溶胶-凝胶法制备勃姆石溶胶的实验研究

以氯化铝与氨水为原料,采用溶胶-凝胶法制备陶瓷膜溶胶,在制备溶胶的过程中,实验考察了水解温度、胶溶剂种类及用量、蒸发时间、老化时间及温度等因素对最终溶胶稳定性能的影响,采用单因素分析方法,在确定其它条件不变的情况下,改变一个因素,来考察单个因素对溶胶性能的影响,通过单因素分析方法的实验研究,找到了制备稳定透明的勃姆石溶胶的优化参数,其最优参数为：水解温度85℃,n（H^＋）／n（Al^3＋）=0.14：1,n（H2O）／n（Al^3＋）=140：1,蒸发时间3h,老化温度90℃,老化时间4h。     

纳米勃姆石（γ—AlOOH）膜的结构及热稳定性

用金属醇盐水解的溶胶－凝胶法制备得无裂纹等表面缺陷的多孔纳米勃姆石膜，并用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及差热热重等实验手段对膜结构及其热稳定性进行研究。实验表明，勃姆石膜具有明显的择优取向性，在３００℃以下稳定。构成勃姆石膜的粒子大小在１０ｎｍ以下，并在一定程度上呈现出纳米尺寸效应，即纳米勃姆石晶粒的晶格点阵常数比通常微米勃姆石晶粒的点阵常数大，且与晶粒尺寸有相关性：晶粒尺寸越小，     

Y3+共掺杂对掺 Er3+: Al2O3粉末光致发光的增强作用

采用非水性溶胶-凝胶法制备了Y^3＋共掺杂的掺Er^3＋：Al2O3粉末，Er^3＋浓度为0．1和1．0mol％，Er^3＋和Y^3＋浓度比为1：0-10．X射线衍射和光致发光（PL）光谱结果表明：900℃烧结的掺0．1和1．0mol％Er^3＋：Al2O3粉末为具有非晶化特征的γ和θ混合相结构，非晶化趋势随Y^3＋共掺杂浓度增大而增加．掺0．1mol％Er^3＋：Al2O3粉末，PL光谱强度和半高宽随掺Y^3＋浓度增大无明显变化．掺1．0mol％Er^3＋：Al2O3粉末，PL光谱强度和半高宽随掺Y^3＋浓度增大而增加，10mol％Y^3＋共掺杂粉末的发光强度提高50倍，约为掺0．1m01％Er^3＋：Al2O3粉末的10倍，半高宽从77nm增至92nm．Y^3＋共掺杂对较高浓度掺Er^3＋：Al2O3粉末PL性能的增强作用归因于Y^3＋对Er^3＋在基体中的分散和配位结构多样性的提高．     

纳米勃姆石（γ－AlOOH）膜的结构及热稳定性

用金属醇盐水解的溶胶一凝胶法制备得无裂纹等表面缺陷的多孔纳米勃姆石膜，并用Ｘ射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及差热热重等实验手段对膜结构及其热稳定性进行研究．实验表明，勃姆石膜具有明显的择优取向性，在３００℃以下稳定．构成勃姆石膜的粒子大小在１０ｎｍ以下，并在一定程度上呈现出纳米尺寸效应，即纳米勃姆石晶粒的晶格点阵常数比通常微米勃姆石晶粒的点阵常数大，且与晶粒尺寸有相关性：晶粒尺寸越小，晶格常数越大．     

掺Er3+氟铅硅酸盐玻璃的光谱性质和热稳定性研究

制备了掺Er^3 氟铅硅酸盐玻璃，研究了玻璃的物理性质、热稳定性、吸收光谱、荧光光谱和荧光寿命，应用McCumber理论，计算了能级^4I13／2→^4I15／2跃迁的吸收和受激发射截面．结果表明：以PbF2等分子替代PbO含量，样品密度、折射率、热稳定性、吸收截面和受激发射截面降低，但荧光半高宽和荧光寿命增加，对Er^3 离子在不同玻璃基质中带宽特性的比较发现，Er^3 掺杂50SiO2—50PbF2玻璃的带宽特性与碲酸盐和铋酸盐玻璃相当，大于磷酸盐，锗酸盐和硅酸盐玻璃，表明掺Er^3 氟铅硅酸盐玻璃可作为宽带光纤放大器的基质材料。     

