含稀土和过渡元素Keggin结构混配型杂多酸盐的热解性质研究

本文研究了通式为Ｋ１０Ｈ３〔Ｌｎ（ＳｉＭｏ９Ｗ２Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（简记为Ｌｎ（ＳｉＭｏ９Ｗ２）２，Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｔｂ、Ｙｂ，以下相同），Ｋ１０Ｈ３〔Ｌｎ（ＳｉＭｏ６Ｗ５Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（简记为Ｌｎ（ＳｉＭｏ６Ｗ５）２）、Ｋ１０Ｈ３〔Ｌｎ（ＳｉＭｏ２Ｗ９Ｏ３９）２〕·ｘＨ２Ｏ（简记为Ｌｎ（ＳｉＭｏ２Ｗ９）２）和Ｍｍ＋Ｈ４－ｍＳｉＭｏ１０Ｗ２Ｏ４０·ｘＨ２Ｏ（简记为ＭＳｉＭｏ１０Ｗ２，Ｍ＝Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｃｄ）４个系列３８种化合物的热解性质，确定它们的分解温度分别为：Ｌｎ（ＳｉＭｏ９Ｗ２）２，２５０～３００℃；Ｌｎ（ＳｉＭｏ６Ｗ５）２，３００～３５０℃；Ｌｎ（ＳｉＭｏ２Ｗ９）２，３５０～４００℃；ＭＳｉＭｏ１０Ｗ２，３８０～４２０℃，详细研究了稀土和过渡元素取代钼对化合物热解性质的影响。     

正丁醇萃取-硅钼蓝分光光度法测定高纯铅中痕量硅

硅的测定和分离方法较多，测定方法有分光光度法〔１～３〕、原子吸收法〔４〕、ＩＣＰ－ＡＥＳ法〔５〕等；分离方法有离子交换法〔６〕、共沉淀法〔７〕、萃取分离法〔１〕等。但对于高纯铅中痕量硅的测定国内外尚无标准分析方法，而在进出口贸易中有时需要报出该杂质元...     

石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中金,银,镓的研究

本文提出在盐酸－碘化钾介质中，用ＭＩＢＫ萃取，硫脲反萃取，石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中的Ａｕ、Ａｇ、Ｇａ三种元素，经萃取反萃取既分离了干扰元素，又能提高测定灵敏度和精密度．文中研究了不同石墨管对测定的影响，用Ｌ＇ＶＯＶ理论探讨镍对镓的基体改进作用和机理．金、银、镓测定的相对标准偏差分别为５．２％、４．８％、６．２％，回收率在９３．３％～１０６．５％之间．     

30℃时LaCl_3-FTRF-H_2O三元体系相平衡及相关配合物的合成与表征

用恒温溶解度法研究３０℃时ＬａＣｌ３－ＦＴＲＦ－Ｈ２Ｏ三元体系相平衡,由相图提供的信息在水溶液中合成出三元固相配合物,其分子式为〔（Ｈ２Ｏ）７Ｌａ（μ２－Ｃｌ）２Ｌａ（Ｈ２Ｏ）７〕Ｃｌ４·４ＦＴＲＦ·１０Ｈ２Ｏ。并用元素分析法、ＴＧ－ＤＴＡ谱、ＩＲ谱、ＸＰＤ谱进行表征。     

对叔丁基杯〔8〕芳烃与稀土钕配合物的合成与表征

合成了对叔丁基杯〔８〕芳烃（Ｈ８Ｌ）与稀土钕的固体配合物，并以元素分析、核磁共振、热谱、红外光谱、紫外可见光谱等进行表征，其配合物组成为：〔Ｎｄ２·Ｈ２Ｌ·（ｄｍｆ）３·（Ｈ２Ｏ）２·６Ｈ２Ｏ〕     

Co（Ⅱ）—H2O2—酸性铬蓝K体系催化光度法测定痕量钴

催化动力学光度法测定钴已多有报道〔１～３〕。本文探讨了在稀Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｃｏ（Ⅱ）能催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ使之褪色，并在波长５３０ｎｍ处测定吸光度的变化，从而建本校９２级毕业生。立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法。试验表明，用固定时间...     

