近红外光谱技术在食用油种类鉴别及定量分析中的应用

用近红外光谱技术与聚类分析方法相结合,建立了一种可用于鉴别食用油种类的快速鉴定模型。实验根据30个食用油的近红外光谱,建立了芝麻油-大豆油-花生油-玉米油定性识别的模型,模型的识别率和预测率可达到100%。根据40个芝麻油样品的近红外光谱建立芝麻油的酸价预测模型,且模型指标较好。可见近红外光谱技术在食用油快速检测方面有较好的应用前景。     

基于近红外光谱的煎炸油极性组分定量分析模型构建

为了建立煎炸油中极性组分的快速检测方法,通过热处理和模拟煎炸方式,采集氧化程度不同的油样并用 国标法分析样品极性组分,采集样品近红外透射光谱,经光谱预处理,利用偏最小二乘法建立煎炸油极性组分定量 分析模型并对模型进行验证。结果表明：在波长范围为4 963～4 616、5 2 22～5 037 cm－1和5 688～5 499 cm－1,采 用一阶求导和Savitzky-Golay（7,5）平滑光谱处理,校正集相关系数为0.996 5,校正均方根差为1.84%,验证集R为 0.993 6,验证均方根差为1.92%,模型预测效果良好,利用近红外透射光谱测定煎炸油极性组分可行。     

近红外光谱鉴别滇南小耳猪和DLY商品猪

应用近红外漫反射光谱技术(near infrared reflectance spectroscopy,NIRS),对滇南小耳猪和DLY商品猪的整块、匀质肉糜、烘干粉、冻干粉的光谱建模分析,进行品种鉴别,并筛选出最优的光谱建模方法。采集4 300~11 000 cm-1范围内53头滇南小耳猪、58头DLY商品猪背最长肌整块、匀质肉糜、烘干粉、冻干粉光谱数据。分别采用原始光谱、一阶导数、二阶导数、变量标准化、多元散射校正等方法进行光谱预处理,应用簇类独立软模式方法建立品种鉴别模型。其中80个样品作为校正集,余下31个样品作为验证集。结果表明:DLY商品猪和滇南小耳猪整块肉光谱模型对验证集DLY商品猪识别率为100%,拒绝率为0%,对验证集滇南小耳猪识别率为100%,拒绝率50%,效果不理想;匀质肉糜光谱模型对验证集DLY商品猪识别率为100%,拒绝率为0%,对验证集滇南小耳猪识别率为100%,拒绝率0%,效果不理想;烘干粉、冻干粉的近红外光谱模型鉴别效果较好,验证集的识别率和拒绝率均为100%。综上,近红外光谱分析方法可用于鉴别DLY商品猪和滇南小耳猪两个品种。     

微型近红外光谱技术在白芍快速检验方面的应用

目的建立一种微型近红外光谱技术快速判别白芍药材品质合格与否的方法。方法对106批次白芍药材样品采用HPLC法测定芍药苷的含量,同时采用微型近红外光谱仪采集样品光谱,根据药材芍药苷含量大于或小于1.2%,将药材区分为合格与不合格两类,采用偏最小二乘法判别分析(PLSDA)建立合格与不合格药材判别模型,并采用训练集样本对模型预测能力进行外部验证,以识别率和拒绝率为模型评价参数。结果模型验证集、校正集及训练集的识别率和拒绝率均达100%。结论微型近红外光谱技术能准确、快速判别白芍药材的质量。本研究对快速鉴别药材质量具有指导意义。     

基于光谱技术的支持向量机判别牛肉新鲜度

目的 实现生鲜牛肉新鲜度等级的无损快速判别。方法 用可见/近红外光谱检测系统, 获取储存1~18 d的36块牛肉样品的400~1600 nm范围的光谱信息, 以挥发性盐基氮理化值为分类依据。用多元散射校正(MSC)、变量标准化(SNV)、SG平滑预处理方法处理光谱数据, 分别建立牛肉新鲜度的支持向量机分类模型。结果 MSC+SG预处理后所建立的分类模型预测能力最好, 训练集和测试集的回判识别率和预测识别率分别为96.30%、100%, 验证集的识别率为88.89%。结论 可见/近红外光谱结合支持向量机, 对牛肉新鲜度进行无损快速判别是可行的。     

