球形多孔羟基磷灰石支架的孔结构特征与力学性能

用特殊的高分子微球粘接技术制备成型用模板,通过注浆成型制备出孔结构可控的球形多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)支架.重点研究了HA支架的制备工艺参数对孔结构的影响及孔结构和力学性能之间的关系.结果表明:加入合适粒径的氯化钠(NaCl)填充剂可调节支架的孔隙率和连通性.通过改变高分子微球的尺寸和NaCl晶体的添加量,支架的孔径在100～800 μm范围内、孔隙率在40%～90%范围内实现可控.研究了多孔HA支架的压缩强度(σ)与孔隙率(p)之间的定量关系,为多孔HA支架强度的预测提供了依据.     

冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架

采用冷冻干燥法制备出多孔羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)支架,观察了支架的微观形貌,研究了HA浆料固含量和孔隙率、冷冻速率和孔径尺寸的关系.结果表明:通过调整工艺参数可以使制备出的多孔支架的孔隙率和平均孔径尺寸分别在45%~85%、100~800μm之间变化,孔的连通性较好.支架孔隙率随着浆料固含量的降低而升高,孔隙率最高可达到85%.孔径尺寸随着冷冻速率的升高而减小,减小的速度不断降低.当冷冻速率在1.3~3℃/min之间变化时,孔径尺寸约为800~300μm;当冷冻速率分别为9℃/min和11℃/min时,得到支架的孔径尺寸却相差不大,在90～110μm之间.     

多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备

研究了一种作为药物载体的多孔球形羟基磷灰石生物材料的制备工艺。采用微乳液法先制得多孔球形碳酸钙,并以此为模板与磷酸氢二钠在一定条件下反应制备出直径约10μm的多孔球形羟基磷灰石。通过X射线衍射,扫描电子显微镜等手段对制备的羟基磷灰石的结构、组成和形貌进行表征,考察了不同反应温度、表面活性剂浓度、反应时间对多孔球形貌的影响,并对反应机理进行了初步探讨。结果表明,当制备多孔球形碳酸钙模板的温度为25℃、吐温-80浓度为3％且碳酸钙与磷酸氢二钠反应时间为30h时,得到的羟基磷灰石为5-10μm、分散性好的球形晶体。     

碳酸钙磷酸化工艺制备多孔球形羟基磷灰石

研究了通过磷酸化工艺制备多孔球形羟基磷灰石的可行性. 利用(NH4)2HPO4, Na2HPO4溶液或其混合溶液,在微波加热条件下对粒度约15 mm的球形碳酸钙进行磷酸化处理,通过ESEM, XRD和EDS等手段进行表征. 结果表明,在微波加热条件下,球形碳酸钙通过与HPO42-发生阴离子交换反应,可在15 min的较短时间内转化成羟基磷灰石主相. 不同组成的HPO42-处理液对微波加热转化反应的历程有显著影响,进而影响颗粒形貌、结构和物相组成. 在不同条件下可制备出从绒毛状到细小颗粒堆积体等不同形状的多孔球形羟基磷灰石.     

羟基磷灰石及其复合多孔支架材料的研究概况

本文综合论述了羟基磷灰石及其多孔材料的性质,以及Ca—P“溶解－沉淀”机制对羟基磷灰石的骨传导特性的解释,概括了应用于医学骨组织领域的多孔高生物活性羟基磷灰石材料所要求具备的性能要求,并分析了羟基磷灰石复合材料的优点以及研究进展。     

物理发泡法制备羟基磷灰石/胶原蛋白多孔支架材料

本文以氢氧化钙悬浮液和磷酸为主要实验原料,在室温25℃,pH值为11的条件下,用共滴定的方法合成羟基磷灰石。把羟基磷灰石粉与一定量的胶原蛋白溶液混合,经过物理发泡、冷冻、微波干燥的过程,得到羟基磷灰石/胶原蛋白多孔支架材料。运用XRD、SEM分析仪器和阿基米德原理及杠杆原理,对样品进行了检测。结果表明用物理发泡法制得的多孔支架材料的总气孔率为79%～89%,抗压强度为0.3～1.1MPa。     

贝壳粉制备球形羟基磷灰石

贝壳粉和磷酸二氢铵以及磷酸氢二铵反应制备球形羟基磷灰石,用常规方法制备出贝壳基球形碳酸钙,然后按Ca/P=1.67(摩尔量之比)把原料投入水热釜中,在140℃下反应24 h,得到收率几乎定量的球形羟基磷灰石,并用SEM、XRD和IR表征产物的外观形貌和结构。     

