铱－钼酸盐－罗丹明B缔合显色反应的研究

在聚乙烯醇（ＰＶＡＶＡ）存在下,铱与钼酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离了缔合物。缔台物的最大吸收位于５７０ｎｍ摩尔吸光系数ε８．３６×１０￣５’Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,服从比尔定率范围为０～２．７５μｇｌｒ／２５ｍｌ。测定２．０μｇ铱的相对标准偏差为２．５％（ｎ＝７）,检出限４３ｎ／ｍｌ（ｎ＝１２）。测定铱的适宜条件为ＣＨＣｌＯ＿４＝０．９３ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＭｏＯ￣２－＿４９．０×１０～－４ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿ＲＢ＝３．３×ｌ０￣－５ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡＯ０８％。试验了３０多种共存离子的影响,除形成杂多酸元素     

钯－钼酸铵－丁基罗丹明B显色反应体系的研究

本文提出了一种新的光度测定论的方法。该方法基于在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成离子缔合物。缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,摩尔吸光系数ε为３．１４×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）,钯量在０～４ｕｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。缔合物中ｐｄ：ＢＲＢ＝１：４,体系至少可稳定１０ｈ,测定钯的适宜条件是：Ｃ＿（ＨＣＯ４）＝１．６ｍｏｌ／Ｌ,Ｃ＿（ＢＲＢ）＝３．８×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ,ＰＶＡ０．０８％。考察了３０多种共存离子的影响。本法用于碳基和铝基催化剂中     

耐尔蓝－钪钼杂多酸－聚乙烯醇体系光度法测定钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,耐尔蓝（ＮＢ）与抗钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收位于５８５ｎｍ,表现摩尔吸光系数ε＝３．５９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,服从比尔定律范围０～２μｇＳｃ／２５ｍｌ,测定极限３,０ｎｇＳｃ／ｍｌ（ｎ＝７）,对于０．０４μｇＳｃ／ｍｌ测定的相对标准偏差ＲＳＤ＝２．８％（ｎ＝１０）。离子缔合物的摩尔组成为Ｓｃ：Ｍｏ：ＮＢ＝１：１２：３。本法已用于地质样品中钪的测定,结果满意。     

钼酸盐－丁基罗丹明B光度法测定痕量钌

研究了用钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）比色测定实际样品中的钌。离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，摩尔吸光度ε值为１．０１×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·。ｃｍ－１．桑德尔灵敏度０．１１ｎｇｃｍ－２．遵守比耳定律范围０～１．４μｇ／２５ｍｌ，测定极限３．３ｎｇ／ｍｌ（ｍ＝８），标准偏差８．３×１０－４～８．７×１０－３，相对标准偏差０．８％～３．３％。考察了４３种共存离子的容许量。本法已用于某些岩矿和冶金产品中钌的测定。     

罗丹明B-锡钨杂多酸光度法测定痕量锡的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,锡与钨酸盐形成的锡钨杂多酸与罗丹明Ｂ的显色反应．在０．９６ｍｅｌ／Ｌ硫酸溶液中,锡钨杂多酸罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收波长ｍａｘ＝５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数＝３２３×１０７,锡量在０．４～２．０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律．拟定方法用于钢样和锌基合金中痕量锡的测定,结果满意．     

聚乙烯醇存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明B体系光度法测定铑

研究了聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下铑（Ⅲ）—钼酸盐—乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）的显色体系。在高氯酸介质中该体系λｍａｘ＝５７５ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε值为６６９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，符合比耳定律范围０～２０μｇ／２５ｍＬ，摩尔比ＲＨ：ＥＲＢ＝１∶４，离子缔合物至少稳定４８ｈ。考察了４０多种共存离子的影响，大多数离子不干扰。本法已用于回收液中铑的测定，结果满意     

