铌酸钠粉体的水热合成及表征

以NaOH和Nb2O5为原料,KOH为矿化剂,用水热法合成了结晶度高晶粒发育完整的NaNbO3粉体。借助XRD分析了r(Na∶Nb)、反应温度和反应时间对晶系和晶粒度的影响;并通过SEM分析了NaNbO3的晶粒形貌。结果表明:在r(Na∶Nb)为4∶1,反应温度为200℃的条件下,可得到分散性良好,无团聚的NaNbO3粉体,其晶体为斜方晶系,平均晶粒径37nm。     

微波烧结制备钛酸锶钡红外探测器材料

以乙酸盐为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,采用sol-gel法制备了Mn掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)凝胶,分析了凝胶的热演化过程,分别用传统烧结和微波烧结技术制备BST纳米粉体。与传统烧结相比,900℃微波烧结0.5h即可合成纯钙钛矿相BST粉体,相同烧结温度下所需时间缩短3/4,有效控制晶粒长大,粉体粒径约60nm。采用该粉体制备的BST厚膜材料,εm>1000,tanδ<0.02,弥散指数降低,是制备大阵列非制冷红外焦平面阵列(UFPA)的优选材料。     

BST超细粉体的水热法形成机理及工艺控制

采用水热法制备了不同组成的BaxSr1–TiO3(BST)超细粉体。利用DTA/TGA、XRD、TEM等技术分析了x水热反应转变机理和BST相结构转变及微观形貌情况。研究了制备纳米BST粉体的各种影响因素。结果表明:获得的BST粉体颗粒度较细,钙钛矿结构通过络合物中间相和TiO2扩散形成,粒径为20~40nm,其最佳的工艺参数为温度在190~240℃,r(Ba/Ti)=3、r(Sr/Ti)=1/4或者r(Ba/Ti)=1/3、r(Sr/Ti)=4/5,KOH浓度为1.5~2mol/L。     

KOH浓度对水热合成Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体的影响

以KOH为矿化剂,用水热法合成了Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。结合负离子配位多面体生长基元模型,研究了KOH浓度对粉体物相、粒径和形貌的影响。结果表明:采用水热法可合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体,粉体呈颗粒状。稳定生长基元的形成是影响粉体粒径的主要因素,受KOH浓度影响较大,但粉体形貌并不受KOH浓度的影响。当c(KOH)为1.8mol/L,于220℃水热反应24h,合成粉体粒径最小为51nm,比表面积最大为28.8m2/g。     

熔盐法制备ZnTiO3粉体的研究

以分析纯ZnO和TiO2为原料,NaCl-KCl为熔盐,采用熔盐法合成了纯相ZnTiO3粉体.研究了煅烧温度,保温时间以及盐与原料的质量比等因素对所制粉体的微观结构的影响.结果表明:当盐与原料质量比为1∶1,800℃煅烧1 h后所得粉体显微形貌较好,晶粒生长充分,呈片状,无明显团聚,尺寸分布均匀.     

水热法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉体及其介电性能研究

采用水热法合成了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)无铅压电陶瓷粉体.运用X线衍射(XRD)分析了KOH浓度及反应时间对产物物相的影响;利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察研究了粉体的形貌.结果表明,增大碱浓度(4～12 mol/L)和延长反应时间都有利于KBT纳米粉体的合成.在220℃,KOH的起始浓度12 mol/L水热合成48 h的纯KBT相呈立方形结构,晶型规整,晶粒尺寸约为100nm.由水热法制备的粉体在1060℃烧结,获得介电损耗为0.05的致密压电陶瓷材料.     

