聚合型含硫有机膦阻燃剂的制备及其应用

在无溶剂条件下,以苯基硫代膦酰二氯、10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲(DOPO-HQ)为原料,合成了一种聚合型含硫有机膦阻燃剂聚苯基硫代膦酸(10-(2,5-二羟基苯基)-9-氧杂-10-磷酰杂菲)酯(PDPTP)。考察了反应时间和反应温度对收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(苯基硫代膦酰二氯)∶n(DOPO-HQ)=1∶1,160℃下恒温1 h,240℃下反应4 h。在此条件下,PDPTP收率为99.0%。采用FTIR、1H NMR、元素分析等方法对产物结构进行了表征,并采用TG-DTA方法对其热稳定性进行了分析。表征结果显示,所合成的化合物为目标产物PDPTP,热分解温度为270℃。利用氧指数测定仪测试PDPTP的阻燃性能时发现,PDPTP对聚对苯二甲酸丁二醇酯具有较好的阻燃性。     

新型反应型阻燃剂对羧苯基苯基次膦酸的合成与热稳定性分析

以苯基二氯化膦与甲苯在无水AlCl_3催化下发生Friedel-Crafts反应,所得中间产物经氧化制成对羧苯基苯基次膦酸(CPPPA),产物收率10.3%～30.8%。结果表明,CPPPA起始分解温度与2-羧乙基苯基次膦酸(CEPPA)接近;其5%,10%,50%分解温度均明显于高CEPPA;CPPPA成碳率高于CEPPA,CPPPA可作聚酯永久阻燃剂。     

阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯的合成与应用研究

以三聚氯氰和苯基次膦酸二丙酯(PPDPE)为原料,合成了一种新型有机膦阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丙酯——2,4,6-三(O-丙基-苯基次膦酰基)-1,3,5-三嗪。合成最佳工艺条件为:n(三聚氯氰)∶n(PPDPE)=1∶3.2,在氮气保护下,将约1/3的PPDPE于50℃滴加到三聚氯氰中,反应2h;升温至70℃,再滴加1/3的PPDPE,反应2h;最后升温至85℃滴加余下的PPDPE,反应4h,收率为95.9%。采用红外光谱、核磁共振、差热分析和极限氧指数等表征了产物的结构及性能。结果表明,产物对聚对苯二甲酸丁二醇酯阻燃效能高,且与双磷酸季戊四醇酯蜜胺盐、聚氰胺氰脲酸盐复配有很好的协同阻燃效果。     

新型有机膦聚电解质钻井液降粘剂的合成研究

新型钻井液降粘剂是一种分子中含有有机膦结构的聚电解质分子,该分子具有降粘效果好、耐温、抗盐,对环境无污染。为油田钻井提供了一种替代铁铬木质素磺酸盐的新型钻井液降粘剂。     

一种聚乙烯用无卤膨胀型阻燃剂

一种聚乙烯用无卤膨胀型阻燃剂，涉及一种聚烯烃用阻燃剂，由季戊四醇磷酸酯、多聚磷酸铵、润滑剂、偶联剂和成炭促进剂复配而成，阻燃剂中各组分占阻燃剂总重的百分比为，季戊四醇磷酸酯14％-88％、多聚磷酸铵11％-85％、润滑剂0．1％-2％、偶联剂0．1％-2％、成炭促进剂0．1％-5％；本发明的阻燃剂以氮-磷为主要阻燃元素，用于阻燃聚乙烯粉料或粒料时，添加量为28％（wt）时，相比现有的无卤阻燃剂，在保证相同阻燃效果的前提下，用量大大减小，     

一种聚丙烯用无卤膨胀型阻燃剂

一种聚丙烯用无卤膨胀型阻燃剂，涉及一种聚烯烃用阻燃剂，由三聚氰胺密胺盐、多聚磷酸铵、润滑剂、偶联剂和成炭促进剂复配而成，阻燃剂中各组分占阻燃剂总重的百分比为，三聚氰胺密胺盐14％-90％、多聚磷酸铵9％-85％、润滑剂0．1％-2％、偶联剂0．1％-2％、成炭促进剂0．1％-5％；本发明的阻燃剂用于阻燃聚丙烯粉料或粒料时，添加量最低为21％（wt）时，     

2'-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯（0PP）和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2′-羟基联苯基2-次膦酸（HBP）。通过正交实验确定的适宜工艺条件为：m（催化剂）：m（OPP）=0．006：1,n（PCl3）：n（OPP）=1.4：1;PCl3先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

2’-羟基联苯基-2-次膦酸的合成

以2-羟基联苯(OPP)和三氯化磷为原料,采用两步法合成了新型阻燃剂中间体2’-羟基联苯基-2-次膦酸(HBP)。通过正交实验确定的适宜工艺条件为:m(催化剂):m(OPP)=0．006:1,n(PCl3):n(OPP)= 1．4:1;PCl2先在80℃滴加70％,剩余部分在180℃滴加,然后升温到220℃并维持反应2 h。在上述条件下,OPP的转化率达99％以上,HBP收率达93％以上,产物经熔点测定和红外表征确认。     

