二苯基二氯化锡催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,用二苯基二氯化锡作催化剂,用吩噻嗪作阻聚剂,通过酯交换反应制备了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)。通过正交实验确定的较佳反应条件为:以w(二苯基二氯化锡)=1.0%,叫(吩噻嗪)=0.8%,n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲胺基乙醇)=3∶1;在此条件下,产率可达91.5%,催化剂和甲基丙烯酸甲酯可重复使用。     

甲基丙烯酸二甲胺基乙酯-甲基丙烯酸甲酯乳液共聚合

以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原体系,于40℃进行甲基丙烯酸二甲胺基乙酯(DM)-甲基丙烯酸甲酯(MMA)二元乳液共聚,研究了引发剂、乳化剂、单体DM含量对聚合转化率的影响以及乳胶粒径的影响因素。动力学研究表明,聚合反应速率Rp与引发剂质量分数的0 5次方成正比,与单体DM质量分数的1 18次方成正比,乳化剂质量分数增大到某一值后Rp反而减小。透射电镜表明,乳胶粒径随单体DM含量增加而增大,随聚合温度升高,粒径增大。该体系以水相成核为主,采用滴加混合单体的方法,可以得到结构均匀的共聚物乳液。     

甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯合成工艺研究

本文采用酯交换工艺，进行了甲基丙烯酸二甲基氨乙酯的合成研究，选择了一种活性较高、价廉易得、后处理简单且可以回收利用的催化剂和阻聚效果较显著的阻聚剂。在较佳工艺条件下，反应转化率≥９７％，产品收率≥９０％，产品纯度≥９９％。     

钛酸异丙酯催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以甲基丙烯酸甲酯和 N,N-二甲基乙醇胺为原料、吩噻嗪为阻聚剂、钛酸异丙酯为催化剂,通过酯交换法催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)。考察了催化剂种类、催化剂用量(m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯))、原料配比(n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺))和反应时间对合成反应的影响。由单因素实验得到优化的合成条件:m(钛酸异丙酯):m(甲基丙烯酸甲酯)=0.025、n(甲基丙烯酸甲酯):n(N,N-二甲基乙醇胺)=2.5、反应时间5 h、反应温度90～110℃。在此条件下,DMAEA 的选择性可达98.28%、收率可达97 99%。     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。     

甲基丙烯酸乙酯合成工艺研究

以大孔强酸性离子交换树脂为催化剂,甲基丙烯酸(MAA)与乙醇直接酯化合成甲基丙烯酸乙酯(EMA)。在MAA与乙醇摩尔比为1:3、反应温度89～93℃、空速0.3h~(-1)的条件下,MAA转化率不低于98％,EMA的选择性不低于99％。     

乙酰丙酮钙催化剂催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以CaCl2和乙酰丙酮为原料,在碱性条件下合成了乙酰丙酮钙催化剂;通过元素分析、红外光谱和1H核磁共振表征确证了所制得的乙酰丙酮钙催化剂的结构。并将乙酰丙酮钙催化剂用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)与二甲氨基乙醇(DMAE)进行酯交换反应合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMA),研究了乙酰丙酮钙催化剂用量、原料配比、反应时间对酯交换反应的影响。实验结果表明,与传统的均相催化剂相比,乙酰丙酮钙催化剂对酯交换反应的催化活性和选择性高,当乙酰丙酮钙用量为DMAE质量的1.2%、n(MMA)∶n(DMAE)=2.5、反应时间6h、反应温度98~110℃时,DMAE转化率为98.5%,DMA收率为96.7%。乙酰丙酮钙催化剂重复使用4次后,DMA选择性下降了17.1%。     

碳酸二甲酯与醋酸苯酯合成碳酸二苯酯的研究

通过碳酸二甲酯与醋酸苯酯进行酯交换合成碳酸二苯酯的研究,筛选合成碳酸二苯酯的催化剂,考察了催化剂浓度、物料配比、温度诸因素对反应的影响,得出了该反应的最佳工艺条件,并与其它合成路线进行了简单的比较。     

几种重要的甲基丙烯酸特种酯

着重介绍了甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯和甲基丙烯酸羟乙酯的性质、合成方法和国内外生产、应用及研究概况。     