海藻酸钠/羟基磷灰石一体化复合支架的制备

采用高碘酸钠对海藻酸钠(SA)进行氧化得到氧化海藻酸钠(OSA),以丁二酸酐对壳聚糖(SC)进行接枝改性得到N–琥珀酰壳聚糖(NSC),并与OSA发生Schiff碱反应生成水凝胶。采用水热合成法制备了微米级、纳米级羟基磷灰石并进行相应表征,并与OSA、SA制备复合水凝胶。利用静电纺丝技术制备了聚ε–己内酯/聚乙二醇细胞分隔膜并表征其形貌特征。采用乳化剂交联法,制备了SA竖直贯通多孔支架并研究了SA浓度、复合纳米羟基磷灰石对支架的影响。通过模块化构建,制备出多层一体化组织工程支架,将各组分材料与人皮肤成纤维细胞共培养以考察支架的生物相容性,采用吖啶橙荧光染色法观察细胞生长情况,细胞增殖定量检测采用CCK–8表征。     

电化学沉积制备多孔羟基磷灰石泡沫复合材料

以多孔聚氨酯泡沫为基体,经过预处理、电化学沉积等工艺制备了具有三维多孔网状结构的、高空隙率的羟基磷灰石泡沫复合材料,将羟基磷灰石涂层浸泡在模拟体液SBF中进行浸泡实验,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和红外分析仪(FTIR)等技术对羟基磷灰石涂层进行了表征。实验结果表明:在合适的条件下可得到纯羟基磷灰石涂层;随着温度的升高,晶体端面边长和长度逐渐增大;涂层在模拟体液SBF中浸泡24h后,涂层表面生成了很多球状磷灰石颗粒相互堆积,磷灰石颗粒尺寸明显增大。     

三维连通球形内孔结构羟基磷灰石支架的制备

制备理想的多孔支架材料是目前骨组织工程学研究的重点之一.实验中制备了一种高强度的三维连通球形内孔结构羟基磷灰石支架.首先,用羟基磷灰石粉末和无水乙醇制成浆料,然后,将浆料注入高分子模板.高分子模板是由帕拉胶微球（Paraffin microsphere）和NaCl粒子为原料制成的,用去离子水冲洗,以除去NaCl晶体.注入浆料的高分子模板干燥后,在400～600℃烧去高分子模板,在1 100～1 250℃保温2 h制成羟基磷灰石支架.研究了不同工艺下制备的多孔体的形貌和抗压性能.结果表明：该支架具有良好的连通性,孔尺寸分布均匀,孔隙率可控制在40%～90%,当孔隙率为65%时抗压强度可达10 MPa,表明具有良好的力学性能.     

羟基磷灰石晶种对α-磷酸钙骨水泥水化的影响

在α -磷酸钙骨水泥体系中分别添加用沉淀法合成的结晶完整的羟基磷灰石晶种 (HAp)和由机械 -化学法制备的结晶程度较差的羟基磷灰石晶种 (HAm)。研究两种晶种对骨水泥固化时间、抗压强度和产物微观结构的影响。结果表明 :添加晶种可以降低产物成核所需克服的势垒、促进成核、大幅度缩短骨水泥的固化时间。未加晶种的骨水泥的固化时间为 30min ,加入质量分数 4%HAm 和质量分数 4%HAp 晶种的骨水泥 ,其固化时间分别为 11min和 15min。同时 ,添加晶种能有效抑制晶粒生长 ,有利于抗压强度的提高。添加HAm 和HAp 晶种的骨水泥 ,其抗压强度均高于未加晶种的骨水泥强度     

以葡萄糖为造孔剂制备多孔羟基磷灰石涂层

采用电泳沉积方法在钛基材表面制得羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/葡萄糖复合涂层,经烧结处理得到多孔HA涂层。采用红外光谱仪、扫描电镜、X射线衍射和热重分析表征了涂层的组成、表面形貌、物相组成及热稳定性,黏结-拉伸实验测定涂层与基体的结合强度,人体模拟体液(simulated body fluid,SBF)浸泡测定涂层的生物亲合性。结果表明:经700℃烧结处理,复合涂层中的葡萄糖微粒热分解得到多孔HA涂层,孔径为2～20μm,涂层与基体的结合强度可达17.6MPa;在1.5倍SBF(各离子浓度为SBF的1.5倍)中浸泡5d后,多孔HA涂层表面碳磷灰石化,呈现良好的生物亲合性。     