溶胶-凝胶法合成Y3Al5O12:Ce3+,Tb3+稀土荧光粉的研究

采用溶胶-凝胶法在低温下合成了Y3Al5O12:0.08Ce^3 ,0.12Tb^3 稀土荧光粉。通过X射线衍射（XRD）分析及激发、发射光谱测试结果表明：合成的粉末为YAG晶体结构,粉体的最大激发峰为273nm,最大发射峰为545nm,色坐标为：x=0.331,y=0.558,在273nm的紫外光激发下发出明亮的绿光。     

SiO2对Al2O3凝胶纤维相变的影响

以尿素催化硅酸乙酯水解制得SiO2溶胶。采用29Si NMR、27 Al NMR、FT-IR、TEM、DTA、XRD和SEM等对SiO2溶胶、Al2O3凝胶纤维化学结构和微观结构研究结果表明,该SiO2溶胶稳定性好,含有大量的单硅酸Si(OH)4,能和Al2O3表面的Al—OH反应生成Al—O—Si键而有效地将其包裹,从而阻止了过渡态Al2O3微晶的相互接触,抑制了α-Al2O3的成核和生长。     

钙钛矿结构La(1-x-y)CaxSryMnO3陶瓷的制备及研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米La(1-x-y)CaxSryMnO3系列粉体,经压片后烧结成陶瓷.用振动样品磁强计测量样品的磁化强度随温度的变化,结果表明各样品的居里温度在250～330K温度范围内,|(e)M/(e)T|最大值在1.353～3.392A·m2/kg·K范围内变化.用差示扫描量热仪(DSC)测定了各样品相变温度和相变潜热,得出各样品的相变潜热在0.852～2.381J/g范围内,相变潜热较大的样品其|(e)M/(e)T|最大值也较大;另外,La0.8-xCao.20SrxMnO3(x=0.05、0.08、0.10)样品的|(e)M/(e)T|最大值较大,并且居里温度在室温附近,有可能成为室温附近的磁制冷材料.     

OH-对掺Er3+/Yb3+钡镓锗玻璃发光的影响及除水研究

钡镓锗玻璃是一种优质的红外发光材料,而钡镓锗玻璃中少量OH^-的存在严重影响玻璃的结构并劣化了玻璃的发光性能.实验研究了在原料中引入氟化物除水和在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水两种方法对Er³⁺/Yb³⁺共掺钡镓锗玻璃上转换发光、1.53μm发光的影响,采用Forster-Dexter半经验简化模型分析了OH^-和Er³⁺之间的能量转移几率.结果表明：在引入氟化物的基础上进行反应气氛法除水可以将玻璃中的OH^-浓度降低到原来的1/11;随OH^-浓度的降低,上转换荧光比1.53μm发光增强更明显,545nm绿光增强了2.8倍;OH^-和Er³⁺之间的能量转移常数为1.75×10^-19cm⁴/s,该值比磷酸盐玻璃中OH^-和Er³⁺之间的能量转移常数稍大.     

异丙醇铝溶胶-凝胶掺杂的SiO2-Al2O3/PEG导热增强型定形相变储能材料

以异丙醇铝(AIP)与正硅酸乙酯(TEOS)为溶胶前驱体、 聚乙二醇(PEG)为相变组分, 经超声辅助溶胶-凝胶过程制备了SiO₂-Al₂O₃/PEG 导热增强型定形相变储能材料。利用FTIR和XRD对SiO₂-Al₂O₃/PEG进行结构表征及结晶性能测定, 利用DSC与TGA研究其热性能与热稳定性, 利用显微热台与数码拍照技术测试材料的定形效果; 利用热导率仪测定了材料的导热系数。结果表明, SiO₂-Al₂O₃/PEG的相变焓值可以达到100 J/g以上, 低于300 ℃时具有良好的热稳定性, 当SiO₂-Al₂O₃/PEG中的铝硅质量比为0.2:1时, 其导热系数可达0.414 W/(m·K), 导热性能比纯PEG提高39.3%, 并具有良好的定形效果。     