聚丙烯酰胺凝胶法制备BeO纳米粉体

聚丙烯酰胺凝胶法是一种利用三维网络结构高分子将溶液中的离子包裹形成物理阻隔,制备纳米粉体的方法。本文采该方法成功地制备了BeO纳米粉体。热重分析、X射线衍射仪和扫描电子显微镜的研究表明：煅烧温度为680℃,较传统煅烧温度下降140℃。采用聚丙烯酰胺凝胶法700℃煅烧2h制备的粉体,平均晶粒尺寸为16．5nm;升高煅烧温度,粉体粒度显著增大。900℃煅烧2h制备的粉体,平均粒径为20～30nm。     

钛酸钡纳米粉体的共沉淀法合成与研究

采用TiCl4和BaCl2·2H2O原料,以正丁醇为分散剂,NH4HCO3和NH3·H2O作为沉淀剂合成钛酸钡前驱体,在900 ℃煅烧制备分散性良好的钛酸钡纳米粉体.利用XRD、透射电镜(TEM)和 SEM等手段分析了反应温度、TiCl4浓度、分散剂掺杂量等反应参数对粉体的晶相组成、晶粒度、形貌等的影响,并且测试了相应陶瓷烧结体的介电常数.结果表明,反应温度为900 ℃,TiCl4浓度为0.6 mol/L,分散剂用量为3‰条件下,保温2 h可制备高分散性的纳米级粉体.用以上方法制备的粉体烧结而成的陶瓷片介电常数约为3 400.     

掺镧BiFeO3粉体的水热合成及性能研究

以BiNO3·5H2O和FeCl3·6H2O为基本原料,采用水热合成法制得Bi1-xLaxFeO3(x=0～0.15)纳米粉体.用XRD测试手段分析了反应温度及镧的掺杂量对粉体的晶相组成,晶粒粒度的影响.用SEM观察了粉体的形貌,并通过VSM研究了掺镧后的磁性特征.结果表明.随着水热温度的提高,晶体发育趋于完整.在水热温度为240℃下保温18 h,镧最佳摩尔分数可控制在5%～10%.镧离子的掺杂改变了BiFeO3晶粒形状并进入晶粒的生长,掺杂后的样品显示为弱铁磁性.     

锆钛酸铅纳米陶瓷粉体的低温水热合成

使用TiO2粉体、ZrOCl2.8H2O、Pb(NO3)2为原料,KOH为矿化剂,Pb/(Zr Ti)=1.0,在160℃下反应3 h,获取了分散性较好的锆钛酸铅纳米粉体。用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜等测试手段分析了实验结果,结果表明,所得锆钛酸铅纳米粉体颗粒为四方晶相钙钛矿结构,呈立方体状,粒子粒径为0.5~2.0μm,同时分析了在本实验条件下锆钛酸铅纳米粉体可能的合成机理。     

Y_2O_3掺杂超细(Ba,Sr)TiO_3基电容器陶瓷的研究

通过sol-gel法制得高纯、超细的Ba0.7Sr0.3TiO3粉体。以液相法掺杂MgO、ZnO、Bi2O3,和Y2O3等物质,得到平均粒径为50nm左右的混合粉体,制备出超细晶BST电容器陶瓷。分析了掺杂Y2O3对BST电容器陶瓷介电性能和显微结构的影响。结果表明:适量的Y2O3掺杂能够明显改善陶瓷介电性能,当w(Y2O3)为0.75%,烧结温度为1200℃时,得到了εr为2538,tanδ为0.006,耐压强度为5.83×103V/mm的BST电容器陶瓷。     

溅射工艺参数对BST薄膜介电常数的影响

采用射频磁控溅射法在ITO玻璃基片上制备了约700nm的Ba0.5Sr0.5Ti03(BST)薄膜。研究了溅射功率、气压、ψ[O2/(Ar+O2)]比和基片温度对εr的影响,获得各种溅射条件下的薄膜的εr为250~310。提出了较优的工艺,即本底真空1.5×10–3Pa、靶基距6.2cm、功率300W、气压1.8Pa、ψ[O2/(Ar+O2)]为30%和衬底温度500℃,并研究了薄膜的晶相、组成和形貌。     

