysis, and thermogravimetric analysis spectra. The adsorbed amounts by the PES‐IDA for Cu²⁺ and Ag⁺ were 3.44 mg/g and 7.09 mg/g, respectively. The PES‐IDA adsorbent may expand the usage of PES in purification fields and could make some potential contributions to the polymer‐based adsorbents. © 2010 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011