基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱的餐饮废油掺假检测

为了建立基于衰减全反射傅里叶变换红外光谱(ATR-FTIR)的餐饮废油掺假检测方法,以常见食用油和餐饮废油为原料,收集8个餐饮废油和25个食用油样品,制备30个掺假油样品,共63个油样进行红外光谱扫描。随机取48个油样作为校正集样品,15个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定性分析模型,并对定性模型进行验证;从30个掺假油样品中,随机取20个油样作为校正集样品,10个油样作为验证集样品,建立餐饮废油定量分析模型,并对定量模型进行验证。结果表明:在红外光谱范围为1 550~650 cm-1条件下,采用原始光谱结合判别分析建立定性分析模型,其识别率可达100%;采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型,在掺假比例1%~10%时,模型预测值与实际掺假比例呈良好的线性关系,相关系数(R)为0.982 2,标准偏差(SD)为0.47。表明基于ATR-FTIR的餐饮废油掺假检测是可行的。     

基于CUVE-PLS-DA的鸡蛋新鲜度在线检测分级

针对目前鸡蛋新鲜度检测技术方法存在劳动强度大、检测精度低、分级效率不足等缺陷,本研究在4 800 枚/h的禽蛋传输机上搭建了可见-近红外透射光谱（501～1 000 nm）在线检测装置,动态采集鸡蛋透射光谱数据,并建立光谱信息与鸡蛋哈夫值等级的偏最小二乘判别模型。采用3∶1原则对鸡蛋样本进行随机划分,其中校正集169 个,验证集57 个,通过比较多种光谱预处理方法以及两种特征波长选择方法,得出标准正态变换预处理方法和多模式共识方法能够有效地提高模型的正确率、运算效率和预测能力,优化模型后的校正集和验证集准确率分别为92.31%、91.23%。结果表明本实验建立的可见-近红外光谱透射光谱检测方法能够对鸡蛋的新鲜度进行无损、智能、在线检测分级。     

基于傅里叶近红外光谱的食用油过氧化值间接检测研究

为了建立食用油过氧化值的快速测定方法,以食用油为材料,基于氢过氧化物与三苯基磷(TPP)快速反应生成三苯基氧磷(TPPO),利用TPP和TPPO在近红外光谱的吸收差异性。在光谱范围为4 650~4 500 cm-1以一阶求导及Norris平滑(NF)后采用PLS建立食用油过氧化值近红外测定模型,通过校正样品及盲样对模型进行验证,并与国标碘量法进行比较分析。结果表明:校正集预测相关系数为0.999 4,校正均方根误差为0.143 9,验证预测相关系数为0.992 6,预测均方根误差为0.555 6,盲样预测相关系数为0.997 1,标准偏差为0.400 1,所建方法与国标法测定过氧化值结果非常接近。表明傅里叶近红外光谱间接测定食用油过氧化值是可行的。     

利用近红外光谱和偏最小二乘回归法预测脂肪酸组成

采集了30种植物油样品在10000~55 00 cm-1范围内的近红外透射光谱,将所有样品作为校正集,随机抽取10种样品作为预测集,以气相色谱方法测得植物油中主要成分油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸的含量为参考值,应用偏最小二乘回归法建立了基于近红外光谱的测定植物油主要成分含量的校正模型。四种成分校正模型的交叉验证误差均方根为0.281 1%~1.496 4%,预测误差均方根为1.080 8%~18.063 0%,校正集的预测值与实测值的相关系数均大于0.99,预测集中除了棕榈酸的预测值与实测值的相关系数为0.817 9,其余均大于0.9。     

光谱分辨率的选取对食用油近红外模型性能影响分析

近红外光谱仪的类型和工作参数的设定对测量过程和分析结果均有一定影响.重点讨论了在傅立叶变换型光谱仪上设定不同的光谱分辨率对食用油近红外定量模型性能的影响.实验采用Vertex 70光谱仪,在3种光谱分辨率(4,8,16 cm-1)条件下,采用透射式液体光纤探头采集60份食用油样品近红外谱图.针对3组近红外光谱样品集,分...     