氧化钼催化碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

对比测定了几种氧化物催化剂对碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)反应的催化活性。实验结果表明,通过直接焙烧法自制的MoO3催化剂对该反应具有良好的活性,且适宜的焙烧温度为400,500℃。以在400℃下焙烧的MoO3为催化剂,考察了反应条件对DMC与PA酯交换合成DPC反应的影响,并考察了MoO3催化剂的重复使用性能。在优化的反应条件(n(DMC)∶n(PA)=1∶2,n(MoO3)∶n(PA)=0.05,180℃,6 h)下,DMC转化率为74.0%,DPC和甲基苯基碳酸酯的选择性分别为39.5%和56.7%。MoO3催化剂可以多次再生重复使用,是一种高效的酯交换催化剂,具有工业化前景。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

以丙烯酰氯与二甲氨基乙醇为原料 ,乙醚为溶剂 ,过量的二甲氨基乙醇为缚酸剂合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。较佳实验条件为 :丙烯酰氯 /二甲氨基乙醇 /乙醚 (物质的量比 ) 1∶2 .0 5∶5 .6 ,反应温度 5℃ ,反应时间 4h ,w(吩噻嗪 ) 0 .5 0 %,产物为无色透明液体 ,相对密度 0 .943 1( 2 0℃ ) ,折光率为 1.435 2 ,收率大于 91%。     

钛酸丁酯催化合成均苯四甲酸四(2-乙基己)酯

研究了以钛酸丁酯为催化剂 ,由均苯四甲酸二酐和 2乙基己醇进行酯化反应制备均苯四甲酸四 ( 2乙基己 )酯 ( TOPM)。在酐∶醇为 1∶ 8(摩尔比 ) ,催化剂用量为 5%～ 6 % (占酐用量 ) ,反应温度 2 0 0～ 2 0 5℃ ,反应时间 2 h的条件下 ,TOPM的得率达 97.4 % ,酸值达 0 .0 4 mg Na OH/ g,色泽浅。产品质量明显高于硫酸催化的产品     

甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

研究了在催化剂甲醇钠作用下,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的合成,并通过正交设计试验进行了最佳反应条件的选择.用红外分光光度计分析了产品的结构,用化学分析法测定了含氮量.结果与理论值相符.     

N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的合成研究

以丙烯酰胺和多聚甲醛为原料 ,浓盐酸为催化剂 ,在 1 ,2二氯乙烷溶剂中于 76～ 78℃下反应 2 h,合成了 N,N 亚甲基双丙烯酰胺 ,收率可达 83% ,IR谱图与进口纯样一致。讨论了影响合成的各种因素。     

甲基丙烯酸羟丙酯与丙烯酰胺共聚物的合成

以过氧化苯甲酰 ( BPO)为引发剂合成了甲基丙烯酸羟丙酯 ( HPMA)与丙烯酰胺 ( AAm)二元共聚物 ,对其进行了溶解性能和提纯方法的研究 ,并作了红外光谱分析 ,同时还将其与甲基丙烯酸羟丙酯均聚物作了对比研究。     

离子液体对甲基丙烯醛催化合成甲基丙烯酸甲酯的影响

将离子液体应用于甲基丙烯醛(MAL)催化合成甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反应中,催化剂为Pd_5Bi_2PbFe/CaCO_3时,考察了离子液体的性质、用量及重复使用时对反应的影响。结果表明,仅类似于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF_6)的低粘度憎水性的离子液体适用于该反应,同时循环使用时,活性基本没有降低。在反应体系中加入5%(体积分数)的[bmim]PF_6时,MAL 的转化率为96.2%,MMA 的选择性达98.7%。将离子液体应用于其他几种不饱和羧酸酯的合成过程,产率均大于89%。     

N,N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺改进

实验以氰基乙酸甲酯酯交换法合成路线为基础,考察了反应温度、二甲胺的加入方式等工艺条件的影响,较佳的合成N,N-二甲基氰基乙酰胺(DMCA)优化工艺是:-10℃时,在氰基乙酸甲酯甲苯溶液的液面上通二甲胺气体8h,保温1h,升至室温反应2h,-5℃静置1h,可得白色DMCA,收率92.5%,纯度99.7%。产物经熔点、核磁氢谱等手段时行了结构确证。液面上通二甲胺气体法避免了原料的水解反应,简化了后处理,适合工业化生产。