原子吸收法直接测定硫代硫酸铵溶液浸金系统中金的研究

硫代硫酸铵溶液中金可用原子吸收法直接测定。方法相对标准偏差为２０％。浸取过程中Ｃｕ＾２＋，ＮＨ４ＯＨ，（ＮＨ４）２Ｓ２Ｏ３，（ＮＨ４）２ＳＯ４等浓度对测定无影响。方法简单、易操作。取样体积小。     

Ln(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-Ln(Ⅲ)异三核配合物的合成和性质

合成了三种新的异三核配合物，其组成为｛Ｌｎ２（ｂｐｙ）４〔Ｃｕ（ｏｐｂａ）〕（ＣｌＯ４）２｝（ＣｌＯ４）２。其中ｏｐｂａ表示邻苯双（草胺酸根）；ｂｐｙ表示２，２′－联吡啶；Ｌｎ表示Ｌａ、Ｎｄ、Ｔｂ。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热－热重及摩尔电导分析等手段，表征了配合物。     

钛-硫氰酸盐-三辛基氧化膦萃取光度法测定锂精矿中微量钛

钛的光度法测定，应用较多的是二安替比林甲烷法。其灵敏度、选择性都较好，但硅的干扰较重〔１，２〕。钛－硫氰酸盐－ＴＯＰＯ三元络合物萃取光度法，已用于氧化铝中微量钛的测定〔３〕。该法灵敏度高，受硅干扰小。本文在此基础上，结合矿样实际，进一步探讨了Ｔｉ－Ｓ...     

氟哌酸钕的合成及其热分解非等温动力学研究

合成了钕（Ⅲ）的氟哌酸配合物〔Ｎｄ（ＮＦＡ）３·６Ｈ２Ｏ〕，对其进行了热分解非等温动力学研究。通过元素分析，红外光谱对其性质进行了表征。运用Ａｃｈａｒ法和Ｃｏａｔｓ－Ｒｅｄｆｅｒｎ法，对非等温动力学进行分析，推断第一步，第二步失水反应均按动力学方程ｄａ／ｄｔ＝３／２Ａｅ－Ｅ／ＲＴ（１－ａ）４／３｛〔１／（１－ａ）１／３－１〕｝－１进行，同时给出了动力学补偿效应表达式ｌｎＡ＝０．３０７４Ｅ－２．２０６２（第一步），ｌｎＡ＝０．２８９７Ｅ－１．９４９２（第二步）。     

Keggin结构钼钨硅杂多酸及其稀土衍生物的氧化还原性质研究

利用循环伏安和极谱研究了Ｋｅｇｇｉｎ结构钼钨硅杂多酸Ｈ４ＳｉＭｏ１２－ｎＷｎＯ４０（记为ＳｉＭｏ１２－ｎＷｎ，ｎ＝２，４，６，８，１０）及其稀土衍生物Ｋ１０Ｈ３〔Ｌｎ（ＳｉＭｏ６Ｗ５Ｏ３９）２〕（记为Ｌｎ（ＳｉＭｏ６Ｗ５）２，Ｌｎ＝Ｌａ３＋，Ｃｅ３＋，Ｐｒ３＋，Ｎｄ３＋，Ｓｍ３＋，Ｅｕ３＋，Ｇｄ３＋，Ｄｙ３＋，Ｙｂ３＋）在水溶液中的氧化还原性质，讨论了取代原子和酸度对杂多阴离子氧化还原性质的影响，探讨了极谱半波电位与ｐＨ的关系，并根据静电模型对杂多配合物的氧化还原规律性给予了合理的说明。     

原子吸收法同时测定V_2O_5中Cu、Cr、Mn、Fe的研究

本文探讨了原子吸收法测定钒基体试样中微量元素Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ的干扰消除情况，在ＳｒＣｌ２和Ｎａ２ＳＯ４存在时，拟定了Ｖ２Ｏ５中Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｕ的直接同时测定方法。本法简单快速，分析结果准确可靠。     

磺基水杨酸及EDTA对火焰原子吸收法测定铬的影响

火焰原子吸收法测定铬,一般都采用富燃火焰,这需要严格控制火焰的稳定性,且噪音较大,对仪器要求也较高。文献〔１〕报道了常见酸介质中溶液中的铬的价态不同会带来吸收值的差异。有机试剂能够起到增感作用,对消除共存元素的干扰也有一定的效果〔２～４〕。我们通过试...     