基于表面生物学改性的多孔状二氧化钛/磷灰石复合薄膜的制备

在钛合金表面采用微孤氧化得到一层多孔状的具有生物活性的二氧化钛，经随后水热处理可形成羟基磷灰石薄膜，提高钛合金表面的生物学性能，用SEM、XRD、EDX分析了薄膜的组织、结构和化学组成，同时考察了微弧氧化得到的二氧化钛膜的生物活性，结果表明，在室温条件下从含钙、磷离子的电解液中在钛合金基体上微弧氧化得到一层二氧化钛薄膜，蒸汽处理后得到具有生物活性的二氧化钛/羟基磷灰石复合薄膜，该膜多孔均匀，且生物活性高，有利于骨组织的吸附和生长。     

电化学沉积-水热合成法制备羟基磷灰石生物涂层的工艺研究

采用电化学沉积法,在低温条件下从含钙、磷离子的电解水溶液中沉积磷酸钙涂层,经过水热合成获得羟基磷灰石（ＨＡ）涂层．用扫描电镜（ＳＥＭ）、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）和红外光谱（ＩＲ）对涂层的组织结构和化学组成进行分析．结果表明：电化学沉积涂层由ＣａＨＰＯ４·２Ｈ２Ｏ,经水热合成后转变为羟基磷灰石．随蒸气温度和压力的升高,羟基磷灰石的含量增加,在适当条件下可获得纯羟基磷灰石涂层．该方法重复性好,是制备羟基磷灰石生物涂层的理想方法之一．     

NZP族多孔陶瓷的制备及性能研究

以不同化学组成的NZP族磷酸盐粉体为陶瓷骨料,采用添加造孔剂的方法,经干压成型,1100℃烧结制备出NZP族多孔陶瓷。对多孔陶瓷的显气孔率、抗压强度、耐热冲击性等进行了测定。结果显示:添加50%石墨制备的化学组成为Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6的NZP族多孔陶瓷的显气孔率为23.47%,抗压强度为27.39MPa,室温～1000℃的平均线膨胀系数为0.8×10-6/℃,属于零膨胀材料,具有良好的耐热冲击性;比表面积为0.24m2g-1,可作为低比表面积催化剂载体使用。     

羟基磷灰石/外消旋聚乳酸复合材料的制备、力学性能及体外降解

采用液相吸附法制备了羟基磷灰石/外消旋聚乳酸[hydroxyapatite/poly-D,L(racemic)lactic acid,HA/PDLLA]复合材料,通过材料实验机和体外模拟试验研究了复合材料的力学性能和体外降解性能.对材料的力学测试表明,由于加入了质量分数为10%的HA颗粒,复合材料的力学性能得到了改善,复合材料的弯曲强度达146.2 MPa,弯曲模量为2.5 GPa,与纯PDLLA材料相比,弯曲强度提高了9.4 MPa,弯曲模量提高了0.2 GPa,同时其拉伸强度下降并不明显.体外降解模拟试验结果表明,HA含量为10%的复合材料在前6周的质量损失小于1%,在第12周的最终质量损失为5.4%,其在降解中后期的质量损失比纯PDLLA材料低约2%～3%.     

SiO2气凝胶/短切石英纤维多孔骨架复合材料的制备与性能

以短切石英纤维、硅溶胶、B4C粉烧结制备多孔刚性骨架,以正硅酸乙酯、去离子水和乙醇配制SiO2溶胶,多孔骨架浸渍SiO2溶胶后经超临界干燥制备了SiO2气凝胶/多孔骨架复合材料.对隔热瓦的高温热导率、比表面积和孔径分布进行了测试并且观察了微观形貌.结果表明:SiO2气凝胶复合的石英纤维刚性隔热瓦具有纳米孔结构,平均孔径为39.5nm,在600℃和800℃,其热导率分别仅为0.033 5 W/(m·K)和0.0404W/(m·K),与未复合气凝胶的刚性骨架相比,高温热导率下降了40%～50%.此外,SiO2气凝胶填充了隔热瓦骨架中的大部分的宏孔,抗弯强度提高了30%,并且使刚性隔热瓦的脆性有一定改善.