近红外透射光谱分析油茶籽油掺入豆油的研究

采用傅里叶近红外透射光谱技术,应用于不同比例(0%～50%)的豆油和油茶籽油的二元体系样品,通过各种光谱预处理方法和回归方法的优化,建立了检测油茶籽油中掺杂豆油含量的近红外光谱的定量模型。以"二阶导数+Norris derivative filter"的最佳预处理方法和PLS的回归方法所建模型最佳,其校正相关系数(Rc)和校正标准误差(RMSEC)分别为0.999 99、0.057 70;交叉检验相关系数(Rcv)和交叉检验校准误差(RMSECV)分别为0.999 99、0.071 9;最优波段为5 037.16～4 728.60 cm-1、7 852.72～7 089.04 cm-1、8 577.82～8 323.26 cm-1;最佳主因子数为6。另外,经外部验证15份随机样品的化学值和NITS预测值的相关系数(R2)为0.998。表明近红外透射光谱法能够快速、准确地定量分析掺假油茶籽油中豆油的含量(范围为0%～50%)。     

傅立叶变换红外光谱鉴别“地沟油”的有效性评估

收集食用植物成品油、食用植物原油、餐厨废弃油脂和煎炸废弃油脂共137份,并制备精炼“地沟油”17份,采集各类油脂样品的傅立叶变换中红外吸收光谱,通过比较分析各类样品在1711 cm-1附近吸收峰的形状差异及1711 cm-1和1745 cm-1两处吸收峰的峰高比值的差异,分析造成差异的原因,评估此处吸收峰对鉴别“地沟油”与食用植物油的有效性。结果表明,油脂FTIR在1711 cm-1的吸收峰,或者1711~1745 cm-1处的双峰并非“地沟油”的特征吸收峰形状,而与油脂的酸价有着密切的关系,其强度大小主要取决于油脂样品酸价的高低。当通过“精炼”或“勾兑”的方法降低“地沟油”及其勾兑产品的酸价后,它们在1711~1745 cm-1处的双峰形状也就随之消失。因此,基于FT-IR的上述吸收峰及其形状还不能有效鉴别“地沟油”与食用植物油。     

拉曼光谱法快速鉴别劣质火锅油

长期食用劣质火锅油会对人体产生严重伤害。为快速鉴别劣质火锅油,对火锅油和6种普通的食用植物油进行拉曼光谱测试分析。结果表明：火锅油的拉曼光谱在1 150 cm-1和1 525 cm-1处有明显的谱峰,而其他食用植物油则没有,利用主成分分析法可以明显地区别火锅油和普通食用植物油;对同一种火锅油经过反复熬煮和存放,其拉曼光谱在1 525 cm-1谱峰处的相对强度与酸值具有较高的相关性,相关系数达到0.925 6。拉曼光谱法可以作为一种现场快速鉴别火锅油与食用植物油以及检测火锅油质量的潜在方法。     

利用薄层色谱及柱色谱法对潲水油极性组分的研究

采用薄层色谱法(TLC)和柱色谱法(CC)对潲水毛油与市售食用植物油及其精炼油样中的极性成分(PC)进行对比分析,发现潲水油及其部分精炼油样在薄层色谱上有明显拖尾现象,而食用植物油和精炼油4(脱臭潲水油)则没有,利用柱色谱法分离潲水油的拖尾成分并进行红外分析,结果显示:食用金龙鱼100%玉米油和精炼油4吸收峰值在1746cm-1左右峰形平滑且无分裂,而潲水毛油发生峰分裂,1746cm-1处有较小吸收,在1712cm-1处有一大分裂峰,属于醛、酮类羰基伸缩振动区,潲水毛油峰值在1240～1100cm-1间发生指纹式峰裂分且吸收峰变小并向波数高处偏移,具有更大的弯曲振动频率,增大了整体的极性,其极性化合物百分含量远大于脱臭精炼油和食用金龙鱼100%玉米油,薄板色谱中拖尾组分是它们所不含的醛、酮类化合物。     

拉曼光谱结合偏最小二乘法对食用油品质快速检测研究

研究采集不同种类、不同氧化程度的84个食用油样本拉曼光谱图,建立关于其过氧化值的偏最小二乘定量检测模型,进行波长筛选,并用“一阶导数法+SNV”对光谱进行预处理,建模相关系数达到0.952 8,校正标准偏差为0.572 0;预测相关系数为0.921 9,相对预测均方差为0.698。结果表明,经光谱预处理和波长筛选优化后,模型准确性和稳健性可靠,误差相对较小,最终得出了合理的食用油过氧化值定量模型。由此可见,研究所建定量模型稳健性良好,利用拉曼光谱分析技术对油品过氧化值进行快速检测具有可行性,并且这种技术有望用于日常食用油品质的快速检测。     