溶胶-凝胶法制备K0.5Bi0.5TiO3陶瓷的晶格结构和介电特性研究

采用溶胶-凝胶工艺成功制备出K0.5Bi0.5TiO3微细粉料,并利用此微粉烧结出成瓷良好的K0.5Bi0.5TiO3陶瓷.用X射线衍射法测定了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末室温和高温(600℃)时的点阵常数,确定K0.5Bi0.5TiO3的高温相为立方结构(点群m3m)指标化其衍射线,给出了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末的多晶X射线衍射数据.以此X射线衍射方法研究了K0.5Bi0.5TiO3陶瓷粉末的铁电-顺电相变,测定了k0.5Bi0.5TiO3的介电特性.所作测量表明K0.5Bi0.5TiO3可能是一种有序-无序型弛豫铁电体,呈现一级弥散相变特征.这可采用极性微区理论阐释,弛豫特性是由此类材料非均衡性产生的极性微区在逐渐冻结过程中引起的.     

纳米γ-Fe2O3粒子的制备及其性能研究

以乙二醇作为前驱体,采用溶胶——凝胶法制备出了纳米γ-Fe2O3粒子,讨论了灼烧温度等对粒子大小、形貌、磁性等的影响,并采用红外光谱、X射线衍射光谱、透射电子显微镜、比表面分析仪及振动样品磁强计等对粒子的性能进行表征.结果表明:当烧结温度为450℃时,实验所得到的粒子的粒径最小,为5nm左右,磁性最强,比饱和磁化强度为65 emu.g-1,且分散较均匀.     

气氛烧结对溶胶-凝胶法制备Al2O3-3Y-TZP纤维微观结构的影响

以ZrOCl2·8H2O和蔗糖为主要原料,通过溶胶-凝胶电解法制备了Al2O3-3Y-TZP凝胶纤维,采用SEM、XRD、BET吸附等考察了N2气氛预烧结后Al2O3-3Y-TZP陶瓷纤维的微观结构变化。结果表明,经过N2气氛预烧结处理后,纤维致密度明显提高,在1400℃高温烧结30min后,组成纤维的晶粒粒径约为200nm。     

成分对烧结BAS(BaAl2Si2O8)凝胶玻璃形成的影响

采用XRD、SEM和拉曼光谱研究了溶胶一凝胶法制备的接近钡长石化学计量成分的Ba0．Al2O3-SiO2系烧结玻璃形成趋势。结果表明，在本实验条件下，SiO2含量高和BaO／Al2O3比值大，有助于形成玻璃。BaO／SiO2比值大，形成[AlO4]四配位结构的A12O3含量高。BaO／Al2O3与[AlO4]／Al^3 的关系近似线性关系。建立了一个烧结BAS凝胶玻璃形成的判别式，计算了在实验成分范围内，玻璃形成区与析晶区的边界线。根据判别式得到的计算结果与实验结果相符。     

Li~+共掺杂对掺Er~(3+):TiO_2上转换发光的增强作用·

采用非水性溶胶-凝胶法制备了0.1%Er~(3+)(摩尔分数,下同)、0%～2%Li~+共掺杂TiO_2粉末,在980nm半导体激光器(LD)激发下获得了中心波长526nm、550nm的绿色和663nm的红色上转换发光.Li~+共掺杂对掺Er~(3+):TiO_2的相结构未产生影响,但极大增强了上转换发光强度.随Li~+共掺杂摩尔分数的逐渐增大,绿色和红色上转换发光强度先增大后减小,当Li~+摩尔分数为1%时,上转换发光强度达到最大,绿色和红色上转换发光强度分别比掺Er~(3+):TiO_2提高了约330倍、30倍和60倍.Er~(3+)Li~+共掺杂TiO_2粉末的绿色和红色上转换发光均为双光子吸收过程.Li~+共掺杂不改变Er~(3+)的上转换发光机制,但破坏了Er~(3+)的局部晶体场对称性,影响了Er~(3+)内部4f能级的跃迁几率,导致上转换发光强度增强.     

