正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅

硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...     

1-羟基-4-(对甲苯胺基)蒽醌(HPTA)光度法测定铜合金中微量硼

往铜合金里加入微量硼,可以增强其耐腐力。硼的光度法测定大多采用姜黄素法〔１〕,该法灵敏度高,但稳定性差,采样量太少,误差大。为选择一个适宜的方法,我们发现用１－羟基－４－（对甲苯胺基）蒽醌（ＨＰ ＴＡ）光度法对铜合金中微量硼的测定较为合适。该方法测定...     

氢化物发生-流动注射电热原子吸收光谱法测定矿石中微量铋

矿石中微量铋的测定通常采用萃取光度法,但该法操作繁琐,有机试剂污染环境;火焰原子吸收光谱法因其灵敏度低、重现性差而很少被利用。在文献〔１～４〕启示下,我们改用氢化物发生－流动注射电热原子吸收光谱法测定矿石中微量铋,方法灵敏度高、简便、准确,一般干扰可...     

钢铁及铜铝镍合金中微量钛的直接示波极谱快速测定

钢铁及铜铝镍合金中微量钛的直接示波极谱快速测定严规有，陈强，周春山（中南工业大学化学系，长沙，４１００８３）微量钛的极谱测定报导较多，以ＥＤＴＡ为络合剂，溴酸钾为氧化剂的测定体系，灵敏度高，但铁和铜干扰￣〔１～３〕；以草酸为络合剂，氯酸钾为氧化剂的体...     

EDTA-纤维微柱富集萃取光度法测定痕量铜

矿石、水、底泥中铜的测定常用碘量法、分光光度法,原子吸收光谱法〔１,２〕。而样品中痕量铜的测定,一般采用与原子光谱技术相结合的分离与富集方法〔３〕。原子光谱技术（ＡＡＳ,ＩＣＰ－ＡＥＳ）具有很高的灵敏度和选择性,但限于原子光谱仪以及电源等条件,一般实...     

二安替比林甲烷光度法测定氯化镁中钛

二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定钛虽然具有较好的选择性,但灵敏度较低,对于氯化镁中钛,因其含量低,该法未见采用。在高纯镁、精镁、镁合金系列产品及国家标准分析方法中。均未开展钛的分析。本文以盐酸溶解试样,在酸性介质中用抗坏血酸和焦磷酸钠共同掩蔽杂质Fe,Mn的干扰。DAPM光度法测定钛。     

硅钼蓝分光光度法测定铝钛硼合金中硅

在采用硅钼蓝分光光度法对铝钛硼合金中硅进行测定时,样品中的钛会与钼酸铵反应生成钼酸钛沉淀,使溶液中钼酸根浓度降低,影响硅钼酸发色,同时钼酸钛沉淀也会因散射作用使吸光度发生变化,从而对测定结果产生影响。实验采用氢氧化钠和过氧化氢溶解样品,于微酸性条件下,在硅钼黄显色阶段加入两倍于普通硅钼蓝分光光度法中钼酸铵的量,可以实现硅钼黄显色完全。在将硅钼黄还原为硅钼蓝前,加入草酸-硫酸混合酸,因草酸对钛有络合作用,能加速钼酸钛的溶解,故而消除了钼酸钛沉淀对测定的干扰。用抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝,稳定30 min后,于分光光度计上在波长660 nm处进行测定,建立了不分离钛直接用分光光度法测定铝钛硼合金中硅的方法。结果表明,在优化的实验条件下,硅质量在50~250 μg范围内与其对应的吸光度呈现良好的线性关系,相关系数不小于0.999。检出限为0.002 8%(质量分数),定量限为0.009 3%(质量分数)。共存离子的干扰试验表明,铝钛硼合金中钛、硼、铝、铁、钒在其含量上限时,不干扰硅的测定。将实验方法用于测定铝钛硼合金样品中硅,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或重量法测定结果吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1%。     

铬基、锰基、硅基铁合金中钛的测定

二安替比林甲烷光度法测定硅铁、硅钙、硅锰、锰铁和铬铁合金中钛量，不加显色剂的参比溶液消除有色离子的干扰，快速，准确。     

光度法快速测量钛铁合金中硅和钛

试样用稀硫酸及过氧化氢溶解后，以硅钼蓝光度法测定硅，过氧化氢光度法测定钛，操作方法快捷。结果准确。     

铬基,猛基,硅基铁合金中钛的测定

二安替比林甲烷光度法测定硅铁、硅钙、硅锰、锰铁和铬铁合金中钛量、不加显色剂的参比溶液的消除有色离子的干扰、快速，准确。     

高炉钛矿渣直流电硅热法制取硅钛铁合金时TiO2的还原

研究了直流电炉作用下渣中ＴｉＯ２还原的物理化学理现象。认为直流电硅热法冶炼硅钛铁合金时渣中ＴｉＯ２的还原是通过硅热还原，电解还原，碳热还原，重力沉降，金属液滴电泳沉降及熔池的对流动运达到的。在实验条件下进行了高炉钛矿渣电解，硅热法，直流电硅热法治中炼硅钛铁合金的试验。得到了三种条件下渣中ＴｉＯ２的还原规律。实验结果表明，直流电硅热法冶炼硅钛铁合金时渣中ＴｉＯ２的还原速度，还原反应速度常数，合金收得     

