聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。     

聚乙二醇全氟壬烯基醚的合成与表面性能

以全氟壬烯(C9F19)和聚乙二醇(PEG-n)为主要原料合成聚乙二醇全氟壬烯基单醚C9F17—PEG-n和双醚C9F17—PEG-n—C9F17,研究了分子结构与其水溶液表面性能之间的关系。测定了C9F17—PEG-n和C9F17—PEGn—C9F17的表面张力(γ)、临界胶束浓度(CMC)、浊点、泡沫性能和乳化性能。结果表明:双醚比单醚的分子面积(A)小、吸附量[Γ2(1)]大,浊点低、对甲苯的乳化性能差;其水溶液的表面活性好、发泡体积大。对C9F17—PEGn或C9F17—PEG-n—C9F17而言,随着n上升,其A增加,Γ2(1)下降,对甲苯的乳化性能趋好;其水溶液的CMC和γCMC上升,浊点升高,发泡体积先升高后下降,n=1 000时发泡体积最大。     

聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。     

对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。     

一种阳离子型氟表面活性剂的合成及性能研究

以全氟辛基碘乙烷(C8F17CH2CH2I)为原料,通过格氏反应,得到全氟辛基丙酸(C8F17CH2CH2COOH),进而通过酰氯化、酰胺化和季铵化等多步反应得到一种阳离子型氟表面活性剂C8F17(CH2)2CONH(CH2)3N+(CH3)3I-,用IR,1HNMR和19FNMR对其结构进行了表征。测试了其水溶液及其0.1 mol/L Na Cl水溶液的表面张力、在石蜡表面的接触角以及泡沫性能。结果表明,该氟表面活性剂在室温下具有极高的表面活性,且其泡沫性能及润湿性与传统碳氢阳离子表面活性剂C12H25N+(CH3)3Cl-相比,均更为优异。     

新型非离子型氟碳表面活性剂的制备及性能

利用全氟-2,5-二甲基-3,6-二氧壬酰氯与不同的长链醇(正己醇、正癸醇、十四醇、十八醇)通过酯化反应一步制备了非离子型氟碳表面活性剂C9F17O4(CH2)nH(n=6、10、14、18).对合成产物进行表征,并测试其的表面张力、临界胶束浓度和热稳定性等物理性质.实验结果表明合成的新型非离子型氟碳表面活性剂表面张力...     

N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)＝1: 4,四氯化碳溶剂中70 ～75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃).     

含全氟壬烯基单体的合成与聚合

制备了1种含有全氟壬烯基的单体,与其他单体聚合得到含氟共聚物乳液.全氟壬烯(Ⅰ)和烯丙基(p-羟甲基苯基)醚(Ⅱ),在催化剂存在下得到含氟单体p-全氟壬烯基氧基苯酚烯丙基醚(Ⅲ)；以K2S2O8为引发剂,丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)和Ⅲ为共聚单体,采用乳液聚合的方法,制备了带蓝色荧光的含氟乳液.用傅立叶...     

非离子型氟碳表面活性剂的合成与表面性能

以六氟环氧丙烷和壬基酚聚氧乙烯醚40为原料,使用齐聚法合成一种新型非离子型氟碳表面活性剂C9H19C6H4O(CH2CH2O)40C9F17O3,运用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波谱仪(NMR)对其结构进行表征,并对其表面性能进行测试和计算。结果表明,该表面活性剂能将水的表面张力最低降至21.2 mN/m,其临界胶束浓度cm c为8.32×10-6mol/L,γcm c为26.5 mN/m。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

梳型两亲聚合物的制备及其性能研究

通过聚乙二醇单甲醚(MPEG)或/和十二醇接枝苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)的方法,分别制备了梳型两亲聚合物SMA-g-MPEG、SMA-g-C12H25OH和SMA-g-MPEG+C12H25OH,并用FTIR和1HNMR确定了其结构。研究了聚合物的水溶性及其水溶液的表面活性。水溶性测定结果表明,SMA-g-MPEG的水溶性较好,在其质量浓度100 g/L时仍能形成透明溶液;SMA-g-MPEG+C12H25OH的水溶性次之,在其质量浓度100 g/L时会形成凝胶;SMA-g-C12H25OH的水溶性最差,在其质量浓度≥60 g/L时便会形成凝胶。表面张力测定结果表明,25℃时,SMA-g-MPEG降低表面张力的能力有限,表面张力曲线上没有出现平台;SMA-g-MPEG+C12H25OH的表面活性稍好一些,最后表面张力曲线上出现平台,其临界胶束质量浓度(CMC)为4.22 g/L,临界胶束质量浓度时表面张力(γCMC)为43.9 mN/m;SMA-g-C12H25OH的表面活性最好,其CMC为1.21 g/L,γCMC为33.2 mN/m。     

Synthesis and Self-Assembly Behavior of Comb-Like Surfactant Polymethyl Methacrylate-g-Methoxy Polyethylene Glycol

Comb-like surfactant of polymethyl methacrylate-g-methoxy polyethylene glycol (PMMA-g-MPEG) with well-defined structure was synthesized and characterized by FT-IR, ¹H NMR and gel permeation chromatography. Its surface activity and aggregation behavior in aqueous solution were investigated by surface tension measurement, dye encapsulation experiment, transmission electron microscopy (TEM) and dynamic light scattering (DLS). The CMC and surface tension at the CMC of PMMA-g-MPEG were 0.2 g/L and 47 mN/m, respectively. DLS and TEM analysis revealed that PMMA-g-MPEG could self-assemble into spherical micelles with the average hydrodynamic diameters in the range from 20 to 300 nm in aqueous solution.     

