一种计算保留指数的新公式的推导和讨论

分别从ｌｎｋ‘ｎ＝Ａ·ｎ＋Ｂ’和Ｉｉ＝１００｛ｎ＋ｌｎｔ‘Ｒ（ｉ）ｌｎｔ’Ｒ（ｎ）／ｌｎｔ‘Ｒ（ｎ＋１）ｌｎｔ’Ｒ（ｎ）｝推导出色谱热力学函数计算保留指数（Ｉ）随柱温（Ｔ）变化的关系式Ｉｉ＝ａ‘＋ｂ’Ｔ／ｃ‘＋Ｔ。实验证明：在一般气液色谱柱使用的温度范围内，不但可按该式准确地计算了预测各种物质在不同柱温下的保留指数，而且可利用该式中的常数ａ’ｂ‘ｂ’判断各种物质保留指数随柱温的变化系数（ｅ↓Ｉ／ｅ     

一种计算保留指数的新公式的推导和讨论

分别从ｌｎｋ′ｎ＝Ａ·ｎ＋Ｂ′和Ｉｉ＝１００ｎ＋ｌｎｔ′Ｒ（ｉ）－ｌｎｔ′Ｒ（ｎ）ｌｎｔ′Ｒ（ｎ＋１）ｌｎｔ′Ｒ（ｎ）推导出利用色谱热力学函数计算保留指数（Ｉ）随柱温（Ｔ）变化的关系式Ｉｉ＝ａ′＋ｂ′Ｔｃ′＋Ｔ。实验证明：在一般气液色谱柱使用的温度范围内,不但可按该式准确地计算和预测各种物质在不同柱温下的保留指数,而且可利用该式中的常数ａ′ｂ′ｃ′判断各种物质保留指数随柱温的变化系数（Ｉ／Ｔ）的正负和求解Ａｎ ｔｏｉｎｅ型双曲函数式Ｉｉ＝ａ＋ｂｃ＋Ｔ中的常数项ａ、ｂ、ｃ。     

流动相组成对尼泊金酯色谱流出行为的影响

分别用甲醇-水和乙醇-水作流动相分析尼泊金酯混合物,探讨了流动相组成对对羟基苯甲酸酯色谱流出行为的影响。结果表明:尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯四种酯的保留时间随着流动相中有机相的增多而减少,溶质在液相色谱中的保留时间随着柱温的下降而增加,同系物的焓变随C原子数的变化成线性关系。     

变燃速发射药的低温感性能

根据银纹厚度随温度的变化,改变火药燃烧面和建立一个补偿系统,使变燃速发射药具有低温度系数。通过扫描电镜观察变燃速发射药的微观结构,观察到外层的银纹和银纹厚度随温度的变化情况;通过密闭爆发器实验,对发射药高、低、常温的燃烧性能进行了对比;在30mm火炮上进行内弹道试验,观察其温度系数的变化。结果表明。银纹厚度随温度的变化改变火药的燃烧面积,从而改变了变燃速发射药的气体生成速率;变燃速发射药高、低、常温燃烧性能变化不大;变燃速发射药具有较低的温度系数。     

外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学研究

在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20, 0.1%三氟乙酸,V/V),温度291~313K条件下,考察了4种外消旋硒(硫)代缩水甘油醚手性拆分的热力学行为.计算了对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数.手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.实验结果表明,在考察的温度范围内,随温度升高,样品的保留、分离因子均减小,分离度呈不同的变化,4种手性样品对映体的拆分过程都是焓控过程.     

尼泊金酯色谱保留值与分子连接性指数定量关系研究

测定了12种尼泊金酯的色谱保留时间,通过计算表征其分子结构的8个分子连接性指数,对保留时间和连接性指数进行定量结构-色谱保留关系(QSRR)研究,解释了其色谱保留机理。得到的多元线性回归模型与5χvp显著性相关,交叉验证和预测结果表明,所建立的QSRR模型具有良好的稳定性和预测能力,可用于预测未知尼泊金酯类系列化合物的色谱保留时间。     

二口恶英类化合物多氯代二苯并呋喃色谱保留值与基团修饰指数的相关性

为了研究多氯代二苯并呋喃（PCDFs）的构效关系，采用基团修饰指数作为PCDFs的分子结构描述符，通过线性回归方法建立了色谱保留指数RI、相对保留时间RRT与分子结构描述符之间的定量关系模型，各样本总体模型的相关系数均在0.97以上，估算色谱保留指数RI的平均相对误差为1.09%.利用方程对另外一些二口恶英分子的气相色谱保留指数RI和相对保留时间RRT进行了预测，预测平均值和相同氯原子数的实验平均值较为吻合，预测能力优于文献.     

二(口恶)英类化合物多氯代二苯并呋喃色谱保留值与基团修饰指数的相关性

为了研究多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的构效关系,采用基团修饰指数作为PCDFs的分子结构描述符,通过线性回归方法建立了色谱保留指数RI、相对保留时间RRT与分子结构描述符之间的定量关系模型,各样本总体模型的相关系数均在0.97以上,估算色谱保留指数RI的平均相对误差为1.09%.利用方程对另外一些二(口恶)英分子的气相色谱保留指数RI和相对保留时间RRT进行了预测,预测平均值和相同氯原子数的实验平均值较为吻合,预测能力优于文献.     

