高效液相色谱法同时测定棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚含量

建立高效液相色谱法测定市售棉籽油中游离棉酚及其降解产物四甲氧基棉酚的含量方法,为棉籽油质量控制提供科学依据。采用Inertsil? ODS-3（250 mm×4.6 mm,5 mm）色谱柱,以甲醇-2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温32 ℃,检测波长235 nm,进样量10 mL。棉酚在0.245～1.226 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,精密度检测相对标准偏差为0.88%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.73%（n=6）,平均回收率为101.2%,相对标准偏差为1.75%（n=3）。四甲氧基棉酚在0.211～1.056 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,精密度检测相对标准偏差为1.56%（n=6）,重复性检测相对标准偏差为1.11%（n=6）,平均回收率为100.3%,相对标准偏差为1.12%（n=3）。90 批市售棉籽油中有25 批检测到棉酚,且质量浓度为0.159～1.661 mg/mL,有56 批检测到四甲氧基棉酚,且质量浓度为0.093～1.661 mg/mL。该法有良好的准确度、精密度,操作简便,可较广泛用于监控棉籽油的脱毒情况。     

用紫外分光光度法对棉籽油中棉酚定量测定的研究

棉酚是一种毒性较强的化合物,且分布较广.本文研究了用60%的乙醇萃取棉籽油中的游离棉酚,然后用UV—240分光光度计在233nm波长下进行测定,所得结果相对误差小于6.25%.此法灵敏度高,重现性好,操作简便,理论检测下限为5ppm.     

棉籽油生产过程中棉酚的影响与对策

介绍了棉籽中棉酚的存在与性质,以及棉酚在棉籽油生产过程中可能发生的变化及影响。在毛油制取过程中采用润湿蒸炒,加稀碱液蒸炒,湿式膨化等预处理工序都可有效降低毛油中棉酚含量并提高粕的品质。碱炼是公认的脱除棉酚最有效的方法,但炼耗较高。在脱除棉酚和磷脂后棉籽油也可以进行物理精炼,并可获得良好的工艺效果。提出了在棉籽油中加入适量的邻氨基苯甲酸,再结合其他工序脱除棉酚的方法。     

棉酚的制取及其用途

棉酚在医疗和工业方面有很重要的用途。棉酚的制备可以从棉仁粉、棉籽饼粕和棉籽油皂脚中得到 ,先将游离棉酚转化为苯胺棉酚、醋酸棉酚 ,然后经水解精制得到纯棉酚     

八十份棉籽油游离棉酚检验报告

夏津县种植棉花已有五六百年的历史,特别是到了清朝末年,就大面积的种植棉花。由于收棉收种榨油多,人们自然地食用棉籽油就成了习惯。但是,没有发生棉酚中毒的情况。可是,近几年来医学书、杂志、报刊都有报导,因食棉籽油发生棉酚中毒的病例。     

溶剂法浸出棉籽油和脱除棉酚的工艺研究

综述了采用单一溶剂或混合溶剂浸出棉仁生坯（或饼）,提取棉籽油并脱除棉籽粕中棉酚的工艺研究进展情况。     

2株棉酚分解菌对棉籽油脱毒效果的研究

以从棉花秸秆中分离得到的2株棉酚分解菌莫海威芽孢杆菌(Bacillus mojavensis)和死谷芽孢杆菌(Bacillus vallismortis)为实验菌株,对棉酚含量高的棉籽油进行脱毒实验。结果表明:莫海威芽孢杆菌和死谷芽孢杆菌对棉籽油具有一定的脱毒作用,脱毒率分别达到22.1%和22.2%。     

利用棉酚甲醇浸出液提取棉酚的生产总结

利用甲醇提取棉酚,可以使棉籽粕中的游离棉酚含量降低到0.01%以下,达到安全食用标准,为棉籽蛋白的广泛应用提供了条件。同时获得了游离棉酚含量为0.15%的甲醇浸出液,也为提取生产棉酚提供了条件。通过提取棉酚的生产实践,二苯胺棉酚的收率达到57%,棉酚的提取收率达到55%,棉酚含量达到85%以上。     

丙酮／己烷／水非均相混合溶剂浸出棉籽油及脱除棉酚工艺条件的研究

用丙酮／己烷／水非均混合溶剂浸出冷榨棉饼提油和脱酚的最佳工艺条件，调节生胚的水分使冷榨棉饼含水１３％左右，丙酮／己烷／水非均相混合液剂配比为：５０／５０／６（ＶＶ／Ｖ）浸出温度４７℃，溶剂／饼＝５：１（ｍｌ／ｇ）浸出时间１５０ｍｉｎ，在此条件下可使棉籽粕中残留的游离棉酚〈０．０４５％，总棉酚〈．６１％，残油率〈１．０％。     

含水丙酮浸出棉籽油及脱除棉酚的研究

用含水丙酮浸出预榨棉饼提油及去毒的最佳工艺条件是:浸出时间120min、丙酮含水10％、棉饼/溶剂=1∶1.1。在此条件下可使浸出棉籽粕中残留游离棉酚小于0.045％,粕中残油率低于1％。     

基于Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度

目的：利用Top-down技术评定液相色谱法测定棉籽油中游离棉酚的不确定度。方法：按照《食品安全国家标准植物性食品中游离棉酚的测定》(GB 5009.148—2014)规定的分析方法,在期间精密度条件下,对棉籽油质控样品中游离棉酚的含量进行测定,基于Top-down法的原理对检测数据进行分析。结果：在证明分析结果呈正态性、独立性且偏倚受控的情况下,不确定度为1.56 mg·kg^-1。结论：Top-down技术将不确定度评定与实验室内部质量控制工作有机结合起来,客观地监测实验室的期间精密度水平,在化学分析领域具有很强的可操作性。     

