甲基碳酸酯季铵盐的合成与表征

研究了碳酸二甲酯与长链烷基叔胺的季铵化反应。考察了反应温度、反应时间、物料摩尔比和溶剂用量等反应条件对十二烷基二甲基叔胺季铵化反应的影响,确定了优化条件:反应温度130℃、反应时间5h、n(碳酸二甲酯)/n(烷基叔胺)=5、甲醇质量分数(相对于反应原料的质量)10%。在该条件下,不同碳链长度的单烷基叔胺的季铵化率均达到98%以上,而双碳十和双碳十八叔胺的转化率较低,分别为88.09%和68.77%。说明空间位阻是影响季铵化反应进程的重要因素,与分子空间结构模拟的结果一致。通过增加反应时间,双碳十叔胺反应7h季铵化率为98.85%,双十八烷基甲基叔胺反应12h季铵化率为95.68%。采用1HNMR与IR对合成季铵盐的结构进行了表征,结果表明,成功合成了甲基碳酸酯季铵盐。     

含咪唑啉环不对称双季铵盐的合成及其缓蚀性能

以长链烷基叔胺、长链烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐,利用其与长链烷基咪唑啉季铵化合成了含咪唑啉环的不对称双季铵盐。通过FTIR,1HNMR验证了中间体和目标产物结构,考察了其合成工艺。合成含咪唑啉环不对称双季铵盐的最佳反应条件为:n[N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基长链烷基季铵盐]∶n(长链烷基咪唑啉)=1∶1.1,反应溶剂采用异丙醇,反应温度80℃。用失重法测定了25℃时含咪唑啉环不对称双季铵盐在1.0mol/L盐酸溶液中的缓蚀性能,结果表明,仅添加50mg/L,对Q235钢缓蚀率达98.89%。     

烷基糖苷季铵盐的合成与表征

以十二烷基二甲基叔胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料,合成中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基-N-十二烷基氯化铵(CHPDDAC);对非离子烷基糖苷(APG)进行季铵化改性生成烷基糖苷季铵盐(APGQAS);通过正交实验确定了最佳合成工艺为:以异丙醇为溶剂,n(APG)∶n(CHPDDAC)=1.1∶1,反应温度为80℃,反应时间为7 h.通过红外光谱、元素分析及核磁共振波谱确定其化学结构,测定产物的临界胶束浓度CMC为3.16×10-4mol/L,γCMC为21.51 mN/m,Krafft点为-3.57℃.     

糖苷基季铵盐表面活性剂的合成及表面性能研究

以葡萄糖和3-氯-1,2-丙二醇为原料合成中间体3-氯-2-羟丙基糖苷,在Na OH碱性条件下与十二/十四烷基二甲基叔胺反应合成糖苷基季铵盐,通过单因素试验确定了最佳工艺。对于糖苷化反应∶n(葡萄糖)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶4,反应时间5 h,反应温度95℃;对于季铵化工艺:n(3-氯-2-羟丙基糖苷)∶n(十二/十四烷基二甲基叔胺)=1.3∶1,反应温度90℃,反应时间4 h。通过傅里叶变换红外(FT-IR)光谱表征产物结构,测定最终产物的表面性能,能得到活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.68×10-3mol/L,最低表面张力(γCMC)为27.6 m N/m。     

双子表面活性剂12-4-12最佳合成条件的研究

以N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-丁二醇为原料两步合成季铵盐型双子表面活性剂12-4-12,通过单因素法确定N,N-二甲基十二烷基叔胺与1,4-二溴丁烷的最佳反应条件。双子表面活性剂12-4-12的最佳合成条件为:反应物摩尔比为n(N,N-二甲基十二烷基叔胺)∶n(1,4-二溴丁烷)=2.2∶1,溶剂为异丙醇,反应温度82℃,反应时间12 h,产率为95.8%。     

一种可聚合双季铵盐表面活性剂的合成与表征

以N,N-二甲基十二烷基叔胺盐酸盐、环氧氯丙烷为原料合成了中间产物N-3 -氯-2-羟丙基-N,N-二甲基十二烷基氯化铵.中间产物再和N-乙烯基咪唑(Ⅵ)发生季铵化反应,合成了一种可聚合双季铵盐表面活性剂,研究了原料配比、反应温度和反应时间对目标产物乙烯基咪唑双季铵盐产率的影响.结果表明,较佳工艺条件为:n(Ⅵ):n(中间产物)=1.2∶1,反应温度为80℃,反应时间为12 h,在此条件下,目标产物的产率达到81.2％.并利用IR,MS和1HNMR对产物结构进行了表征.     

