X射线荧光光谱法分析铝,硅质耐火材料

采用Ｘ荧光光谱仪测定铝、硅质耐火材料、研究了系统制样方法、基体吸收－增强效应的校正、测定精度及制样精度，拓展了铝、硅质耐火材料的分析范围。     

镁铝铬质耐火材料的X射线荧光光谱分析

采用X射线荧光光谱仪分析镁铝铬质耐火材料，系统研究了制样方法，采用混合熔荆。有效降低了镁铝铬耐火材料的熔点；用理论a系数对基体吸收-增强效应进行校正，与湿法化学分析相比，本法测定的精度和准确度能满足日常分析要求。拓宽了X射线荧光分析的领域。     

铝硅质耐火材料的XRF分析法

铝硅质耐火材料成分的定量分析通常采用化学分析方法,此方法操作程序繁杂、耗时耗力,如果操作程序控制不当,还会造成分析结果的误差,为此我们开展了XRF分析该材料的方法研究.经过对制样、基本干扰的影响、标样的选择、试样的品种及含量范围等试验,确定了XRF法分析铝硅质耐火材料的可行性,精密度能满足该材料的分析要求,分析的质量和速度都取得了令人满意的效果,可替代现行的化学分析手段.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中氧化锆、氧化铪和氧化铝

目前针对含碳耐火材料的分析方法以化学湿法为主,X射线荧光光谱法(XRF)多适用于普通的耐火材料。实验针对含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝进行研究,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定含碳锆铝耐火材料中这3种组分的方法。实验采用硝酸钠和过氧化钠作氧化剂预氧化样品,可消除碳化硅对铂-金坩埚的腐蚀。以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=5∶1)混合熔剂熔融,以碘化铵为脱膜剂,试样与熔剂比例为1∶20,在1 100℃熔融15min,可制得表面光滑、无气泡、无结晶的均匀玻璃片。实验选择ZrLα、HfLβ和AlKα谱线测定含碳锆铝耐火材料中的氧化锆、氧化铪和氧化铝,曲线回归精度分别为0.162、0.033和0.209;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为1.7%、4.3%和0.21%;按照实验方法测定含碳锆铝耐火材料样品中氧化锆、氧化铪和氧化铝,与相应国家标准方法比对,结果一致。     

钛矿的X射线荧光光谱分析

采用Ｘ射线荧光光谱仪测定钛矿,研究了利用混合熔剂系统制样方法,测定精度及制样精度。     

酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼

试样经水溶解过滤后调节pH值为7.0, 加入甘露醇作强化剂, 用酚酞作指示剂指示滴定终点, 采用氢氧化钠溶液滴定至溶液变为红色, 建立了酸碱滴定法测定硅质耐火材料中硼的方法。考察了溶样方法、溶样温度、试样粒度和甘露醇用量对测定的影响。结果表明, 将试样研磨至粒度为80 μm, 在常温时采用水溶样后加入6 g甘露醇进行滴定, 效果最佳。采用方法对2个硅质耐火材料样品进行测定, 测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致, 相对标准偏差(RSD, n=6)为0.016%～0.017%。     

火花源原子发射光谱法测定中低合金钢中酸溶铝

用火花源原子发射光谱仪对中低合金钢中酸溶铝进行分析。讨论了不同制样方法（铣床、平磨机）及氩气状态对测定结果的影响,得出铣床制样为最佳选择,而平磨机制样时砂纸会带来同类元素的干扰,提出用铝质砂纸磨样后要用重叠点激发方式分析酸溶铝。修正了仪器自带分析程序中的响应曲线,采用经调整后的分析程序及其重叠点激发方式分析酸溶铝。方法用于低合金钢标准样品的分析,相对标准偏差为1.2%和2.9%;对于实际样品的分析,测定值与湿法结果一致。从分析的精度、本法与湿法分析对比后的结果看,完全能满足国标GB/T4336的要求(残余的氮化铝可忽略不计)。     

微波溶样-ICP法测定硅质耐材中氧化铁、氧化铝量

采用微波溶样技术溶解硅质耐火材料,利用ICP—AES测定其中氧化铁、氧化铝量。经过一系列溶样试验、工作条件选择。其分析数据准确度和精密度表明：微波溶样——ICP法测定硅质耐火材料中氧化铁、氧化铝量是快速、简便、实用的分析方法。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定镁铝质耐火材料中8种组分

镁铝质耐火材料广泛应用于钢铁、水泥、玻璃等行业,在检验工作中,多采用GB/T 5069-2015进行镁铝质耐火材料的化学分析,但该方法耗时相对较长.镁铝质耐火材料标准样品较少,实验室采用镁砂、镁铝砖、镁石等标准样品以不同比例混合自制标准样品,克服了镁铝质耐火材料标样不足的局限;以熔融法制样,建立了测定镁铝质耐火材料中主...     

