富硒鸡蛋中微量元素硒的形态分析

建立了富硒鸡蛋中亚硒酸钠、硒酸根、甲基硒代半胱氨酸、硒代胱氨酸和硒代蛋氨酸5种硒形态的高效液相色谱-原子荧光联用仪分析方法。结果显示,5种硒形态的检出限为0.0275～0.0766ng/mL,可以得到良好的线性相关系数(r)均大于0.9988,线性范围达到2个数量级,并连续进样7次相对标准偏差RSD为1.13%～2.61%,加标平均回收率89.5%～114.2%。     

原子荧光法测定青城野菜不同器官中的硒和碲

用微波消解-双道原子荧光法同时测定青城山天鹅菜、野芹菜、竹叶菜、青蒿、白蒿五种野菜中的硒和碲。样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,在盐酸介质中,以硫脲为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,采用双道原子荧光法测定。在最佳条件下,仪器对硒和碲的检出限分别为0.17 ng/m L和0.10 ng/m L;RSD分别为1.5%和1.6%;回收率分别为96.0%~104.0%和93.0%~101.0%;线性范围均为0~400 ng/m L。五种野菜不同器官硒含量范围为20.4~52.6 ng/g,平均硒含量高低顺序为白蒿竹叶菜=野芹菜天鹅菜青蒿;碲含量范围为18.0~55.6 ng/g,平均碲含量高低顺序为白蒿竹叶菜青蒿野芹菜天鹅菜。硒、碲(除白蒿外)含量均服从以下规律:根茎叶。     

盐酸沉淀分离-氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测银锭中铋、锑、硒和碲

用盐酸沉淀分离银,滤液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定硒、锑、铋和碲的量。结果表明,方法检出限：硒、锑、铋和碲分别为0.04,0.06,0.05,0.04 ng/mL;回收率97%～106%;RSD小于1.0%。此方法能同时精确测定银锭中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

原子荧光光谱法测定败酱草中痕量硒

采用原子荧光光谱法测定了败酱草中硒的含量。研究了酸度、还原剂等条件对测定方法的影响,并建立了测定硒元素的方法。结果表明,硒元素的荧光强度在0～70 ng/m L浓度范围与浓度呈线性关系,检出限为1. 12 ng/m L。测得败酱草中硒的含量为43. 97 ng/g。该方法操作简便,检出限低,线性关系好,灵敏度高,准确性高。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

硼酸对FAAS法测定硅质材料中微量铁的基体改进效应的研究

火焰原子吸收法(简称FAAS)测定硅质材料中的微量铁,采用硼酸为基体改进剂,消除了测定铁时大量硅的干扰,扩大了测微量铁的应用范围。方法具有准确度好、检出限低、分析速度快、操作方便等优点。加标回收率96·0%~101%,线性范围0%~10·5μg/mL,灵敏度0·19μg/mL,检出限77ng/mL,相对标准偏差小于2·2%     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

苯并咪唑衍生物荧光猝灭法测定硒盐中的微量硒

以Se（Ⅳ）与I^-的氧化还原反应为基础，利用12对苯并咪唑衍生物6-甲基-2-（α-羟乙基）-1H-苯并咪唑（MFIBM）的荧光猝灭作用，用荧光猝灭分光光度法测定了硒盐中的微量硒。实验结果表明，当KI和MHBM的加入量分别为0．1mL和2．5mL时，硒的检出限O．17ng／mL，线性范围为0．34—5．0ng／mL。方法用于强化硒盐样品中微量硒的测定，RSD（n=6）2．36％，回收率94．8％106％。     

原子荧光光谱法测定茶叶中微量硒的研究

采用原子荧光光谱法对茶叶中硒的含量进行了分析,用巯基棉富集和硫脲抗坏血酸掩蔽Pb2 、Cu2 、Ag 的干扰.讨论并确定了最佳测定条件,硒的检出限为0.57 ng·mL-1,线性范围为0.00～100.00 ng·mL-1,回收率为99.0%～106.3%,相对标准偏差小于1.71 %.     

