二溴羟基苯基荧光酮分光光度测定微量铋

研究了新显色剂二溴羟基苯基荧光酮（ＤＢＨＰＦ）在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）存在下与铋的显色反应。在ｐＨ６．４～６．７的六次甲基四胺─盐酸缓冲介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＨＰＦ反应生成组成比为１：２的水溶性和稳定性皆佳的紫蓝色络合物,其吸收峰波长λｍａｘ＝６０２ｎｍ,对比度（△λ＝８２ｎｍ表现摩尔吸光系数ε６０２＝５．３６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度是３．９０×１０－３μｇ·ｃｍ－２,Ｂｉ（Ⅲ）浓度为０～１５．０μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律,其检测下限是０．２１     

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂２－（１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＺＡＰＮ），分子式Ｃ１２Ｈ１６　Ｎ６Ｏ，分子量２６０．３１，熔点２０６℃，各级酸离解常数ｐＫａ１＝７．４，ｐＫａ２＝９．９，并研究了它的性质及其与钴显色反应的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与钴形成络合比Ｃｏ２＋：Ｒ＝１：３的紫红色络合物，此络合物不被强酸分解，其它金属离子与试剂形成的有色络合物能被强酸分解．试剂的λmax＝４３０ｎｍ，钴络合物的λmax＝５４０ｎｍ，Δλ＝１１０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝６．２３×１０4，Ｃｏ２＋在０～０．４ｍｇ／Ｌ范围内遵守比尔定律，所拟方法具有较高的灵敏度与选择性，并直接测定了维生素Ｂ１２、某些合金中痕量钴，回收率为９９．７％～１００．３％，ＲＳＤ（ｎ＝６）为２．０％～２．４％，结果满意．     

新试剂5-(4-乙酰氨基苯偶氮)-8-(2,4-二硝基苯)氨基喹啉与钯显色反应的研究

合成了新显色剂５ － （４ － 乙酰氨基苯偶氮） － ８ － （２ ,４ － 二硝基苯） 氨基喹啉（ Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ） ,并进行了红外光谱和元素分析检验。 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 在ｐ Ｈ 为２８ ～３８ 的缓冲溶液中与 Ｐｄ（ Ⅱ） 形成紫红色配合物。其 Ｐｄ（ Ⅱ） 与 Ａ Ａ Ｐ Ｄ Ｎ Ａ Ｑ 组成比为１∶４ ,表观摩尔吸光系数为ε＝ １ ．４９ ×１０５ Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ） － １ 。钯的质量浓度在０ ～８００μｇ／ Ｌ 范围内符合比尔定律,已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

对羟基苯甲醛缩—5—（8—喹啉偶氮）—5—氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中，试剂发射出黄色荧光，其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ，当溶液中有铜离子存在时，可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ∶Ｌ＝１∶２，并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性，可用于痕量铜的测定，其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

对羟基苯甲醛缩－5－（8－喹啉偶氮）－5－氨基喹啉与铜的荧光熄灭反应研究

本文合成了一种新的荧光试剂：对羟基苯甲醛缩－５－（８－喹啉偶氮）－８－氨基喹啉（ＨＢＱＡＡＱ）。在中性至碱性介质中,试剂发射出黄色荧光,其激发与荧光波长分别位于３８０ｎｍ与４８０ｎｍ,当溶液中有铜离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂荧光熄灭。测得铜络合物的组成为Ｃｕ：Ｌ＝１：２,并推测了它的可能结构。反应具有较高的灵敏度与选择性,可用于痕量铜的测定,其检出限为１．０ｎｇ／ｍｌ（１．０ｐｐｂ）。所建立的测定痕量铜的荧光光度法适用于水及无机盐试样的分析,结果满意。     

二安替比林间羟基苯基甲烷与铈（Ⅳ）显色反应的研究

研究了二安替比林间羟基苯基甲烷（ＤＡｍＨＭ）与铈（Ⅳ）的显色条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，ＤＡｍＨＭ和Ｃｅ（Ⅳ）生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝４１６×１０５Ｌ·ｍｏＬ－１·ｃｍ－１，Ｃｅ（Ⅳ）的含量在０１～８０ｍｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律；用于镁合金和含锌矿石中痕量铈的测定，结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

二安替比林间溴苯基甲烷与锰显色反应的研究和应用

研究了在碱性介质中，空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ），然后Ｍｎ（Ⅳ）在磷酸介质中与试剂二安替比林间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ）反应生成橙色产物。λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝２６３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１ｃｍ－１。锰量在０～３０μｇ／２５ｍｌ内符合比尔定律。该方法用于铝合金中锰的测定，获得满意结果。     

