高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.     

6%吡虫啉可溶性液剂防治苹果蚜虫田间药效试验

6%吡虫啉可溶性液剂对苹果黄蚜具有良好的防治效果。使用6%吡虫啉可溶性液剂10～30mg/kg，在蚜虫发生盛期喷雾防治，1～7天的防治效果可达91%以上，持效期7～10天，与10%吡虫啉可湿性粉剂25mg/kg防效相当。     

吡虫啉在甜椒中的残留和膳食风险评估

[目的]研究吡虫啉在甜椒上的消解动态和最终残留情况,评价其膳食风险,以期获得甜椒中吡虫啉的科学施药方式,保证甜椒的农产品质量安全。[方法]试验在良好农业规范(Good Agricultural Practices,GAP)条件下进行田间试验,然后借助液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测技术和慢性风险(熵)值(Chromic risk quotient,RQc)计算法,探究吡虫啉在甜椒上的消解、残留及膳食摄入风险情况。[结果]添加水平为0.01、0.1、0.5 mg/kg时,吡虫啉的平均回收率在98.8%～104.3%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.3%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg,符合农药残留分析的要求。在1.5倍推荐施用剂量下(45 g a.i./hm2),广东和湖南甜椒中吡虫啉的消解速率符合一级动力学方程(r≥0.9751),半衰期分别为4.4、3.3 d,最终降解率均在97.2%以上。最终残留试验表明:施药7 d后,吡虫啉在6个基地甜椒中的规范残留试验中值(STMR,0.028 mg/kg)显著低于《食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中规定的最大残留限量值(MRL,0.2 mg/kg)。我国普通人群对吡虫啉的全膳食摄入RQc为8.43%,其中甜椒的贡献率为0.80%。[结论]按照本规范使用10%吡虫啉可湿性粉剂防治甜椒中的蚜虫,吡虫啉的膳食摄入风险处于可接受水平。     

吡虫啉在茶树菇及其菌棒上的残留消解动态

[目的]检测70%吡虫啉水分散粒剂在茶树菇及菌棒上、中、下3个部分的残留量及消解动态。[方法]采用超高效液相色谱-串联质谱法对茶树菇及其菌棒最终残留及消解动态进行研究。[结果]茶树菇和菌棒中分别添加0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平的吡虫啉,其平均回收率为92.0%～110.4%,相对标准偏差为2.9%～8.2%。吡虫啉在茶树菇上的降解符合一级反应动力学模式,在茶树菇和菌棒上段,吡虫啉半衰期分别为7.9、12.1 d。[结论]在茶树菇上手动喷雾施药70%吡虫啉水分散粒剂,按0.23、0.34 g a.i./m2的剂量施药3、4次,施药间隔7 d,最后1次施药距采收间隔10 d时,吡虫啉在茶树菇上的残留量近似于欧盟规定的吡虫啉在蘑菇农药残留限量0.05 mg/kg。     

72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参上的残留动态及最终残留

[目的]通过田间试验及室内残留检测,明确72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参、茎叶和土壤中的残留动态及最终残留量。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法对72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰进行检测,外标法定量。[结果]添加不同质量分数的霜脲氰的平均回收率为81.37%~114.04%,相对标准偏差为1.52%~8.84%,相关系数0.9999符合残留检测要求。施药有效剂量为2754 g a.i./hm2时,霜脲氰在人参茎叶和土壤中的半衰期为6.3~11.0 d,72%霜脲·锰锌可湿性粉剂用药量为1836、2754 g a.i./hm2,分别施药1、2次,施药间隔7 d时,采收间隔期为14、45、75 d,收获期霜脲氰在茎叶中的残留量均低于0.854 mg/kg,在土壤中的残留量均低于0.027 mg/kg,在鲜人参及干人参中的残留量均低于0.01 mg/kg。[结论]建议我国霜脲氰在人参上的的最大残留限量(MRL)可暂定为0.1 mg/kg,每季最多使用次数1次,安全间隔期14 d。     