海洋锰结核的试验研究──Ni（Ⅱ）在H_2O—NH_3—SO_2—MnO_2体系

在用亚硫酸按（ＮＨ４）２ＳＯ３浸出海洋锰结核中有价金属时发现镍从浸出液中损失。本试验就是研究这种损失的原因。在下列体系中，对Ｎｉ（Ⅱ）的行为进行研究：ａ．ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｂ．ＮＨ３—用氧部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ；ｃ．ＮＨ３—用ＭｎＯ２部分氧化的（ＮＨ４）２ＳＯ３—Ｈ２Ｏ．在ＮＨ３—（ＮＨ４）２ＳＯ３溶液用ＭｎＯ２氧化时，加入的Ｎｉ（Ⅱ）形成晶状沉淀：Ｎｉ０．７５Ｍｎ０．２５（ＮＨ３）４Ｓ４Ｏ６·２Ｈ２Ｏ。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定玉米面中镁

镁是生命必需元素之一。找寻简便有效的样品处理技术一直是分析工作者的研究课题之一。传统的灰化法及消化法样品处理方法耗时长、污染环境,还可能造成被测元素的损失和沾污。将样品制成悬浮液直接进样,在原子发射光谱法〔１〕及非火焰原子吸收光谱法〔２,３〕中已有应...     

锌电解液中Co,Ni,Cd,Pb,Cu,Fe的原子吸收测定

研究了在四丁基氯化铵（ＴＢＡＣ）存在下原子吸收光度法同时测定锌电解液中Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ｃｕ、Ｆｅ的条件，发现在ＴＢＡＣ存在下可以抑制ＺｎＳＯ４基体干扰，使这几种元素的回收均有不同程度的提高，并对其机理进行了初步探讨，建立了较为简便，准确的测定方法。     

H5GaMo6W6O40.14H2O芨其钐盐的合成与表征

首次采用分步酸化，分步加料及乙醚萃取法合成了钼钨镓酸Ｈ５ＧａＭＯ６Ｗ６Ｏ４０．１４Ｈ２Ｏ，并用复分解法合成了钐的钼钨镓酸盐ＳｍＨ２ＧａＭｏ６Ｗ６Ｏ４０．１５Ｈ２Ｏ，用元素分析，电位滴定、红外光谱、紫外光谱、Ｘ射线粉末省射和热分析等方法对合成产物进行了表征。结果表明，合成产物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构，具有很高热稳定性。     

锰生产过程的动力学及机理

利用固体碳和碳饱和的锰熔体做还原介质研究了ＭｎＯ和ＳｉＯ２从熔融的〔ＳｉＯ２－ＭｎＯ－ＣａＱ〕和〔ＳｉＯ２－ＭｎＯ－ＣａＯ－Ａｌ２Ｏ３〕渣中还原的速率．温度的范围从１５００℃到１６０Ｑ℃，一氧化碳气体的气氛为大气压．用高温天平监测反应中的重量损失。发现碱性渣还原分成两个阶段，并且这二个阶段都受化学反应的控制：第一阶段受ＭｎＯ还原的控制，缓慢的第二阶段受ＳｉＯ２还原的控制．当酸性渣还原时，则没有第一阶段．所研究的试验变量中有渣和合金的成分、反应温度、搅拌比和熔体的几何尺寸等．     

7-〔6-甲氧基-(2-苯并噻唑偶氮)〕-8-羟基喹啉-5-磺酸双波长光度法测定钴和镍的研究

７－〔６－甲氧基－（２－苯并噻唑偶氮）〕－８－羟基喹啉－５－磺酸（６－ＣＨ３Ｏ－ＢＴＡＱＳ）与钴、镍有灵敏的显色反应,但两种络合物的光谱严重重叠,利用双波长标准加入法进行了同时测定,试样分析结果令人满意。     

铬铁矿的快速溶解方法及用分光光度法测定铬

Ｃｒ２Ｏ３和铬铁矿能溶于Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４Ｃｅ（ＳＯ４）２（２０／１０／１Ｖ／Ｗ／Ｖ），Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４－ＭｎＯ２（２０／１０／１Ｖ／Ｗ／Ｗ）或Ｈ２ＳＯ４－Ｌｉ２ＳＯ４－ＫＩＯ４（２０／１０／２／Ｖ／Ｗ／Ｗ）中，生成的混浊溶解可用Ｈ２Ｏ２处理或溶剂萃取使之变得清亮，而后用分光光度法在６１４ｎｍ处测定铬。