棉籽油物理精炼实践

一般认为棉籽油不宜进行物理精炼的主要原因是其中含有棉酚,但只要工艺方案选择合理,采用合理的工艺条件,是完全可以对棉籽油进行物理精炼的。提出了针对棉籽油进行物理精炼的切实可行的工艺方案和要求,并在实际生产中加以应用,取得了良好的工艺效果和经济效益。棉籽油进行物理精炼时,应使用较低的温度,较高的真空度,将酸值降至2 mgKOH/g左右时改用碱炼脱酸,既可提高精炼率,又可脱除油中的棉酚。     

基于超声波协同效应提取棉油泥中棉酚

为了充分利用工业废料棉油泥,联合使用超声波萃取和结晶技术从中提取药用醋酸棉酚.研究了超声萃取时间、酸浓度和超声结晶时间对醋酸棉酚提取率的影响,并测定其物理、化学及生物性能.结果表明:当超声萃取时间为40 min,酸浓度为0.8 mol/L,超声结晶时间为20～30 min时,可以得到提取率89.o％和纯度为94.7％的醋酸棉酚粗品,并且经超声波重结晶纯化后,其熔点范围、光谱特性与标准品相同,具有明显的抗肿瘤活性.相比传统萃取和结晶技术,超声波强化技术使醋酸棉酚的生产周期缩短了75％,提高了产品提取率和纯度,减轻了重结晶压力,保持了产品生物活性,是未来提取醋酸棉酚的一种先进技术.     

水酶法提取棉籽油的研究

采用乙醇提取法从棉籽仁中分离出棉酚,得到游离棉酚含量为0.037%的脱酚棉籽。再以其作原料,用水酶法提取棉籽油。采用单因素试验及L9(34)正交试验,以出油率为指标,研究了影响棉籽提油的因素:加酶量、固液比、浸提时间和浸提温度,得到了最佳工艺条件:固液比为1:12、浸提时间为3 h、浸提温度为55℃、加酶量为0.03%,在此条件下,游离油提取率可达到64.53%。     

HPLC法同时测定肉鸡各组织中游离棉酚和棉酚酮的含量

建立同时定量测定肉鸡各组织中游离棉酚及其代谢产物棉酚酮的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法。以鸡血浆为基质,甘草次酸作为内标物,乙腈/1%甲酸(75∶25,体积比)为流动相,经ZORBA Extend-C18反相色谱柱分离棉酚、棉酚酮及甘草次酸,在254 nm下进行定性定量分析。棉酚和棉酚酮在0.5μg/mL~20μg/mL时线性关系良好,相关系数分别为0.9989和0.9992;两者的日内精密度RSD均小于10%,平均回收率均大于70%。方法学再验证试验表明该方法适用于肉鸡体内各组织器官如心、肝、脾、肺中游离棉酚及棉酚酮的定量分析。应用该方法对市场上销售的17份鸡肝样品和10份鸡肉样品进行分析,结果仅在15份鸡肝中检测出了游离棉酚,棉酚酮在样品中均未检出。该方法专属性强,准确度高、实用性强,为动物源性食品中游离棉酚及其代谢产物棉酚酮含量检测标准的建立提供一定的参考。     

常用原料对饲料中游离棉酚测定结果的影响

将原料菜籽粕、鱼粉分别按不同比例加入到仔猪配合饲料中混合均匀,采用GB/T 13086-1991方法分别对样品中游离棉酚含量进行测定,以研究不同饲料蛋白原料对饲料中游离棉酚含量测定结果的影响.结果表明:随着原料菜籽粕比例增加,对测定饲料中游离棉酚含量的结果影响很小,可以忽略不计.随着原料鱼粉的添加比例增加,饲料中游离棉酚含量检测结果相应增加;HPLC法验证结果表明,鱼粉中不合游离棉酚.     

食品中棉酚的检测方法研究进展

棉酚以游离态和结合态的形式存在, 两者之和称为总棉酚。游离棉酚对人和动物具有急性毒性、肝毒性和生殖毒性。最近关于棉酚的功能研究也再次使消费者开始关注其健康作用和危害。鉴于棉酚可能存在的危害和功能, 建立可靠的食品中棉酚的检测方法显得尤为必要。本文简要综述了食品中棉酚的提取方法以及比色法、薄层色谱法、分光光度计法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、近红外光谱法和酶联免疫吸附法等检测方法的最新进展和优缺点, 以期促进棉酚检测方法的研究和开发。     

棉籽加工中棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的控制

主要叙述了以棉籽为原料,生产加工后得到两个主要产品——棉粕和棉籽油,分别分析了影响棉粕蛋白质含量和棉籽油色泽的因素,并提出了控制各因素的关键点。在实际生产中,通过控制这些关键因素,可得到高蛋白的棉粕和高品质的棉籽油。     

棉籽油的特性与常用精炼工艺比较

简要介绍了棉籽油的特性与棉籽油常用精炼工艺,并将传统的精炼工艺与混合油精炼工艺在棉籽油中的应用从工艺流程、毛油品质、精炼率等方面进行了比较,得出棉籽油的混合油精炼工艺具有精炼率高、成品油色泽浅、动力消耗低、维修费用低等优点.为生产厂家根据棉籽油加工规模、成品油的质量选择最佳的棉籽油精炼工艺和方案提供参考,以实现投资少,产品质量高,经济效益好的经营目标.