五叶地锦种子中重金属含量测定

用光谱法测定五叶地锦中重金属的含量。采用原子吸收光谱法和原子荧光法在最佳仪器工作条件下,测定五叶地锦中的Ca、Mg、Zn、Mn、Cu、As的含量。方法操作简单,结果稳定可靠。方法的检出限分别为:钙27.47 ng/mL,镁3.346 ng/mL,锌1.743 ng/mL,锰19.05 ng/mL,铜9.697 ng/mL,砷0.2007 ng/mL,回收率为89.76%～133.44%。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

ICP-AES法快速测定铜冶炼废酸中铼、钼、硒含量的研究

采用硝酸处理试样,建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜冶炼废酸中铼、钼、硒含量的分析方法。通过实验选择各元素最佳分析谱线,并对基体干扰进行探讨。在选定的实验条件下,方法的检出限为0.6～7.0ng/mL,加标回收率为95.24%~104.83%。该方法应用于三种废酸中三种元素的分析,相对标准偏差为0.26%~4.67%。     

植物提取物中茉莉酸定性定量分析

建立了植物提取物中茉莉酸的高效液相色谱（HPLC）-三重四极杆复合线性离子阱（QTrap）质谱测定方法，样品经提取后，采用反相色谱柱进行保留、分离，大气压电离源将样品离子化，经串联四极杆复合线性离子阱质谱进行定性和定量检测。茉和酸在0.1-100ng/mL浓度范刚内呈良好线性．实际样品的最低榆出限为0．05ng／mL，最低定量限为0.1ng/ML.通过标准添加的方式，考察高、中、低三个水平的样品凹收率以及相对标准偏差（n=15），得到三个水平的平均回收率分别为80．57％、95．24％、98．48％，相对标准偏差为1．59％、1．26％、1．04％。     

氢化物发生MP-AES法测定印刷品中的可迁移元素

研究应用氢化物发生-微波等离子体原子发射光谱法同时测定印刷品中的砷（As）、钡（Ba）、汞（Hg）、镉（Cd）、铬（Cr）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）8种有害可迁移元素。文中对比了多模式进样氢化物发生法与单通道进样模式的方法检出限,并进行了重复性、加标回收率实验。方法检出限对比实验结果表明,多模式进样氢化物发生法的方法检出限范围为0.000 7~0.019 8μg/mL,优于仪器检出限范围0.000 2~0.230 8μg/mL;重复性实验结果表明,各元素检测相对标准偏差小于1.8%;加标回收率范围为92.0%~120.0%。综上所述,该方法具有较好的精密度和准确性,适合印刷品中有害可迁移元素的分析。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

氢化物发生-原子荧光法测定蒜薹中无机硒和有机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定蒜薹中硒的分析方法。实验结果表明,在优化的条件下,无机硒检出限0.005 mg/kg,线性范围2.0~50μg/L,相对标准偏差3.1%,回收率为98.3%~103.5%。该方法简便、灵敏,可为蔬菜中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

GC/MS/MS法测定墙纸中的多环芳烃

运用GC-MS/MS来检测墙纸中多环芳烃。把样品前处理之后进样,根据已测定的保留时间和离子对来定性,以母离子和响应值来定量。结果表明,该方法的检测限为0.1 ng/mL,相对标准偏差为1.3%～2.35%,目标化合物的回收率为94.9%-105.2%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定无糖食品中木糖的含量

以自制的13C-木糖为内标,建立了无糖食品中木糖的高效液相色谱-串联四级杆质谱联用测定法。以Phenomenex Lichrosorb 5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,乙腈-水(V/V=80∶20)为流动相,以水提取样品,在电喷雾正离子选择反应检测模式下进行定性定量分析。该方法的检出限为10ng/mL,线性范围为10～1000ng/mL,加标回收率为96.09%～99.90%,相对平均偏差(n=5)为1.2%～2.5%。     

ICP-MS测定饮用水中汞

采用盐酸作为样品基体,应用ICP-MS对饮用水中汞进行检测。本方法的检出限为0.0038 ng/mL,对1.0和0.050ng/mL的标准溶液进行7次测定,相对标准偏差分别为0.7%和1.4%。样品加标回收率在92.0%～110.0%之间。