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介绍以磷钨酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯B,并经折光率,化学性质,红外光谱,核磁共振氢谱和碳谱确证其结构。 相似文献
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苹果酯的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。 相似文献
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由乙酰乙酸乙酯和乙二醇为主要原料,采用有机酸为催化剂,合成了苹果酯。研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应收率的影响。确定了反应条件:原料配比为1:1.3,催化剂用量为0.65g,反应时间5h,产物收率可达88.5%,纯度98.5%。 相似文献
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硅钨酸催化合成苹果酯- B 总被引:3,自引:0,他引:3
探讨了硅钨酸对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了带水剂用量、催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇量的比、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明:硅钨酸是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇):1:1.5,催化剂质量为反应物总质量的0.5%,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可迭91.8%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了一系列硅胶负载磷钨酸催化剂,采用X射线衍射(XRD)、低温N2吸附-脱附和NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)实验对催化剂进行了表征,并考察了该系列催化剂用于乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合生成苹果酯的催化性能.结果表明:负载量为40%时,磷钨酸(PW)在硅胶表面处于临界分散状态,并具有规则的孔道结构.比表面积为187 m2/g,具有较高的酸量;在乙酰乙酸乙酯与乙二醇的物质的量之比为1:1.3,反应温度353 K,反应时间30 min条件下,乙酰乙酸乙酯转化率为96.8%,苹果酯选择性为98.5%;该催化剂的稳定性好,反应15次后,乙酰乙酸乙酯转化率为93.1%,苹果酯选择性保持在98%以上. 相似文献
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Sol-Gel负载磷钨酸催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以醋酸和乙二醇单乙醚为原料,硅酸乙酯为硅源,通过溶胶-凝胶法(Sol-Gel)负载磷 钨酸为催化剂,合成了乙二醇单乙醚醋酸酯。实验结果表明:当正硅酸乙酯:水(mol/mol)=1∶4, 正硅酸乙酯:磷钨酸(W/W)=10∶1,醋酸:醇醚(mol/mol)=1.4∶1,催化剂用量为醇醚质量的 10%,带水剂甲苯用量为反应物质量的15%,反应时间为60 min时,收率可达96%以上。比较了 以硅胶直接负载磷钨酸作为催化剂的使用情况。 相似文献
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报道了以磷钨酸为催化剂,通过环己酮和异VC的缩合反应合成了环己酮异VC缩酮。研究了不同反应温度、反应时间、反应物摩尔比、催化剂质量分数、带水剂用量等因素对缩酮得率的影响。结果表明:在反应温度为120℃、反应时间为3 h、反应物摩尔比为1:2、催化剂质量分数为3.0%时,缩酮得率可达62.8%。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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磷钨酸/硅胶催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮 总被引:2,自引:0,他引:2
以磷钨酸/硅胶为催化剂,丁酮与1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。研究了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量及反应时间等反应条件对收率的影响。结果表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂的用量占反应物料总质量的0.75%,反应时间为75min的条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达70.4%。 相似文献