不同食用油氧化稳定性比较研究

为了比较不同食用油的氧化稳定性,选取紫苏油、亚麻籽油、核桃油、菜籽油和芝麻油5种食用油为原料,以烘箱法为对照,分别采用涂膜法和模拟法以过氧化值和酸值为考察指标对其氧化稳定性进行评价,并对其氧化过程中的脂肪酸组成变化进行探讨。结果表明:5种食用油氧化稳定性从高到低依次为:芝麻油菜籽油核桃油亚麻籽油紫苏油;在氧化初期,多不饱和脂肪酸含量减少,单不饱和脂肪酸含量和饱和脂肪酸含量有不同程度的增加,多不饱和脂肪酸含量对食用油氧化稳定性具有明显的影响,特别是亚麻酸含量;在评价氧化稳定性的方法中,烘箱法操作简便但无法反映氧化实际情况,涂膜法检测过程高效且实时,模拟法可反映食用油在使用中的实际氧化过程。     

基于电子鼻的食用油氧化判别分析

为实现食用油氧化快速判别分析,以市场上常见的食用油为原料,对其进行氧化处理,根据国标中过氧化值和酸值划分为氧化油与未氧化油并作为模型样品和验证样品,采用电子鼻技术测定食用油气味,同时结合聚类分析（cluster analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和线性判别分析（linear discriminantanalysis,LDA）方法对不同氧化程度的食用油进行判别,并建立油脂氧化的快速判别模型。同时将检测判别结果与国标规定进行比较分析,结果表明：3 种方法建立模型判别正确率均为100%,CA、PCA和LDA模型验证的判别正确率分别为95.8%、98.9%和100%,说明基于电子鼻技术的食用油氧化判别检测是可行的。     

基于涂膜法FTIR的食用油羰基值快速检测

为了建立食用油羰基值快速检测方法,以菜籽油为实验材料,茴香醛为羰基标准物配制系列羰基值（0～60 mmol/kg）油样。用涂膜法采集油样光谱,建立羰基值与特征吸收峰1 703/1 570 cm－1处（1 703 cm－1处峰高两点基线均为1 570 cm－1,下同）吸光度的关系。然而,不同种类零羰基值的食用油在特征吸收峰1 703 cm－1处的吸收不相同而引起基底效应。因此,利用二维相关振动光谱技术寻找特征吸收峰的相关吸收峰,以校正食用油间的基底效应。结果表明：油样在1 703 cm－1处的吸光度与羰基值高度线性相关,利用相关吸收峰3 472 cm－1校正后的模型为y=0.005 4x＋0.090 9;相关系数（R）为0.991 9,标准偏差（s）为0.013 mmol/kg。模型预测值与国标法测定值高度线性相关,所得方程的斜率接近于1,R值均在0.99以上,两种方法测定结果十分接近。表明涂膜法傅里叶变换红外光谱检测食用油羰基值是可行的。     

基于FTIR光谱重组技术的食用油过氧化值检测研究

以食用油、三苯磷、三苯氧磷和矿物精油为试验材料,基于氢过氧化物与三苯磷(TPP)快速反应生成三苯基氧磷( TPPO)及其在红外光谱542 cm-1处有特征吸收的原理,采用FTIR光谱重组检测(SR-FTIR)技术对食用油的过氧化值进行建模及模型验证分析.结果表明:TPPO浓度(以相应的过氧化值表示)与542 cm-1处吸收强度(相对基线位于530 cm-1)之间高度线性相关,相关系数为0.9999,标准差为0.067 mmol/kg.对2个验证样品集(0～1.5 mmol/kg和1.5～10 mmol/kg)进行测定并与碘量法比较,SR-FTIR技术的灵敏度和精度均高于碘量法.通过自动分析仪SR-FTIR测定过氧化值的分析速度可达每小时90个样品.     

傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油的研究

利用傅立叶变换红外光谱法鉴别地沟油,实验结果表明,地沟油在波数1711 cm-1处有区别于食用植物油的特征吸收峰。对于掺有地沟油的调和油,本方法可以鉴别体积分数为10%的样品。由GC-MS试验推断,地沟油所测特征峰,是由羧酸类物质产生的。