纯铝中硅铁铜镓钛的光度法快速测定

提出了用一份制备液同是测定纯铝中硅，铁，铜，镓钛的新方法。用氧化钠溶解试样，盐酸酸化，然后用硅钼蓝光度法测定硅，邻二氮杂菲光度法测定铁，双环己酮草酰二腙光度法测定铜，丁基罗丹明Ｂ光度法测定镓，二安替比啉甲烷光度法测定钛，利用该方法分析铝标样，其结果与标准值合合，该方法简便，快速，准确。     

碘化钾光度法直接测定铜合金中微量锑

铜合金中微量锑的测定,以孔雀绿萃取光度法应用最为普遍〔1.2〕,该法虽灵敏,但难掌握,且分析手续繁琐,须将锑与主体元素及其他干扰元素分离。三价锑与碘离子在酸性溶液中形成黄色络合物 sbI4~-,这一反应灵敏度较低,宜于作为测定较高锑量的光度法,曾应用于锑镍青铜,锡茎轴承合金,铅茎轴承合金中常量锑的测定〔3.4〕。本厂生产的铸造青铜含锑0.1—0.6%左右,作者经试验拟定了用碘化钾光度法直接测定铜合金中0.05%以上微量锑的方法,灵敏度虽比孔雀绿萃取光度法低很多,但操作简便,快速,分析结果的准确度和     

原子吸收法连续测定锂精矿中Na,K,Ca,Mg,Mn,Fe的含量

我们已分析了８批进口锂精矿中６种元素含量。６种元素的分析已有国标法,其中ＭｎＯ用过硫酸铵氧化光度法〔１〕,Ｆｅ２Ｏ３用邻二氮菲光度法〔２〕;Ｎａ２Ｏ,Ｋ２Ｏ和ＣａＯ,ＭｇＯ分别用原子吸收法〔３,４〕。按国标法测定６种元素要４次称样,４种方法溶样,用两...     

铜合金中钛的光度测定

铜合金中钛的光度测定傅志伟（上海有色金属研究所上海,２０００５２）邻苯二酚紫（ＰＶ）是钛的较灵敏的显色剂￣［１］,但由于其选择性差,未见应用于铜等合金中钛的测定。本文发现在ＯＰ存在下,以ＰＶ－ＣＴＭＡＢ光度法测定钛,所有对该试剂有显色效应的共存离子都...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝铁合金中硅磷锰钛

考察了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝铁合金中硅、磷、锰和钛的分析条件并建立了测定方法。铝铁合金试样经盐酸、硝酸和氢氟酸分解,在射频功率为1 150 W、雾化压力为0.22 MPa、辅助气流量为0.5 L/min、蠕动泵泵速为50 r/min、长波曝光时间为5 s、短波曝光时间为15 s的条件下,使用耐氢氟酸的雾化器和矩管,以ICP-AES测定了试液中硅磷锰钛。通过选择灵敏度适宜和没有干扰的谱线作为被测元素的分析线消除了谱线的重叠干扰,铁铝产生的背景干扰采用背景校正方法扣除。本法已用于铝铁合金样品中硅、磷、锰和钛的测定,其测定值与湿法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差≤3.0%。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

碲钨杂多酸——罗丹明B测定痕量碲的研究

利用碲钨杂多酸－罗丹明Ｂ（ＲＢ）－聚乙烯醇体系建立了分光光度测定痕量碲的新方法，确定了测定碲的适宜条件为〔Ｈ２ＳＯ４〕＝１．２０ｍｏｌ／Ｌ，〔ＷＯ２－４〕＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＲＢ〕＝５．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。在ＰＶＡ存在下碲钨杂多酸与罗丹明Ｂ形成１∶９的离子缔合物，其最大吸收位于５６５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε＝１．７６×１０７，离子缔合物至少稳定２４０ｈ。测定碲的线性范围为０～０．１６μｇ／２５ｍｌ，对０１２μｇ／２５ｍｌ碲测定的相对标准偏差１．３％（ｎ＝１０）。考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见元素不干扰，允许５００倍量Ｓｅ（Ⅳ）；４０倍量Ｃｕ２＋，Ｂｉ３＋存在。本法灵敏度高，重现性和选择好，用于烟尘中碲的测定，结果与电分析法吻合。     

7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸双波长光度法测定钴和镍的研究

７－〔６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）〕－８－羟基喹啉－５－磺酸（６－ＣＨ３Ｏ－ＢＴＡＱＳ）与钴、镍有灵敏的显色反应,但两种络合物的光谱严重重叠,利用双波长标准加入法进行了同时测定,试样分析结果令人满意。     

原子吸收分光光度法测定球墨铸铁中的镁

镁是用原子吸收分光光度法测定灵敏度最高的元素之一,在空气—乙炔火焰中灵敏度可达到0.008ppm,由于该方法还具有操作简便、快速、干扰少、精密度高等特点,所以很早就被用来测定钢铁中的镁.本方法是在国内外已发表的资料基础上进一步简化操作,选用稀硝酸溶样,不分离石墨碳直接喷雾测定.试验表明:大多数共存元素对测定镁无干扰.硅、铝、钛有明显负干扰,当试样中含0.5%铝、6%硅、5%钛以下时可加入锶盐溶液消除其干扰,大量基体铁对镁产