新显色剂2—[2—（5,6—二氯苯并噻唑）偶氮]—5—[（N,N—二羧甲基）氨基]苯磺…

民新度剂２－「２－（５，６－二本并噻唑）偶氮」－５－「（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基」苯磺酸（５，６－Ｃｌ－ＢＴＡＤＣＡＢＳ），并研究了其与钯（Ⅱ）的显色反应，在０．４ｍｏｌ／Ｌ，ＨＮＯ３介质中，５－６－Ｃｌ＝ＢＴＡＤＣＡＢＳ与钯反应生成稳定的１：！蓝色水溶性络合物，其最大吸收波长６９０．４ｎｍ，钯量在０－１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律。用以波长测定，表观摩尔吸光系数ε６９０．５－５００．０＝９．４     

二安替比林间甲氧基苯基甲烷光度法测定钢样中的锰

在碱性介质中，空气氧化Ｍｎ（Ⅱ）为Ｍｎ（Ⅳ），然后在磷酸介质中，Ｆｅ３＋存在下，Ｍｎ（Ⅳ）和二安替比林间甲氧基苯基甲烷（ＤＡｍＭＭ）反应生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝２５６×１０４Ｌ·ｍｏＬ－１·Ｃｍ－１。锰的含量在０～５０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律，方法用于钢样中锰的测定，结果满意。     

5-(3-苯甲酸偶氮)-8-氨基喹啉与钯显色反应及其应用

在弱碱性介质中,ＣＴＭＡＢ微乳液存在下,５－（３－苯甲酸偶氮）－８－氨基喹啉（ＣＰＡＱ）与钯（Ⅱ）生成３：１蓝色络合物,λｍａｘ＝６２５ｎｍ,ε＝９.４０×１０４。钯的含量在０－２０μｇ／２５ｍＬ内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

2－（8′－羟基喹啉－5′－磺酸－7′－偶氮）变色酸双波长增敏法测定镁

本文报导了Ｍａ＿２Ｂ＿４Ｏ＿７－ＮａＯn缓冲体系中,２－（８’－羟基喹啉－５’－磺酸－７’－偶氮）变色酸（８Ｑ５ＳＡＣ）与镁形成络合物,以试剂的最大吸收６４２ｎｍ为参比波长λ,以络合物的最大吸收５２４ｎｍ为测量波长λ＿２,用双波长增敏法测得表现摩尔吸光系数为２．ｌ×ｌ０￣６。试剂与镁的络合比为１：１,镁量在０￣１５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律,方法用于铸造铝合金中镁的测定,结果满意。     

65～150μm的（NH4）2WS4在氮气中的热分解行为研究

用ＤＴＡ法和ＸＲＤ法研究了粒度为６５～１５０μｍ的（ＮＨ４）２ＷＳ４在氮气中的热分解机理，得出热分解反应是由（ＮＨ４）２ＷＳ４＝２ＮＨ３＋Ｈ２＋２Ｓ＋ＷＳ２和Ｈ２＋Ｓ＝Ｈ２Ｓ两个反应构成的。用Ｄｏｌｙｅ—Ｏｚａｗａ法和Ｋｉｓｉｎｇｅｒ法计算了（ＮＨ４）２ＷＳ４热分解中两个反应的活化能分别为２７００±１０ｋＪ／ｍｏｌ、５９０３±１０ｋＪ／ｍｏｌ，反应级数分别为０６、１５，分解产物为ＷＳ２。     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

5－（4－硝基苯偶氮）－8－氨基喹啉与钯的显色反应研究

在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下,钯与５－（４－硝基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ）在碱性介质中形成１：２蓝货色配合物,λ＿（ｍａｘ）在６６０ｎｍ处,摩尔吸光系数ε＝４．５×１０￣４。钯量在０～３５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用于催化剂、阳极泥中微量钯的测定,结果满意。     

聚乙烯醇存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明B体系光度法测定铑

研究了聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）的显色体系。在高氯酸介质中该体系λｍａｘ＝５７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为６６９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，符合比耳定律范围０～２０μｇ／２５ｍＬ，摩尔比ＲＨ：ＥＲＢ＝１∶４，离子缔合物至少稳定４８ｈ。考察了４０多种共存离子的影响，大多数离子不干扰。本法已用于回收液中铑的测定，结果满意