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料，采用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５００℃、２ｈ条件下制得粒径为５０－８０ｎｍ的Ｓｉ３Ｎ４纳米粉末。比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性，研究了氮化条件对合成反应的影响。结果表明：氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除，有助于加快反应速率，提高产物氮含量。本文同时以Ｙ（ＮＯ３）３为添加剂，在溶液状态与硅源混合，合成了Ｓｉ３Ｎ４－Ｙ２Ｏ３纳米复     

酒石酸络合溶胶-凝胶法制备Ca3Co4O9粉体的研究

以金属硝酸盐和酒石酸为原料,用酒石酸络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体.分别用TG-DTA、XRD、FT-IR和SEM等手段对干凝胶的热分解过程和Ca3Co4O9的形成过程进行了研究.结果表明硝酸根离子可以加速凝胶的热分解,在750℃煅烧2h即可得到平均粒径0.6μm的片状Ca3Co4O9粉体.     

La3+-Pr3+共掺杂纳米TiO2粉体的光催化性能

以钛酸四丁酯(TBT)为原料, 采用溶胶-凝胶法制备了纯TiO₂和La³⁺-Pr³⁺共掺杂复合粉体(La³⁺-Pr³⁺/TiO₂), 采用XRD、 UV-Vis和TEM等测试手段分析了在紫外光照射下, 以降解甲基橙为探针反应研究其可见光催化性能。结果显示: 所有样品均为锐钛矿相纳米TiO₂, 稀土元素镧和镨掺杂后TiO₂特征衍射峰宽化, 强度降低; 与纯TiO₂、 镧掺杂TiO₂与镨掺杂TiO₂相比, 光催化剂La³⁺-Pr³⁺共掺杂TiO₂颗粒的粒径更小, 比表面积更大, 光吸收边红移程度更显著; 与未掺杂和单一掺杂的TiO₂相比较, 共掺杂的TiO₂具有更高的可见光催化性能。当La³⁺与TiO₂和Pr³⁺与TiO₂的摩尔比分别为1.0%和0.2%时, 可见光催化性能最好。可见光催化性能的提高归因于镧和镨的协同作用。     

溶胶-凝胶法制备Ba_xSr_(1-x)TiO_3铁电薄膜的研究

介绍了Ｓｏｌ－ｇｅｌ法制备ＢａｘＳｒ1－ｘＴｉＯ３铁电薄膜的工艺参数．在溶胶中加入一定体积百分含量的干燥化学控制添加剂（ＤＣＣＡ）可有效的防止薄膜开裂．通过ＩＲ、ＸＲＤ谱图、Ｃ－Ｖ回线、Ｉ-Ｖ曲线等测试方法比较了金属醇盐法和以部分醋酸盐代替醇盐法制备薄膜的微观结构和性能．实验结果表明;全部采用醇盐为原料制备的ＢＳＴ薄膜性能较好．通过两种方法制备ＢＳＴ薄膜性能的差异,本文提出了这两种方法的成膜机理．     

溶胶-凝胶法制备La3+掺杂BiVO4及其可见光光催化性能

以La(NO3)3为掺杂源,采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备La3+掺杂BiVO4新型光催化剂,通过XPS、XRD、SEM、BET和UV-Vis等手段对其进行表征和分析。结果表明,制备的La3+掺杂BiVO4均为单斜白钨矿型,无其它杂质相生成,但晶体中V4+和氧空缺增多,光吸收能力增强,且红移。但形貌和比表面积变化较小。La3+掺杂能有效提高BiVO4光催化活性,当掺杂量为0.02%(摩尔分数)时,BiVO4光催化效率最高,50min内对甲基橙溶液的脱色率达96%,较纯Bi-VO4提高63%左右。