3-氨基丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析研究

本文研究了3-氨基丙基三乙氧基硅烷的气相色谱分析;探讨了内标选定、柱温、汽化温度的选择,峰面积与进样量的关系;测定了其保留指数并提出了色谱定量分析方法。     

有机物气相色谱保留指数的定量结构与性质相关性研究

把分子连接性指数 m X用于有机化合物气相色谱保留指数的结构——性质相关性研究中。并计算了 1 5个系列 1 0 8个分子的 0 X、1X值。发现m X与这些有机化合物的气相色谱保留指数有很好的相关性。相关系数均在 0 .99以上     

Gas Chromatographic Separation of Halocarbons on Porapak Q Porous Polymer Beads

Abstract

Kováts retention indices can be used to characterize the gas chromatographic behavior of C₁ and C₂ halocarbons on Porapak Q. Within each series of halocarbons the retention index increases with chlorine content, decreases with fluorine and hydrogen content, and is directly proportional to molecular weight and boiling point. Substitution of a fluorine or a bromine atom for a chlorine atom in these compounds results in characteristic changes in the retention index. The heats of adsorption are in the neighborhood of the latent heats of vaporization for the compounds examined.     

高效液相色谱法对白酒中甲醛含量的测定研究

甲醛本身的分子结构简单,不能够直接被反相色谱柱吸附,需要对其进行柱前衍生.本法采用2,4-二硝基苯胼作为衍生液对甲醛进行柱前衍生,生成的2,4-二硝基苯腙被反相色谱柱吸附,用水-乙腈混合溶液洗脱后,采用紫外检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量.     

Characteristics and recognition mechanism of monolithic poly(methacrylic acid-ethylene glycol dimethacrylate) column

Porous polymer monolithic columns have been prepared by the direct free radical copolymerization of methacrylic acid and ethylene glycol dimethacrylate within the confines of a chromatographic column in the presence of toluene-dodecanol as a porogenic solvent. Recognition mechanism and effects of the chromatographic condition such as mobile phase composition, flow rate and temperature on the retention and separation were discussed. The results showed hydrogen-bonding interaction and hydrophobic interaction play an important role in retention and separation in this kind of monolithic column. Compared with traditional particle columns, the monolithic columns showed attractive significant interest because of their ease of preparation, high separation efficiency, low backpressure and fast analysis.     

气相色谱法测工业三乙醇胺

以聚甲基硅橡胶毛细管柱为色谱柱 ,乙醇为溶剂 ,氢火焰离子检测器检测 ,分别对工业三乙醇胺中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺进行分离 ,进而测出其含量。并对色谱柱、载气流速、柱温溶剂、进样量等色谱条件的选择 ,以及试样与溶剂的体积比的选择进行了实验。利用保留时间定性 ,对归一化法、内标法、外标法进行了对比实验 ,结果归一化法快速可行。在选定的最佳色谱条件下 ,三乙醇胺样品回收率的测定结果在 98.72 %～ 1 0 3.2 %之间。精密度为 CV=0 .40 3%。对实际样品测试结果 ,色谱法相对标准偏差 CV=0 .1 35% ,化学法相对标准偏差 CV=1 .81 % ,而色谱法不用对分析样品处理 ,操作简单、快速 ,便于工业实际生产监测。     

液相色谱中蛋白质的累加进样分离法

分离蛋白质的梯度洗脱色谱中,当洗脱液B液达到一定的百分浓度前,可以多次累加进样,保留值及分离度无可觉察的变化。蛋白质的分析和制备时,应用此方法可以大大增加柱子的处理量,提高检测灵敏度,节省时间和消耗。     

Thermophysical properties of polymer-probe pairs by gas chromatography

The chromatographic technique of measuring thermophysical parameters at infinite dilution is applied for polyisobutylene (PIB), antishock polystyrene (high-impact polystyrene) and styrene-butadiene rubber (SBR) using benzene, cyclohexane, n-hexane and n-pentane as probes. The experiments were performed for antishock polystyrene in the temperature range of 313.3 to 402.3 K, for SBR in the temperature range of 343.3 to 363.2 K and for PIB at 313.1 and 323.1 K. The chromatographic retention data obtained at these temperatures were used to determine the Flory-Huggins interaction parameter, weight fraction infinite dilution activity coefficient and diffusion coefficient. In addition, the glass transition temperature of antishock polystyrene was estimated.     

Porapak QS固定相的色谱性能研究

针对国外Porapak QS的色谱性能进行了研究，测定了极性常数(麦氏常数)，提出在柱温170℃测定其常数的方法，测定了热分析曲线和17种物质的相对保留值；对柱温与保留值、关系进行了研究。     

Über Naturwachse XVI: Gas-Chromatographie der Wachsester

Natural Waxes XVI: Gas Chromatography of Wax Esters The authors have applied the method of high temperature gas chromatography of wax esters in the study on relationship between position of ester group in the carbon chain on the retention volumes of isomeric esters. In esters containing one double bond variations in retention data were observed. Gas chromatography and mass spectroscopy revealed that inspite of its apparent simplicity, spermaceti-ester is actually a complex mixture of esters, since each gas chromatographic peak, corresponding to a definite carbon number, contains a mixture of isomeric esters. These esters differ from each other only with respect to position of their ester group.     

30%异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析30%异丙甲草胺水乳剂,选用HP–5非极性柱和FID检测器,正二十二烷为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。异丙甲草胺与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9988,标准偏差为0.1383,变异系数为0.46%,平均回收率为99.42%。