高效液相色谱法同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯

[目的]建立一种高效液相色谱分析方法,同时测定马铃薯及其土壤中的霜脲氰和嘧菌酯。[方法]样品用乙腈提取,CARB-NH2固相萃取柱净化后,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,使用BDS-C18色谱柱和紫外检测器,在254nm检测波长下,对霜脲氰和嘧菌酯进行分离检测。[结果]霜脲氰和嘧菌酯在0.05~2.0mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9。在0.05~1.0 mg/kg添加水平下,霜脲氰的平均回收率为84.7%~94.2%,变异系数为1.0%~9.2%;嘧菌酯的平均回收率为94.0%~100.5%,变异系数为0.9%~6.9%。方法的最低检测质量浓度为0.125 mg/L。[结论]该方法简单、快捷、准确度和精密度高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰和嘧菌酯的检测,也为霜脲氰和嘧菌酯在食品以及其他农产品中的监测提供参考。     

高效氯氰菊酯和吡虫啉在叶用莴苣中消解动态的研究

采用气相色谱法和高效液相色谱法,研究高效氯氰菊酯和吡虫啉在叶用莴苣中的消解动态,为高效氯氰菊酯和吡虫啉在叶用莴苣上的安全合理使用提供理论依据。结果表明:叶用莴苣中吡虫啉0~5 d消解迅速,5 d时消解率达到78.22%;高效氯氰菊酯0~9 d消解迅速,9 d时消解率达到84.99%。这说明不同类型的农药在叶用莴苣中的降解特性有所不同。吡虫啉和高效氯氰菊酯在叶用莴苣中的半衰期分别为2.82 d和6.13 d。药后14 d,叶用莴苣中的吡虫啉和高效氯氰菊酯的残留量分别为0.243 9、0.066 2 mg/kg,低于GB2763—2014《食品中农药最大残留限量》规定的吡虫啉在蔬菜中最大残留限量0.5 mg/kg和高效氯氰菊酯在莴苣中的最大残留限量2 mg/kg。     

噻虫啉对蚜虫杀虫活性及田间药效评价

采用农药生物测定标准操作程序(SOP)比较测定了噻虫啉和吡虫啉对蚜虫的毒力。室内生物测定结果表明,噻虫啉和吡虫啉对蚜虫有良好的杀虫活性,其毒力平均LC50分别为1.24mg/L和1.45mg/L。田间小区试验结果表明,噻虫啉对蚜虫表现出良好的防治效果,有效用量为3.36、6.72、10.08g/667m2时,药后1～10d的防治效果分别为85.82%～89.55%、89.25%～92.08%、92.43%～96.34%,好于剂量相当的吡虫啉的防治效果。     

20%丁硫·吡虫啉EC防治棉蚜的药效试验

用20%丁硫·吡虫啉EC 333.3～666.7 mg/L及10%吡虫啉WP 333.3 mg/L和20%丁硫克百威EC 1 000 mg/L在田间对棉蚜进行药效试验,得出20%的丁硫·吡虫啉EC对棉蚜经济有效的使用质量浓度.试验结果表明:20%的丁硫·吡虫啉EC 333.3～666.7 mg/L对棉花的苗蚜和伏蚜均具有良好的防治效果,防治效果在95.75%以上,表现出良好的速效性和持效性,防效高于单独使用10%吡虫啉WP和20%丁硫克百威EC,推荐使用质量浓度为333.3 mg/L.     

吡虫啉在蔬菜中残留量高效液相色谱测定方法

建立了用高效液相色谱法测定出口蔬菜中吡虫啉农药残留量的方法。试样用酸性乙腈提取,C18柱净化,乙酸乙酯洗脱,反相高效液相色谱-紫外检测器测定,检测波长为270nm。方法的最低检测限为0.05mg/kg,0.1～0.5mg/kg水平添加回收率的范围是86.67%～100.33%,相对标准偏差为3.19%～9.95%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