以酯基为连接基的非离子双子表面活性剂的合成

以蓖麻油酸（RA）、聚乙二醇（600）为原料,马来酸酐为连接基,合成了一种新型的非离子双子表面活性剂MARAPEG-15,考察了催化剂用量、物料摩尔配比、反应时间及温度对酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化的影响,并测定了产物的临界胶束浓度和表面张力。马来酸酐与蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯酯化较佳的工艺条件为：催化剂用量为总质量的3%,n（酸酐）∶n（蓖麻油酸聚乙二醇硼酸酯）为3.1∶2,反应温度为110℃,时间为4 h;硼酸酯键水解时间为1.5 h。产物的表面张力及其临界胶束浓度为γCMC=35.73 mN/m,CMC=1.96×10-5mol/L。     

聚乙二醇改性菜籽油的碱催化合成及性能

在固体碱催化下,由菜籽油改性制得的菜籽油脂肪酸甲酯与聚乙二醇400(PEG400)进行酯交换反应,合成了绿色可降解的多功能非离子表面活性剂聚乙二醇脂肪酸酯。对酯交换反应的主要影响因素和产物性能进行了考察。结果表明,在m(菜籽油脂肪酸甲酯)∶m(PEG400)=2.0∶1.0,催化剂w(CaO/ZrO2)=0.8%(相对于反应物总质量),温度130℃,反应时间7.5h的条件下,聚乙二醇脂肪酸酯产率达91.56%;产物浊点53℃、表面张力35mN/m、乳化性361s、润湿力59s,说明具有很好的表面活性。     

聚羧酸系水泥减水剂的合成及性能

以丙烯酸甲酯(MA)、甲基丙烯磺酸钠(SMS)、甲基丙烯酸(MMa)、聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(P23MM)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,进行水溶液自由基共聚,合成聚羧酸系水泥减水剂。以初始净浆流动度为考察指标,通过正交和单因素实验,确定合成聚羧酸系水泥减水剂的最佳工艺条件:APS用量为0.9%,n(P23MM)∶n(SMS)∶n(MA)∶n(MM a)=20∶8∶15∶47,反应温度80℃,反应时间8 h。合成的聚羧酸系水泥减水剂在低掺量(0.6%)、低水灰比(W/C=0.3)时,初始净浆流动度可达253 mm,2 h后净浆流动度仍有248 mm;减水剂水溶液(1%)的表面张力为53.88 mN/m,最优化条件下合成的减水剂水溶液为假塑性流体。     

聚乙二醇对旋转填充床制备La_(0.5)Pb_(0.5)MnO_3载体的影响

采用旋转填充床液液相共沉淀法制备了钙钛矿复合氧化物La0.5Pb0.5MnO3,以其作为载体制备了0.5%Pd(质量分数)/La0.5Pb0.5MnO3催化剂合成碳酸二苯酯。为了提高催化剂的活性,采用聚乙二醇(PEG)为分散剂对载体表面改性,通过XRD,SEM,BET手段对其物性进行表征,并对催化剂进行了活性评价。结果表明:PEG良好的空间位阻效应可以增加载体的分散度和比表面积,提高催化剂的活性。PEG10 000浓度为0.001 5 mol/L时效果最佳,载体比表面积达53.73 m2/g。反应温度65℃,总压5 MPa,p(CO)∶p(O2)=94∶6,反应3 h,DPC收率达13.30%。反应9 h,该条件下DPC收率可达21.90%。     

一种含氟烷基磷酸酯类氟碳表面活性剂的复配研究

研究了含氟烷基磷酸单酯类表面活性剂[分子式为H(CF2)6CH2OPO(ONa)2,记为DFH-PS]与无机盐和普通碳氢表面活性剂的复配性能,研究结果表明,DFH-PS水溶液最低表面张力为23.73 mN/m;当NaCl浓度为0.2 mol/L时,可使DFH-PS水溶液最低表面张力下降到21.62 mN/m;阴离子碳氢表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对该含氟表面活性剂影响显著,当n(DFH-PS)∶n(SDS)=5∶1时,可使水溶液表面张力在很低浓度时降至22.22 mN/m;与非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)混合,当n(DFH-PS)∶n(OP-10)=8∶1时,可使水溶液表面张力降至27.0 mN/m。     

松香聚乙二醇柠檬酸酯表面活性剂的合成及性能研究

以松香为主要原料 ,与聚乙二醇、柠檬酸反应 ,合成一种新型表面活性剂。探讨了该表面活性剂的表面张力 (νc Mc) ,临界胶束浓度 ( Cc Mc) ,泡沫性 ,乳化性 ,润湿性等。结果为 :νc Mc35 .2× 1 0 -3 N/m;Cc Mc0 .5 62 3mol/L,HLB值 1 1 .6,泡沫力 (高度 1 73mm) ,乳化力 ( v H2 O5 5 .8m L) ,润湿性 1 0 5 s,结果表明是一种性能优良的非离子表面活性剂     

一种新型含氟聚醚表面活性剂的合成与性能研究

以CH2=CH（CH2）9O（CH2CH2O）12H为原料合成了一种新型部分含氟的聚醚表面活性剂F（CF2）4CH2CHI（CH2）9O（CH2CH2O）12H。其具有良好的热稳定性,分解温度为230～410℃,在达到临界胶束浓度0.49 mmol/L时可将水的表面张力降至25.31 mN/m。这种表面活性剂与全氟辛酸铵（PFOA）有相近的表面性能,有望成为PFOA良好的替代品。