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以蔗糖-6-乙酸酯为原料,以氯化亚砜和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)制备的Vilsimier试剂为氯化剂,合成三氯蔗糖-6-乙酸酯。探讨了氯化亚砜用量、辅助溶剂的种类、反应温度、反应时间和DMF用量对反应的影响。确定最优的反应条件为:n(氯化亚砜)∶n(蔗糖-6-乙酸酯)=7∶1、反应温度112℃、反应时间2.0h、V(DMF)∶m(蔗糖-6-乙酸酯)=8∶1(mL∶g),在此条件下,三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达60.2%。 相似文献
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三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基制三氯蔗糖的工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了三氯蔗糖-6-乙酸酯(TGS-6-A)醇解为三氯蔗糖的工艺。重结晶的三氯蔗糖-6-乙酸酯于CH3ONa/CH3OH体系中醇解,用H+型阳离子交换树脂中和,蒸去甲醇、乙酸甲酯等,在水相中用活性炭脱色,水溶液经浓缩,在38℃以上结晶数小时,分离得三氯蔗糖。用乙酸乙酯和水对三氯蔗糖进行重结晶,可得质量分数在98%以上的三氯蔗糖产品。对产物三氯蔗糖,经熔点测定、元素分析I、R及1H NMR确认了结构。三氯蔗糖-6-乙酸酯醇解为三氯蔗糖的收率为65%~70%。该方法为工业化生产三氯蔗糖提供了一个可行的方法。 相似文献
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蔗糖八乙酸酯的合成研究 总被引:12,自引:0,他引:12
报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯(SOA)。适宜的反应条件为:蔗糖∶乙酸酐∶无水乙酸钠=1∶85∶06(摩尔比),反应温度134~136℃,反应时间1h,产品收率可达962%。产品质量符合USPⅩⅩⅢ之规定。 相似文献
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本文报道了在无水乙酸钠存在下,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯(SOA)。适宜的反应条件为蔗糖:乙酸酐:无水乙酸钠的mol比为1∶8.5∶0.6,反应温度134℃~136℃,反应时间1h,产品收率可达96.2%。产品质量符合USPXXⅢ之规定。 相似文献
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叔丁醇体系中脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以蔗糖和乙酸乙烯酯为底物,脂肪酶催化合成蔗糖乙酸酯并分离得到了三氯蔗糖生产的关键中间体蔗糖-6-乙酸酯。今对催化合成蔗糖乙酸酯的反应溶剂进行比较,确定叔丁醇为较好的反应介质,详细考察了各反应参数:酶种类、初始水活度、底物摩尔比、酶用量、反应温度和时间对酯化反应效果的影响,确定了该反应体系的最优工艺条件:蔗糖40mmol?L?1,乙酸乙烯酯/蔗糖(mol/mol)=5,初始水活度aw=0.75,温度60℃,20%(w/w,酶/蔗糖)固定化脂肪酶LipozymeTLIM催化,反应24h后酯化率达84.70%。通过硅胶柱层析分离得到高纯度的其中一种产物,经二维核磁(2D-NMR)结构分析后,确定其为蔗糖-6-乙酸酯,占总酯化产物的质量达48.30%。 相似文献
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米曲霉果糖基转移酶催化合成蔗糖-6-乙酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
对来自于米曲霉(Aspergillus oryzae)的果糖基转移酶催化蔗糖(s)与葡萄糖-6-乙酸酯(g-6-a)生成蔗糖-6-乙酸酯(s-6-a)的反应进行了研究。考察了底物质量比m(g-6-a)∶m(s)、反应温度、反应时间、pH、酶的质量浓度对反应的影响。单因素实验结果表明,最优的催化反应条件为:反应温度50℃、pH=6.2、m(g-6-a)∶m(s)=1∶3、反应时间48 h、酶的质量浓度为4.0 g/L。在该条件下,g-6-a的摩尔转化率可达26.69%。 相似文献
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以蔗糖为原料,采用单基团保护法合成蔗糖-6-乙酯;采用固体光气与DMF合成Vilsmeier试剂,氯化蔗糖-6-乙酯过程中不污染环境。经IR、1H NMR确认三氯蔗糖-6-乙酯结构。考察了投料比、缚酸剂及升温时间等条件对产物收率的影响。结果表明,二次乙酰化反应较佳条件为:m(水)∶m(原乙酸三甲酯)∶m(对甲苯磺酸)= 10.0∶3.5∶0.06;氯化反应较佳条件为:n(固体光气)∶n(蔗糖-6-乙酯) =5∶1,以吡啶为缚酸剂,分3个阶段升温,2 h升温到70 ℃、2 h升温到90 ℃、3 h升温到110℃最适宜进行氯代反应,总收率为57.3%。 相似文献
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三氯蔗糖是一种性能优异的高倍甜味剂,蔗糖-6-乙峻酯是单酯法合成三氯蔗糖的关键中间体,介绍了蔗糖-6-乙酸酯几种合成方法,并对各方法的优缺点进行了比较。 相似文献
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合成松香酸蔗糖酯的研究 总被引:7,自引:2,他引:5
松香酸甲酯化制备松香酸甲酯,再与蔗糖反应合成松香酸蔗糖酯。甲酯化最佳条件为松香酸∶甲醇=1∶3(摩尔比)、时间1h、温度70℃、催化剂氢氧化钾用量2%,酯化率为95.5%。松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸甲酯∶蔗糖=1∶2(摩尔比)、时间3h、温度90℃、催化剂氢氧化钾用量3%,产物得率为92.1%。产物有良好表面活性,其2%和4%水溶液的表面张力分别为30.33×10-3N/m和27.50×10-3N/m。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成蔗糖八乙酸酯研究 总被引:15,自引:0,他引:15
采用固体超强酸SO2-4 /TiO2 为催化剂,蔗糖和乙酸酐反应合成蔗糖八乙酸酯。最佳反应条件为:糖酸摩尔比1∶10,催化剂用量9% ,反应时间3 h,反应温度134~136℃,产率可达91.2% 。 相似文献
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氯蔗糖是迄今为止人类开发的一种最完美的强力甜味剂,蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的重要中间体,蔗糖-6-酯的制备是合成三氯蔗糖的关键技术之一.如何提高蔗糖-6-酯的纯度和收率一直是备受关注的问题,文章介绍了蔗糖-6-酯的三类合成方法:直接酯化法,二丁基氧化锡法和酶法,综述了其研究进展;通过对每一类方法的比较,指出了它们各自的优缺点:直接酯化法一步反应、操作简单,但产物难以提纯、收率低,成本相对较高;二丁基氧化锡法反应步骤稍多,但操作简单、产物易于分离提纯、收率高,利于工业化;酶法反应路线短,无有机溶剂、污染小,但酶的活性较低、反应周期长、费用高,产物分离提纯较难、收率低. 相似文献
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