过渡金属离子荧光探针——2,6-二氨基吡啶的研究

研究了2,6-二氨基吡啶(DAPD)与金属离子作用前后的荧光光谱和吸收光谱。结果表明,在加入过渡金属离子后,其发射光谱和吸收光谱产生红移,且光谱强度随金属离子浓度的加大而增强;但加入K+,Na+,Mg2+,Ca2+,Pd2+等金属离子后,DAPD无响应。根据Irving-Williams顺序,以过渡金属中络合能力较强的Cu2+为代表,考察了其对DAPD吸收光谱及荧光光谱的影响。Cu2+浓度在2.5×10-7～3.5×10-6mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,求算出DAPD与Cu2+的结合比为2∶1。比     

2,6-吡啶-二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕量铕

提出了在表面活性剂存在下 ,2 ,6-吡啶 -二羧酸 (DPA)体系荧光分光光度法测定痕量铕 ,研究了最佳反应条件 ,铕的检出限可达 0.0 4 5ng/mL ,可允许存在一定量的其他共存稀土离子 ,并考察了Al3+,Fe3+,Ca2 +,Mg2 +离子对测定的影响 ,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕 ,获得了较满意的结果。     

吡啶-2,6-二甲酸类配体稀土配合物的荧光性能研究

以 13种配体分别与十余种稀土离子形成二元配合物 ,研究其水溶液荧光强度 ,结果发现 ,只有 Tb3 和 Eu3 有较强荧光 ,Dy3 和 Sm3 只有非常弱的荧光 ,而其它稀土离子不发光。荧光强度顺序除配体 DPA为 Eu3 >Tb3 >Dy3 >Sm3 外 ,其余配体的荧光强度顺序为 Tb3 >Eu3 >Dy3 >Sm3 。以数种 4 -位取代吡啶 - 2 ,6-二甲酸衍生物为配体 ,与 Tb3 形成二元配合物体系 ,研究了 p H值、溶剂等因素对体系荧光强度的影响 ,测定了 p H近中性情况下配合物体系的激发与发射光谱及发光寿命等 ;研究了 4 -位不同取代基对体系发光性能的影响。结果表明 :1当 p H值近中性时体系的发光性能最好 ;2 4 -位上不同取代基对体系的发光性能也有较大的影响 ,一般地说 ,取代基为供电子基团时 ,体系的发光性能要优于取代基为吸电子基团的发光体系 ;3溶剂效应对体系的发光性能影响较大 ,其中低极性溶剂对体系的发光性能要优于高极性溶剂。我们发现 ,其中 4 -异丙氧基吡啶 - 2 ,6 -二甲酸、 4 -乙酰氨基吡啶 - 2 ,6 -二甲酸和 3-乙酰氨基吡啶 - 2 ,6 -二甲酸为 Tb3 的理想敏化剂。     

2,6—吡啶—二羧酸—溴化十六烷基三甲基铵体系荧光分光光度法测定痕 …

提出了在表面活性剂存在下,２,６－吡啶－二羧酸（ＤＰＡ０体系荧光分光光度法测定痕量铕,研究了最佳反应条件,铕的检出限可达０．０４５ｎｇ／ｍＬ,可允许存在在一定量的其他共存稀土离子,并考察了Ａｌ＾３＋,Ｆｅ＾３＋,Ｃａ＾２＋,Ｍｇ＾２＋离子对测定的影响,该法用于测定包头混合稀土氧化物中痕量铕,获得了较满意的结果。     