钢中稀土的极谱测定

在ｐＨ９．３的１．４×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ硼砂－５．３×ｌ０－２ｍｏｌ／Ｌ氨水底液中，稀土－百里香酚酞络合剂有一灵敏的极谱波，其二次导数波峰电位Ｅ″ｐ＝－１．０２伏（Ｓ．Ｃ．Ｅ）。波高与稀土离子浓度在４．０×１０－７～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内有良好的线性关系。试验考察了影响极谱波的各种因素和共存离子的干扰，将此极谱波应用于钢中轻稀土的测定，结果准确。     

对碘偶氮氯膦与铋显色反应的研究和应用

研究了对碘偶氮氯膦（ＣＰＡ－ｐＩ）与Ｂｉ（Ⅲ）的显色反应,并用以测定合金中的微量铋。试验表明：在０．１０ｍｏｌ／ＬＨＣｌＯ４介质中,Ｂｉ（Ⅲ）与ＣＰＡ－ｐＩ形成１：３的蓝绿色络合物。显色剂的吸收峰位于５５０ｎｍ,络合物的吸收峰在６８０ｎｍ处,其表观摩尔吸光系数ε６８０＝６．４８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｂｉ（Ⅲ）浓度在０～９５７×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（即０～２．０μｇ／ｍｌ）范围符合比尔定律。测定了近３０种共存离子的影响,大多数常见离子对测定干扰较少。方法用于测定铸造铝合金与焊锡中的微量铋,结果满意     

钼中痕量硅的测定

用聚乙烯醇（ＰＶＡ）为稳定剂，在高酸度下硅钼蓝与罗丹明Ｂ发生离子缔合显色反应。离子缔合物最大吸收波长为５８７ｎｍ，摩尔吸光系数ε５８７＝１．９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，硅量在０．３～６．０μｇ／１００ｍＬ范围内服从比尔定律。此法已经应用于测定纯钼、三氧化钼中的痕量硅，结果满意。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

DBF－偶氮氯膦与锶显色反应的研究及应用

本文研究了新显色剂ＤＢＦ－偶氮氯膦与锶的显色反应。在１．２ｍｏｌ／ＬＨＣＬ介质中试剂与锶反应形成１：２的蓝色配合物,其最大吸收峰在６３０ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数为５．０×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１,锶量在０￣１４μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法用于锶硅铁合金中锶的直接光度测定获得了满意结果。     

钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷体系测定微量钛

以０．２５ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中的Ｃｌ￣－作配位基，用醋酸—醋酸钠溶液调整溶液酸度为ｐＨ２，研究了钛（Ⅳ）—水杨基荧光酮—正丁醇—三氯甲烷测定钛的体系，在上述条件下Ｔｉ（Ⅳ）与ＳＡＦ形成了可被正丁醇—三氯甲烷萃取的离子溶剂化缔合物，通过试验确定了该缔合物的组成为［Ｔｉ（ＳＡＦ＿２）￣＋］Ｃｌ￣－·４Ｃ＿４Ｈ＿９ＯＨ·２ＣＨＣｌ＿３，其λ＿（ｍａｘ）＝５３０ｎｍ，ε＿（５３０）＝１．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）ｃｍ￣（－１）。在此基础上拟定了直接测定生铁及硅石、矿石中微量钛的光度测定法。     

2，4－二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钨

研究了２,４－二氯苯基荧光酮（ＤＣＰＦ）在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下与钨形成三元胶束络合物的反应条件．在强酸性介质中生成Ｗ（Ⅵ）：ＤＣｌＰＦ＝１：２的络合物,其最大吸收峰在５２２ｎｍ波长处,表现摩尔吸光系数ε为１．３５×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）、钨含量在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律,大多数常见的阳离子不干扰钨的测定,拟定方法用于合金钢中微量钨的测定,结果满意。     

锡（Ⅳ）—水杨基荧光酮－CTMAB光度法测定电铅中的微量锡

拟订了以水杨基荧光酮为显色剂，在０．３～０．７ｍｏｌ／ＬＨ＿２ＳＯ＿４介质中，ＣＴＭＡＢ存在下测定电铅中微量锡的方法。０～１０μｇ锡／２５ｍｌ符合比尔定律，ε５１０＝１．３６×１０￣５。本法快速准确，可测定０．０Ｘ～０．０００Ｘ％的锡。     