TB1301的急性毒性实验研究

TB1301是抗慢性粒细胞白血病(CML)的新实体化合物,属四氢化萘酰胺类化合物,是伊马替尼的me-better药物。目的:观察灌胃给药和静脉注射TB1301对昆明小鼠的急性毒性。方法:用半数之死量法(LD50)观察TB1301灌胃给药和静脉注射对昆明小鼠的急性毒性,观察其一般情况。结论:TB1301灌胃给药的LD50为766.61 mg/kg,95%的可信限为537.25~949.49 mg/kg;TB1301静脉给药的LD50为118.20 mg/kg,95%的可信限为94.42~140.08 mg/kg。     

SPE萃取-离子对高效液相色谱法测定可乐中4-甲基咪唑

建立了可乐中4-甲基咪唑(4-MI)的SPE萃取-离子对试剂高效液相色谱(HPLC)测定法:采用SPE固相萃取小柱分离并富集样品中4-MI,用高效液相色谱-紫外检测器分析,以甲醇/磷酸二氢钾缓冲液为流动相,在反相C18色谱柱上进行等度淋洗,进样量为25.00μL,检测波长215 nm。该方法的检出限为0.4 mg/kg(5 S),相对标准偏(RSD)均小于2%,具有良好的准确性和精密度,可满足可乐中4-MI含量测定分析。应用该方法测定多种品牌可乐中4-MI含量,范围为0.18~2.01 mg/L。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多氯联苯和有机氯农药残留

建立了茶叶中15种多氯联苯（PCBs）和有机氯农药残留固相萃取（SPE）-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮（体积比2∶1）提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,以环氧七氯为内标,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当加标质量分数为0.03、0.07、0.2 mg/kg时,平均加标回收率为82.99%~127.10%,相对标准偏差（RSD）为1.07%~8.66%%,该方法的检测限（LOD）在0.0007~0.0110 mg/kg之间。     

70%嘧菌·霜脲氰水分散粒剂液相色谱定量分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中嘧菌酯和霜脲氰含量的方法。采用200 mm×4.60 mm(i.d.)SinoChrom ODS-BP柱分离,以乙腈-水(体积比为60:40)为流动相,在225 nm紫外检测波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。嘧菌酯与霜脲氰的线性相关系数分别为1.000 0和1.0000;变异系数分别为0.39%和O.22%;平均回收率分别为99.78%和99.68%。该方法操作简便快捷,准确度和精密度高,线性相关性好。     

偏氯代含氟氰菊酯的生物活性研究

偏氯菊酸α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄酯是一类新型拟除虫菊酯。它对淡色库蚊幼虫的相对杀死毒力是溴氰菊酯的2.3～10.5倍;对农业中的三大类典型害虫(粘虫、蚜虫、螨虫)的平均杀死率分别为66.7%(1mg/L),84.3%(1mg/L)和91%(50mg/L),表现出高杀死活性;对大鼠急性经口毒性分别为LD50=116.5mg/kg(雄性)和158mg/kg(雌性)。     

充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱测定

建立充气糖果中胭脂红酸的高效液相色谱方法。糖果经乙醇／氨杉水超声提取,水浴蒸至近干,氨水溶液定容。采用C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．01％磷酸溶液和甲醇／乙腈,梯度洗脱,流速1．0mL/min,检测波长494nm。胭脂红酸在2．5—40．0mg／L线性良好,回收率为87％～102％,RSD为1．75％,检出限为0．3mg／kg。该方法操作简便、准确,适于充气糖果中胭脂红酸的测定。     

几种药剂对茶跗线螨的室内生物测定

为开发杀螨复配剂,采用双面胶法,运用9种药剂对茶跗线螨进行了室内生物测定。初步筛选结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡虫啉、高效氯氟氰菊酯对茶跗线螨表现出较好的毒力,其LC50分别为2.5181μg/mL、4.1660μg/mL和4.4900μg/mL,因此选择这3种药剂进入复配筛选。复配筛选结果表明,高效氯氟氰菊酯:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(1:4)、吡虫啉:甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(1:1)、高效氯氟氰菊酯:吡虫啉(1:2)及(1:4)对茶跗线螨的联合毒力较好,LC50分别为1.8307μg/mL、7.2670μg/mL、3.4183μg/mL及2.2525μg/mL,其CTC为185.11、149.78、181.00及218.95。