钌与3，5－diBr－PADAT显色反应及其应用研究

钌与３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ显色反应及其应用研究周惠兰，陈国新（兰州大学７３００００）５－［（３，５一二溴－２－吡啶）－偶氮］－２，４－二氨基甲苯（简称３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＴ）与多种金属离子的络合情况已有报道￣［１］，在此基础上我们研究了钌...     

5－Br－PADAP光度法测定铜合金中钒

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ光度法测定铜合金中钒本文利用２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）测定铜合金中的钒,因大量铜有严重干扰,故以硫脲作掩蔽剂并改用盐酸和过氧化氢溶样,氯乙酸控制酸度,这样用于铜合金中获得满意的效果。分...     

钨精矿、锡石矿中铌和钽的5—Br－PADAP分光光度法的测定

用２－（５－溴－２吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，采用多波长分光光度法测定钨精矿、难溶锡石矿中的铌、袒，方法快速、准确、灵敏度高，相对标准偏差≤０．０２１（ｎ＝１６）．     

5-Br-PAN-S作为锌的络合滴定指示剂

研究了以１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）作为络合滴定指示剂测定锌。在ｐＨ６．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，加入５滴０．１％的５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ溶液作为指示剂，以ＥＤＴＡ标准溶液对锌进行滴定，溶液颜色由紫红色变为黄色，终点突跃敏锐，准确度高。方法用于锌盐和合金中锌的测＊定，结果满意。     

巯基棉富集─5－Br－DMPAP光度法测定矿石中痕量铟

本文提出了测定痕量铟的新方法,研究了在含氧有机溶剂及氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下,２－［（５－溴－２－吡啶）偶氮］－５－二甲氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ）与铟的显色反应条件。在ｐＨ６．５乙酸－乙酸钠缓冲体系中,铟与５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ形成稳定的红色配合物,其波长为５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为８．６１×１０￣４,线性范围０～６０μｇ／２５ｍｌ铟符合比尔定律,对多种常见共有离子的影响进行了研究,经巯基棉富集分高,用于岩石中铟的测定,结果满意。     

5-BrPADAP--TritonX100差减分光光度法--测定水样中痕量锌和镉

在 ＴｒｉｔｏｎＸ－１００在下，锌和镉与 ２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）可生成紫红色络合物，利用钢试剂（ＤＤＴＣ）分解镉络合物而褪色，锌的络合物不被分解，借此差减法实现了锌和镉的连续测定。实验表明，在掩蔽剂存在下，控制ｐＨ９.００，锌（镉）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物的λ_(ｍａｘ)＝５７０ｎｍ，ε_(Ｚｎ)＝１.２９×１０~５，ε_(Ｃｄ)＝１.３１×１０~５，锌、镉含量分别为０－１０μｇ／２５ｍＬ，０－１８μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律。此法用于水样中痕量锌，镉的同时测定，结果令人满意。     

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５—Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ）为显色剂,乳化剂ＯＰ为增溶剂,乙酸－乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法．测定频率为６０样／ｈ,铁、铜的线性范围均为０．２—１．８μｇ／ｍＬ．应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意。     

5－Br－PADAT分光光度法测定微量铂

本文研究了显色剂５－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２,４－二氨基甲苯（５－Ｂｒ－ｐＡＤＡ）与铂（Ⅱ）的显色反应。在正丙醇存在下,在０．２￣１．０ｍｏｌ／ＬＨ＿３ＰＯ＿４介质,Ｈ飞介质中,放置３５ｍｉｎ,铂与５－Ｂｒ－ｐＡＤＡＴ形成稳定的１：１蓝紫色配合物,其最大吸收波长在６０２ｎｍ处,表现摩尔吸光系数为７．９×１Ｏ￣４·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１．铂量在０～２５μｇ／２５５ｍｌ范围内符合比尔定律。应用本法测定了催化剂中微量的铂,结果满意。     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

5－Br－PADAP分光光度同时测定铜基合金中Ni和Fe

５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度同时测定铜基合金中Ｎｉ和Ｆｅ在表面活性剂ＴｅｒｇｉｔｏｌＮＰＸ存在下，Ｎｉ（Ⅱ）和５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成的配合物的吸收峰分别位于５２０和５６０ｕｒｎ。Ｆｅ（Ⅱ）５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ体系在同样的条件下形成的螯合物的吸收...     