微量碲的示波极谱测定

Ｔｅ─次甲基蓝─硫酸离子缔合物在微酸性介质中有一个灵敏的还原波，Ｅｐ＝－０．８５Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ）。在拟定的条件下Ｔｅ的导数峰高与Ｃ＿（Ｔｅ）９．８×１０￣（－８）～２．９×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。并探讨了该波性质，属于吸附催化波。     

钼酸铵－罗丹明B－聚乙烯醇体系光度法测定钇

研究了在聚乙烯醇存在下钇与钼酸铵形成钇钼杂多酸。该酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物,其摩尔比为Ｙ：ＲＢ＝１：２。在实验条件下,显色体系于５９０ｎｍ处有最大吸收,表现摩尔吸光系数ε＝３．５３×１０５,钇量在０～３．５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律,稳定性好,至少稳定６０天以上。考察了４０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。本法已用于某些矿样中钇的测定,结果满意。     

巯基棉吸附分离－DBC偶氮胂光度法测定钢铁中痕量铋

本文提出了在０．１５ｍｏ１／ＬＣ１介质中用巯基锦吸附分离钢铁中痕量铋,用３。０ｍｏｌ／３。０ｍｏ１／ＬＨＣ１洗脱,在０．６ｍｏ１／ＬＨＣ１Ｏ４介质中Ｂｉ（Ⅲ）与ＤＢＣ－偶氮胂形成蓝色络合物,络合比为１：２,Ｂｉ量在０～２０μ／２５ｍ１比尔定律,表观摩尔吸光系数为７．８４×１０￣４。方法适用于不含高钨、高铌的各类钢中痕量铋的测定,检测限可以达到０．００００％。     

5—（2－噻唑）偶氮－8－氨基喹啉的合成及光度法测定微量钴

合成了新试剂５－（２－噻唑）偶氮８－氨基喹啉（ＴＡＡＱ），测定了它的酸离解常数，并用于光度法测定微量钴。在ＣＴＭＡＢ存在下，０．０４～０．０２ｍｏｌ／１ＮａＯＨ介质中，ＴＡＡＱ与Ｃｏ￣２＋形成１：３的深蓝色络合物，最大吸收峰位于６３０ｎｍ，摩尔吸光系数ε＝１．２３×１０￣５１．ｍｏｌ￣－１·ｃｍ￣－１。Ｃｏ￣２＋在０～１０μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法具有较好的选择性，已用于ＶＢ＿（１２）及矿石分析，结果满意。     

乙基罗丹眼B—高磺酸盐催化光度法测定痕量钌

在钌催化高碘酸盐氧化乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）基础上提出了测定钌的动力学方法。测定钌的校正曲线范围为０．２￣１５ｎｇ／２５ｍｌ,检出限低至１０＾－１０ｍｏｌ／ＬＲｕⅢ,对５,１０,１５ｎｇ／２５ｍＬＲｕⅢ测定的相对标准偏差分别为６．６０,３．２０和１．７６％。反应对ＥＲＢ,Ｒｕ（Ⅲ）,ＫＩＯ４,Ｈ３ＰＯ４均为一级,在ＣＩＯ４－〉〉ＣＲｕⅢ条件下,观察到Ｍｉｃｈａｅｌｉｓ的动力学,催化剂与高碘酸直形成１     

二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钨

在０．１９ｍｏｌ／Ｌ及０．０８ｍｏｌ／Ｌ硫磷酸介质中，钨（Ⅵ）与二溴羟基苯基荧光酮（简称ＤＢＨＰＦ）及溴化十六烷基三甲铵（简称ＣＴＭＡＢ）形成三元胶束配合物，其最大吸收位于５２０ｎｍ处，表观摩尔吸数系数为１。２２×１０＾５，钨含量在０－８μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律。在抗坯血酸、ＥＤＴＡ及盐酸羟胺存在下，可不经分离直接测定普通钢及低合金钢中０．０１０－０．１０％钨。