由茶皂素改性得到的季铵盐TSQA性能研究

以茶皂素为原料,与N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应,合成叔胺。再经3-氯-1,2-丙二醇季铵化,制备茶皂素季铵盐（TSQA）。在酰胺化反应中,n（茶皂素）∶n（N,N-二甲基-1,3-丙二胺）=1∶2.5,在130℃反应10 h,转化率80.9%。在季铵化反应中,n（叔胺）∶n（3-氯-1,2-丙二醇）=1∶2～2.5,在80～90℃,反应5～7 h,转化率96.4%。测定了TSQA的表面张力及泡沫、润湿、乳化性能,其中,TSQA的CMC为0.311 9 g/L,γCMC为41.43 mN/m;同时测定了TSQA对大肠杆菌、酵母菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌的抑菌作用,其抑菌性能均优于茶皂素。     

甲基二乙氧基硅烷季铵盐的合成

为制备线性聚硅氧烷季铵盐高分子,以3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和叔胺为原料,合成了甲基二乙氧基硅烷季铵盐(QAD IES)单体,考察了溶剂、反应时间对产品中QAD IES质量分数的影响,并用红外光谱、电喷雾离子化质谱(ESI-MS)、1HNRM和13CNMR对其结构进行了分析。以异丙醇为溶剂,3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷和癸基二甲基叔胺为反应原料时,产物的正模式ESI-MS谱图中,m/Z:374.5、388.5、755.5、769.5、783.5和797.5处出现准分子离子峰,表明异丙醇在反应过程中与乙氧基硅烷发生了酯交换反应。通过实验得出该反应较优的反应条件为:在N2氛围中,以乙醇为溶剂回流反应40 h左右。产品色泽较好,季铵盐质量分数可达80%以上。     

脂肪伯胺项目系列产品简介之三

一、项目名称 长链烷基季铵盐的生产。 二、工艺路线 从叔胺经季铵化试剂反应得季铵盐产品,根据所用原料及季铵化试剂不同,可得到不同的季铵盐品种。常见的季铵盐品种有:单长链烷基三甲基季铵盐、双长链烷基二甲基季铵盐、单长链烷基苄基二甲基季铵盐及单长链烷基二(羟乙基)季铵盐。     

脂肪醇醚的催化胺化及其季铵化衍生物的制备

描述了用带气相循环的１０Ｌ反应系统进行醇醚（ＡＥＯ３）的催化胺制备醚叔胺的工艺以及醇醚叔胺的氯甲烷季铵化反应,制得两种醇醚叔胺及其季铵化衍生物,其中双烷基醚胺含量〉７０％,单烷基醚含量〉６５％,两种季铵盐活化物浓度为４０％,未反应胺〈１．３％。     

Preparation and reactions of polymers having 1-aroyl-2-(3-pyridyl)ethylenes as photosensitive groups

The reactions of 1-aroyl-2-(3-pyridyl)ethylenes (APE) with polychloromethylstyrene (PCMS) yield polymeric systems which undergo rapid crosslinking upon short exposure to ultraviolet (UV) light. The photochemical reaction of polymers as well as model compounds was followed by the measurement of UV absorption of APE and the analysis of extinction coefficient difference (ED) diagrams.¹     

环氧丙烯酸双酯树脂的合成与表征

探讨了季铵盐催化环氧树脂与丙烯酸的酯化反应过程中催化剂、反应温度、反应时间对反应过程的影响 ,对反应产物进行了化学分析和红外光谱表征。结果表明 ,反应过程中环氧基团和羧基基团的消耗速率是相当的 ,适当提高温度有利于酯化反应的进行     

硫脲改性胺环氧树脂固化剂的合成及性能研究

对硫脲改性胺(3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷和二元脂肪胺A)固化剂固化环氧树脂进行了系统研究,分析了合成反应时间、反应温度和单体配料比对固化剂性能的影响,并进一步考察了固化剂与环氧树脂的最佳掺量比以及固化产物的热性能和力学性能。实验结果表明:反应时间为2.5 h,反应温度为130℃,3,3′-二乙基4,4′-二氨基二苯基甲烷与硫脲和二元脂肪胺A的物质的量比为1∶0.5∶0.4时,合成的固化剂以1∶3加入环氧树脂中,体系能在室温环境下1 h左右凝胶,该体系经室温固化再以100℃的温度后固化之后具有较好的耐热性能和冲击韧性。     