X射线荧光光谱法在线测定稀土冶炼分离过程中钬铒铥镱

我国稀土冶炼分离过程复杂,但多数稀土企业仍依靠实验室离线分析指导工艺,导致分析结果严重滞后,因此现迫切需要一种高效稳定的稀土在线分析方法。实验应用稀土配分在线分析仪,建立了一种在线测定稀土冶炼分离过程中Ho、Er、Tm、Yb配分含量的方法。将采样管置于串级萃取槽水相分隔室内,在蠕动泵作用下将样品输送至分析区域,通过X射线荧光光谱法(XRF)进行检测和数据记录。实验将XRF测试条件优化为电压40 kV、电流600 μA、测试时间60 s,模拟现场工况条件下优化蠕动泵泵速为250 r/min,并采用基本参数法消除元素间吸收增强效应。样品11次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,实验室模拟及现场在线测试结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的离线分析结果吻合较好,测试结果滞后时间短,完全能够满足稀土冶炼分离过程工艺动态控制的测定需要。     

铥,镱,镥富集物全分离新工艺的研究

本研究采用P507-HCI体系进行Tm／Yb／Lu三出口萃取粗分离及P507萃淋树脂萃取色层分离提纯相衔接的方法，成功地实现了铥、镱、镥富集物的全分离，分别获得纯度大于99．95％的高纯Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3产品，结果是令人满意的。本研究成果，在国内属高效、快速分离铥、镱、镥富集物的新工艺。对于进一步开发和应用我国南方的重稀土资源有较大的现实意义。     

直接还原法生产稀土金属（钐,铕,铥,镱）的基础研究

在新近的研究中,探讨了高温和真空条件下钐、铕、铥和镱的氧化物与各种稀土金属(镧、铈、钕、镨)的还原性能。在试验中,氧化物和还原剂的混合物被压制成致密的试样块,所得到的试验结论总结如下:(1)各种氧化物和铈、镧合金的还原反应速度随时间变化而变化。初期阶段进行得快,中期和后期变得缓慢。各种氧化物的还原能力按下列顺序排列:氧化铕>氧化镱>氧化钐>氧化铥,这一结论与热力学计算完全符合。(2)各种氧化物的反应能力随稀土金属还原剂种类不同而变化。(3)在低温区还原,还原剂的熔点是加快稀土金属氧化物还原反应的一个重要因素。(4)为了得到高纯度的各种稀土金属,氧化物的还原反应必须在低温区进行,因为在高温区还原剂的蒸汽压影响还原反应。(5)对低温区的还原,金属铈和镧比金属钕和镨作为还原剂的效果更好。     

荧光分析中8-氨基喹啉类试剂的研究与应用进展

本文综述了8-氨基喹啉类试剂的合成,荧光性能及其在荧光分析中的应用研究进展.参考文献46篇.     

X射线荧光光谱法测定硝酸铒溶液中铒

铒在核反应堆中常做为可燃毒物,该类可燃毒物在制造过程中需对铒进行精确测量,即对工艺过程中的硝酸铒溶液中铒进行测量。实验建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硝酸铒溶液中铒含量的分析方法。结果表明,当选择LiF200晶体时,铒的角度扫描图峰形比较完整;当选择准直器150μm时,铒的峰背比最为好;当选择功率为40kV×40mA时,仪器的综合性能和计数率比较好。铒的质量浓度在1~15mg/mL范围内与其特征线ErLα的强度呈线性,校准曲线的相关系数为0.993 6。对硝酸铒标准溶液和硝酸铒实际样品溶液进行测定,并与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)的测定结果进行比对,两种方法的测定结果一致,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)低于0.7%。     

meso-四(4-吡啶)卟啉与锌(Ⅱ)荧光配合反应的研究

本文研究了在酸性介质中锌(Ⅱ)与meso-四(4-吡啶)卟啉(TPyP)的荧光配合反应。提出了应用TPyP测定痕量锌的荧光光度法。本法选择性好,有20多种共存离子的允许量均在100倍以上。用于铝合金标样中锌的测定,获得满意的结果。     

NMR Studies on Eu and La Complexes with Pyridine-2,6-Dicarboxylic Acid and Phen

ＮＭＲＳｔｕｄｉｅｓｏｎＥｕａｎｄＬａＣｏｍｐｌｅｘｅｓｗｉｔｈＰｙｒｉｄｉｎｅ２，６ＤｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃＡｃｉｄａｎｄＰｈｅｎＹａｎｇＱｉｕｑｉｎｇ（杨秋青）（ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＣｅｎｔｅｒ，ＨｅｂｅｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ...     