ICP-AES法测定耐火材料中铁、铝、钛、钙、镁及锰

硅质耐火材料中除硅含量较高外,铁、铝、钙等总量在10%以下,钙、镁、钾、钠、锰采用原子吸收法进行测定。已列入国家标准,但铝、钛只能采用分光光度法、络合滴定法。近期电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)颇引人注目,它以高的检测能力,良好的准确度和精密度、基体干扰少,可同时测定多元素而成为分析领域中有竞争力的方法。由于ICP火焰温度(5500     

散装红土镍矿取制样方法研究

针对红土镍矿的地质化学特性,结合我国进口的红土镍矿主要为高铁低镁的褐铁矿型特点, 参照ISO、中国和日本相关制取样标准,通过大量现场试验的统计数据,建立了精密度较高、科学可行的散装红土镍矿取制样方法。用该方法对一船由印尼进口的红土镍矿制取样,然后进行检测,根据样品中镍、铁、水分检测结果得到的制取样方法精密度（β_S）值和总精密度（β_SPM）值均较小,且符合货物的品质波动规律,表明制得的样品具有较好代表性和可靠性,方法可用于我国进口的红土镍矿取制样。     

气相色谱法测定室内空气中TVOC的影响因素

研究了气相色谱法测定室内空气中总有机挥发物(TVOC)的几个主要影响因素.结果表明:采样体积的准确性对测定结果的真实性有很大影响;采样现场在封闭前由于至少通风24 h;在气相色谱仪、热解吸仪最佳条件参数下可得到理想的色谱图;解吸时间过长,会导致组分解吸率下降;采用极性毛细管色谱柱(PEG-20M型)可将对、间二甲苯组分峰完全分开;Tenax-TA采样管中的吸附剂粒度和吸附剂装管时的密实程度对组分在采样管上的吸附和解吸有影响;各组分的解吸率不同使得苯乙烯和苯的解吸率偏低;组分解吸率越低,结果偏差越大.     

激光粒度仪在测定氢氧化铝粒度分布中的应用

随着对砂状氧化铝需求的增加,氢氧化铝的粒度测定越来越重要。本文从激光粒度仪的原理出发,探讨了测定氢氧化铝粒度分布的各种条件和参数,着重研究了其定形修正的功能,确定了激光粒度仪测定氢氧化铝粒度分布的方法。方法较好地克服了干筛法和电敏区法的缺点和局限。为国内准确、快速测定氢氧化铝粒度分布的方法填补了一项空白。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

测定镁合金中高含量硅的钼蓝光度法研究

研究了镁合金中高含量硅 (质量分数为 0.2 %～ 2.0 % )测定的各种影响因素 ,对原国家标准分析方法 (测定范围 :0 .0 0 5 %～ 0 .15 % )中不符合测定高含量硅的各种条件 (称样量、饱和溴水加入量、氟化物的用量等 )进行了重新试验 ,最后拟定了镁合金中高含量硅的分析方法。经对镁合金标样进行分析 ,证明该方法精密度和准确度均较高 ,相对标准偏差在0.77%～ 2.2 6%之间 ,其平均值与其他实验室的定值结果基本一致     

精品硬质合金顶锤加工质量的研究

精品硬质合金顶锤是合成人造金刚石的主要构件,本文针对抽样测量中发现的顶锤几何精度和表面质量的问题,概述了影响精品顶锤加工质量的原因,对顶锤加工质量进行了研究,提出了解决办法,取得了良好的经济效益,具有广泛的推广使用价值。     

ICP－AES法测定高温合金中铪

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对高温合金中铪的测定进行了研究。观察到铪的光谱干扰和非光谱干扰效应,选择了最佳测定条件,测定了各种合金中铪的含量,得到较好的精密度和准确度。     

泡塑吸附原子吸收光谱法测定常量金影响分析精密度的几个因素

探讨了原子吸收光谱法测定常量金时，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对金分析精密度的影响，在选定条件下，对标样平行测定的相对标准偏差小于7％。     

火试金重量法测定银量的修正——熔渣及灰皿二次试金法

国家标准火试金重量法测定不同样品中的银量时,需回收熔渣和灰皿中的银对测定结果进行修正。实验采用熔渣及灰皿二次试金法对火试金重量法测定银量进行修正,考察了不同材质灰皿二次样品的配料、取样量及灰吹用灰皿材质等,确定了最佳条件,并对矿石、银精矿、铅阳极泥等3种不同性质样品进行测定,结果表明方法的精密度和准确度良好,适用性强。     

火试金重量法测定石英砂中金含量

对采用火试金重量法对石英砂中金含量进行检测的实验条件进行了研究,重点对火试金熔融的配料方案、样品中银量对分金的影响、重量法和原子吸收法测定金量的误差来源等方面进行了考查。实验结果表明:该方法的精密度好,准确度高。该方法适用范围在1.0～10.0g/t之间。