2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定新指示剂。结果表明，试剂能在ｐＨ３．０￣６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜，终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐，准确度高，比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

混合微乳液的增敏作用研究——5-溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚分光光度法测定锰(Ⅱ)

研究了在Ｏ／Ｗ混合微乳液ＳＤＳ－ＯＰ／ｎ－Ｃ４Ｈ９ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ介质中,Ｍｎ（Ⅱ）与５－溴吡啶偶氮二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应。结果表明,在此介质中,显色反应的ε５７０＝１．２６×１０５,较之在单一ＳＤＳ微乳液、ＯＰ微乳液或混合ＳＤＳ－ＯＰ胶束介质中,具有更大的增敏作用和稳定性,ＭｎⅡ在０～８μｇ／１０ｍｌ范围内具有良好的线性关系。方法用于硅铁、硅砖等试样中锰的测定,结果满意。     

钼（Ⅳ）─3，5─diBr─PADAP─盐酸羟胺多元混配体系显色反应的研究及其分析应用

在ｐＨ２．４～３．５的酸性介质中及加热条件下,钼（ＶＩ）与２－（３,５一二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（３,５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）及羟胺反应形成一种稳定的蓝色络合物,组成比为１：１：１。在十二烷基硫酸钠存在下,其最大吸收波长为６ｌ８ｎｍ,表现摩尔吸光系数为４．８×ｌ０￣４,钼含量在０～２５μｇ／１０ｍｌ时服从比尔定律。毫克量钨无干扰。铜、钴、镍、铁等高厂的干扰可通过离厂交换分离除去。本法用于测定软磁合金中的铝,获得了满意的结果。     

5—Br—DMPAP测定钢铁中的镉

本方法利用非离子型表面活性剂ＯＰ存在下５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与镉的反应来测定钢铁中的镉，反应适宜酸度范围ｐＨ值为８￣１１（氨性缓冲介质）＾〔１〕，络合物Ｃｄ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ的吸收峰在５５４ｎｍ波长处。     

2－（3，5－二氯－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯胺作为铜的络合滴定指示剂的研究

研究了２－（３－５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺作为钢的络合滴定新指示剂。结果表明,试剂能在ｐＨ３．０～６．５时以ＥＤＴＡ滴定铜,终点由紫色突变为黄色（铜量多时为绿色）。终点变化敏锐,准确度高,比ＰＡＮ、ＰＡＲ等优越。该法可用于矿石中铜的测定。     

5-Br-PADAP-TritonX-100体系析相分光光度法测定矿石中痕量锰

２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）是许多金属离子的高灵敏度显色剂［１］。有人曾用碘化物一碘－孔雀绿－苯体系吸光光度法测定痕量锰［２］,但因采用Ｍｎ（Ⅶ）氧化Ｉ－产生Ｉ３－,Ｉ３－与孔雀绿阳离子发生离子缔合反应。缔合物可被苯萃取,操作繁琐,且Ｍｎ（Ⅶ）氧化性较强,易氧化样品中一些还原性离子,因而难于控制。为了解决这一问题,并提高反应的选择性,我们试验了在表面活性剂存在下,析相光度法测定锰的可能性,发现在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,于ｐＨ９．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－…     

2—（2—苯并噻唑偶氮）—5—磺丙氨基苯酚与锌的显色反应及应用

噻唑偶氮试剂是光度测定金属离子的一类重要显色剂〔１〕，但它们多数水溶性较差，影响应用。我们合成了水溶性较好的新噻唑偶氮试剂２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ），并用于铁（Ⅱ，Ⅲ）的测定〔２，３〕。本文详细研究了ＢＴＡＳＰＡＰ与...     

液膜法分离富集测定钢中痕量铅

用２，６－二酮吡啶－１８－王冠－６（２－６－ＤＫＰ－１８－Ｃｒｏｗｅ－６），ＳＰＡＮ８０，Ｓ１００Ｎ－Ｉ（中性油）和Ｃ２Ｈ２Ｃｌ４乳状液膜体系，研究了Ｐｂ６２＋的迁移行为。在适宜条件下，８ｍｉｎ内Ｐｂ＾２＋的迁移率达９９．５％以上，而而这种情况下，许多金属离子如Ｆｅ＆３＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｒ＾３＋，Ｌｉ＾＋，∑ＲＥ＾３＋，Ｋ＾＋，Ｎａ＾＋，Ｃａ＾２＋，Ｍｇ＾２＋，Ｂａ６２＋，Ｓｒ＾２＋，Ａｌ＾３＋，     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。