Luminescence of Terbium Chelates with Substituted Pyridine-2, 6-Dicarboxylic Acid Derivatives by Synergistic Effect of EDTA

Luminescence of Terbium Chelates with Substituted Pyridine-2, 6-Dicarboxylic Acid Derivatives by Synergistic Effect of EDTA     

D418氨基膦酸螯合树脂吸附铥镱镥混合稀土离子的机理研究

通过饱和容量法、等摩尔系列法、斜率法确定了氨基膦酸树脂吸附铥、镱、镥混合稀土离子时所形成的配合物的配位比为1.5∶1,吸附过程既有单分子螯合配位,也有双分子螯合。通过红外光谱初步分析判断,氨基膦酸螯合树脂功能基中的氮、氧原子与稀土配位成键,形成了配位化合物。     

硫酸厂浓酸泄漏事故原因分析及应急处理方法

在对硫酸中金属腐蚀机理分析的基础上,探讨了硫酸厂浓酸区域各种泄漏情况产生的原因,并且针对不同的泄漏情况,提供了相应的应急处理方法。     

Dawson结构磷钨杂多酸催化清洁氧化合成己二酸

以自制的Dawson结构磷钨杂多酸为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己酮合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、草酸配体用量、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明:当反应物环己酮、过氧化氢、磷钨杂多酸和草酸摩尔比为1004∶500∶.1251∶.0,反应温度为100℃,反应时间为5h时,己二酸分离收率可达74.5%。     

从石煤提钒酸浸液中萃取分离硫酸

采用萃取法从石煤高酸浸出液中优先萃取分离硫酸,考查还原剂用量、萃取剂浓度、萃取温度、萃取时间对硫酸萃取率的影响。结果表明,在还原剂亚硫酸钠用量2g/L、萃取剂三异辛胺浓度40%、萃取温度25℃、萃取时间2min、相比O/A=1/1的条件下,经4级萃取,浸出液中硫酸浓度由110g/L降低至5.25g/L,浸出液pH升高至2.3,可直接用于萃取钒。以60℃热水为反萃剂、O/A=1/3条件下,经5级反萃,99%以上的硫酸可被反萃出来。萃取过程无其它药剂消耗,有机相可循环使用,且回收的硫酸可再利用。     

硫酸与氢氟酸混合溶液中白云母溶解行为

通过白云母在硫酸与氢氟酸混合溶液中的溶解试验,研究白云母中Al、Si及K的溶出行为,采用FTIR、XRD、SEM等手段考察白云母溶解过程中晶体结构变化规律。结果表明,与单一硫酸溶液体系相比,加入4%氢氟酸后,Al、Si和K的溶出率分别提高了23.12、44.51和11.00个百分点,说明氢氟酸有效破坏白云母晶体结构中Al-O八面体和Si-O四面体。随溶解时间延长,-OH、Si(AlIV)-O(Al)、Si-O-Si(AlIV)逐渐破坏,破坏晶面主要是(002)、(004)和(131)。     

轻稀土-2,5-噻吩二羧酸-1,10-菲咯啉三元配合物的合成、表征及谱学性质

合成了几种新型的轻稀土2,5-噻吩二羧酸-1,10-菲咯啉的三元配合物,通过元素分析、热分析、红外光谱法确定其组成为Ln2(L)3(phen)2·nH2O(Ln=La,n=2;Ln =Sm,Eu,Gd,n =4).重点研究了铕配合物的荧光性能,并测定其荧光寿命为0.83 ms.另以Gd3+配合物为模型化合物,通过低温磷光光谱确定了2,5-噻吩二羧酸配体的三重态能级为18200 cm-1,并通过低温磷光寿命的测定详细讨论了有机配体之间的分子内能量传递机制和效率.