强酸型阳离子树脂催化合成乙酸甲酯

文章以D072强酸性阳离子树脂为催化剂,乙酸和甲醇为原料,在常压下合成乙酸甲酯。该文研究了树脂种类、树脂用量、酸醇比、反应温度和反应时间等因素对酯化反应过程的影响。在不分离产物的情况下,合成乙酸甲酯的反应条件为:醇与酸摩尔比为1.3∶1,反应时间2.5h,催化剂用量5g,反应温度为60℃,酯化率达到72.32%,催化剂可重复使用。     

丙烯酸改性F-44环氧树脂及其光固化性能研究

研究了丙烯酸改性F - 44环氧树脂的制备条件 ,包括催化剂的用量、反应时间、反应温度对丙烯酸转化率的影响。发现当反应温度为 95℃、催化剂的用量为单体质量的 1 5 %时 ,6h之内反应即可完成 ;用紫外光曝光、FT -IR跟踪碳碳双键含量变化的办法测试并证实了改性树脂具有优良的光敏性 ,紫外光曝光 5s后 ,双键反应程度达到 6 0 % ;残留 5 0 %环氧基的丙烯酸改性F - 44树脂制成的漆膜在紫外光曝光后的附着力达到 1级 ,并在质量分数为 10 %的酸、碱溶液及丙酮、甲苯中 2 5℃浸泡 1h无变化。采用FT -IR对所合成的树脂的结构进行了表征 ,证实改性树脂中含有环氧基、丙烯酸结构     

纳米蒙脱土插层聚合改性环氧树脂

以纳米蒙脱土为原料,采用插层聚合法制备了改性增韧环氧树脂.通过正交实验考查了混合时间、混合温度、蒙脱土类型、蒙脱土含量对改性环氧树脂断裂伸长率的影响.实验结果表明混合时间对改性环氧树脂的断裂伸长率影响最大,当混合时间为2h,混合温度为70℃,采用DK1类型的蒙脱土,添加量为2%时,制备的改性环氧树脂断裂伸长率为12.1...     

萜烯对苯二酚树脂的合成

研究了以无水三氯化铝为催化剂 ,松节油与对苯二酚聚合反应制备萜烯 对苯二酚树脂的情况。用IR、UV对产物进行表征 ,结果表明松节油与对苯二酚聚合得到了萜烯 对苯二酚树脂。探讨了聚合单体投料比、聚合时间、聚合反应温度和催化剂用量等因素对聚合反应的影响 ,得出了聚合反应的适宜条件。     

Promotion effect of bifunctional five‐membered cyclic dithiocarbonate on curing of one‐component epoxy resin by imines as latent initiator

This article deals with curing of a one‐component epoxy resin containing a bifunctional five‐membered cyclic dithiocarbonate 1 with an imine 2 as a latent initiator. When 1 was added to a mixture of epoxy resin and 2 , the curing rate and initial adhesive strength increased higher than that without 1 . It was supposed that the reaction of 1 and an amine released from 2 was much faster than the amine–epoxide reaction, and a thiol group formed by the reaction of 1 with the amine accelerated the amine–epoxide reaction. The adhesive strength of the one‐component epoxy resin containing 10 mol % of 1 exhibited the highest value. © 2004 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 94: 961–964, 2004     

Controlled radical polymerization

Summary The free radical polymerization of chloromethylstyrene (CMS) with benzoyl peroxide (BPO) as initiator and 2,2,6,6 tetramethyl-1-piperidiniloxy (Tempo) as counter radical was studied. The living character was demonstrated by the linear dependence of versus conversion like that the control with polydispersity lower than 1,5. In a second step, styrene was introduced in polychloromethylstyrene capped with Tempo to produce PCMS-b-PS block copolymers (12,000/60,000) with and PCMS-Tempo macroinitiator efficiency closed to 85%.     

Novel nitrogen‐containing epoxy resin. I. Synthetic kinetics

A novel nitrogen‐containing epoxy resin was synthesized by two steps: (1) condensation reaction between xyleneformaldehyde resin and phenol, to obtain thermoplastic xylenephenolformaldehyde (XPF) resin; and (2) addition reaction between XPF resin and triglycidyl isocryanurate (TGIC). The synthetic kinetics of XPF resin were intensively investigated by gel permeation chromatography (GPC). The results showed that XPF resin, with different molecular weights and low content of free phenol, could be obtained by changing the reaction conditions. The kinetics of reaction between XPF resin and TGIC was monitored by GPC and epoxy value titration. The results showed that the percentage conversion of TGIC was >85% within 60 min at 140°C and the epoxy value, about 0.3–0.4 mol/100 g, varied with the reaction conditions. This novel epoxy resin exhibited good stability of storage and could be used as a basic resin for making prepreg and laminate. The structures of XPF and XT resins were characterized by IR and ¹H‐NMR spectra. © 2005 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 96:723–731, 2005