Dielectric Characteristics of Ba0.65Sr0.35TiO3 Thin Films by Sol-Gel Method

Ferroelectric Ba0.65Sr0.35TiO3 (BST) thin films on the Pt/Ti/SiO2/Si substrate have been successfully prepared by sol-gel. Such films have approximately 300 nm thicknesses with a remnant polarization of about 2.95 C/cm2 and a coercive field of about 21.5 kV/cm. The investigations of X-ray diffraction and atomic force microscopy show that the BST films annealed at 650 ℃ exhibit a tetragonal structure and that the films dominantly consist of large column or grains of about 89 nm in diameter. The curves of the temperature dependence of dielectric coefficient in different frequencies display the curie transition at the temperature around 23 ℃. The dielectric loss tangent of BST thin films at 100 kHz is less than 0.04. As a result, the BST thin films are more applicable for fabrication of infrared detector compared with the BST thin films reported previously.     

Dielectric Characteristics of Ba_(0.65)Sr_(0.35)TiO_3 Thin Films by Sol-Gel Method

Ferroelectric Ba0.65Sr0.35TiO3(BST) thin films on the Pt/Ti/SiO2/Si substrate have been successfully prepared by sol-gel. Such films have approximately 300 nm thicknesses with a remnant polarization of about 2.95 μC/cm2 and a coercive field of about 21.5 kV/cm. The investigations of X-ray diffraction and atomic force microscopy show that the BST films annealed at 650 °C exhibit a tetragonal structure and that the films dominantly consist of large column or grains of about 89 nm in diameter. The curves of the temperature dependence of dielectric coefficient in different frequencies display the curie transition at the temperature around 23 °C. The dielectric loss tangent of BST thin films at 100 kHz is less than 0.04. As a result,the BST thin films are more applicable for fabrication of infrared detector compared with the BST thin films reported previously.     

BST-SiO2-B2O3系铁电微晶玻璃陶瓷的制备和研究

采用sol-gel工艺制备了(Ba0.5Sr0.5)TiO3(BST)-SiO2-B2O3系铁电玻璃陶瓷。对其显微结构进行了分析,并通过阻抗分析仪测试其介电温谱(–50~+100℃)。结果表明:SiO2-B2O3系BST铁电玻璃陶瓷的相结构为立方钙钛矿相,显微结构呈微晶结构,当BST相与玻璃相的摩尔比为4:1时,颗粒平均粒径为1.35μm。随着SiO2-B2O3玻璃相含量的增加,εr明显降低,同时居里峰宽化,tC向低温方向移动。     

钛酸锶钡薄膜的制备及其光学特性研究

用溶胶–凝胶法在石英和Al2O3单晶衬底上沉积Ba0.65Sr0.35TiO3薄膜,应用XRD与SEM表征了BST薄膜的晶化行为和表面形貌。在700℃退火1 h的薄膜,其表面光滑、晶粒大小分布均匀、无裂缝、无针孔。应用双光束光度计,在200~1000 nm的波长范围测量了薄膜的透射光谱,并根据“包络法”理论计算薄膜的折射指数。结果表明,当波长从近红外范围(1 000 nm)降低到可见光范围(430 nm)时,薄膜的折射率从2.16增加至2.35,当波长降低到紫外范围时,薄膜的折射率迅速增加,在365 nm处n =2.67。实验还发现沉积在Al2O3衬底上的BST的能隙约为3.48 eV。     

微波法制备超级电容器用高性能活性炭电极材料

以石油焦为原料,KOH为活化剂,经微波加热活化,制备出了超级电容器用高性能活性炭电极材料。以制得的活性炭制成的电极片为电极,6mol/L的KOH溶液为电解液,组装了模拟电容器。研究了加热时间和碱焦比对活性炭比表面积及电容器性能的影响。研究表明:在KOH与石油焦按3∶1的质量比混合,微波辐射时间为15min时,制备的活性炭比表面积达2683m2/g,模拟电容器单电极比电容量达361F/g。