侧链型氨基硫代甲酸螯合树脂的合成及吸附性能的研究

以聚丙烯酰胺为原料合成了一种含氮、硫原子的新型氨基硫代甲酸螯合树脂(PADC),通过红外光谱、元素分析确定了其结构,利用热失重-差热分析方法研究了PADC的热稳定性,并系统研究了该树脂对重金属离子Cu2+,Co2+,Pb2+,Ag+,Au3+的吸附性能。实验结果表明,PADC的合成方法简单,功能基转化率较高,在使用温度范围内具有良好的热稳定性,对重金属离子具有较强的吸附能力,特别对Ag+有较大的吸附容量和较快的吸附速率。在25℃、pH=6时,PADC对Ag+的吸附约0.5h即可达到吸附平衡,平衡吸附容量达11.2mmol/g。     

新型磷硅阻燃剂的合成及性能

以季戊四醇、三氯氧磷和四氯化硅为主要原料合成了一种新型磷硅阻燃剂——四(1-氧代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷-4-亚甲氧基)硅烷(TPSi)。探讨四氯化硅滴加温度、四氯化硅滴加时间、反应时间及中间体1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]辛烷(PEPA)和四氯化硅的摩尔比对产率的影响。采用FTIR、~1H NMR、TG和极限氧指数测试等方法对合成的中间体及产物的结构进行表征。实验结果表明,以无水乙腈为溶剂,在四氯化硅滴加温度为55℃、滴加时间为1.5 h、反应时间为7 h、n(PEPA)∶n(SiCl_4)=4.4的最佳工艺条件下,产物产率可达90.3%。表征结果显示,合成的中间体及产物的结构与目标产物一致,TPSi具有较好热稳定性,在N2气氛下、800℃时的焦炭残留率为45.7%(w),TPSi和聚己二酰己二胺之间有协同效应,显著降低了燃烧后热解产物的含量。     

反应型阻燃剂四溴对苯二甲醇的合成

以对二甲苯为原料 ,经过路易斯酸无水三氯化铝催化的苯环的溴代 ,侧链光溴代 ,酯化和水解 ,合成了四溴对苯二甲醇。通过质谱 (MS)和元素分析确认了其结构。考察了反应温度对苯环上溴代产物收率和色泽的影响以及溴素滴加速度对侧链光溴代产物收率的影响     

渣油用于合成阻燃剂的新型利用

渣油的平均相对分子质量较大,富含稠环芳烃,具有残炭高、氧指数高的特点,所以热性能稳定,可产生一定的阻燃性.通过经典液相色谱法富集渣油中的芳香组分,对芳香组分进行改性,在芳环结构上中引入醛基,经过还原、合成等有机反应,合成渣油改性阻燃剂.红外光谱、热重分析-差热分析、残炭和氧指数等测试与表征结果表明,成功合成了具备阻燃性...     

溴化石油树脂阻燃剂的合成及其应用

以三氯化铝为催化剂 ,使碳九石油树脂与溴发生亲电取代反应合成溴化石油树脂阻燃剂 ,测试了其对PE、PVC、ABS的阻燃性能     

新型阻燃级聚合物多元醇的开发

简要介绍聚合物多元醇的应用范围和市场价值,详细叙述新型阻燃级聚合物多元醇的生产工艺及其阻燃机理,并通过试验对其进行表征。     

新型阻燃剂磷酸二-(2,3-二氯丙基)酯三聚氰胺盐的合成

以三氯氧磷 ,环氧氯丙烷和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂磷酸二 ( 2 ,3二氯丙基 )酯三聚氰胺盐 ,并研究了反应物配比 ,催化剂用量、反应温度以及中间体的处理方法对产品收率的影响。结果发现反应适宜条件为三氯氧磷∶环氧氯丙烷和三聚氰胺的摩尔比为 1∶ 2∶ 1 ,第一步反应为 6 0～70℃ ,第二步反应为 1 0 0℃ ,产品收率 82 %。其含氮量为 2 1 .75% ,含磷量为 6 .1 9%。     

氮系阻燃剂的现状与展望

叙述了氮系阻燃剂及其复合型阻燃剂的阻燃机理，介绍了主要品种的合成应用现状及市场，提出了氮系阻燃剂的发展方向。     

有机纤维材料用软膜乳液阻燃剂的制备

采用甲醛、尿素、三聚氰胺、脒基脲磷酸盐为原料,以硼砂、硼酸、氨水为pH调节剂合成了保护胶;在保护胶存在下,以预乳化的丙烯酸酯混合单体于82-88℃共聚合成乳液,将其涂布于有机纤维材料,干燥后得软膜透明阻燃涂层。用其处理的涤棉布阻燃性能为:损毁长度68mm、续燃时间1s、阴燃时间3s、氧指数62、吸附干量287g/kg,处理的纸板的阻燃性能为:平均炭化长度77mm、平均续焰时间2s、平均续灼燃时间32s、吸附干量283g/kg。     

新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC／ABS中的应用

用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2．0％,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4．05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78．5％。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC／ABS中的阻燃性效果。     

加氢催化剂阻燃剂的研究与工业试验

根据在使用后的催化剂上成膜以阻止催化剂上易自燃的硫化物与空气接触的机理，研制开发了防止加氢催化剂自燃的阻燃剂。在10mL实验室加氢装置和胜利炼油厂第二加氢装置上分别进行了小型试验和工业试验。结果表明，该阻燃剂具有良好的阻燃效果，能有效地防止使用后加氢催化剂的自燃，而对催化剂的物化性质和加氢活性均无影响。使用阻燃剂后，可以使无氧卸剂操作改为有氧卸剂操作。