尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

苯基缩水甘油醚加成物及酯的合成研究

以C8-10醇和环氧乙烷为原料,反应合成了六聚氧乙烯醚,再与苯基缩水甘油醚形成加合物,苯基缩水甘油醚加成物与马来酸酐进行酯化反应形成产物苯基缩水甘油醚加成物马来酸单酯,并考察了反应条件。实验表明,在C8-10醇与环氧乙烷物质的量比为1∶6,压力为0.5MPa,反应温度150℃条件下反应,环氧乙烷结合率大于98%;六聚氧乙烯醚与苯基缩水甘油醚物质的量比为1∶1,催化剂三氟化硼乙基络合物为反应原料总物质的量的0.4%,温度50℃,反应时间45min,加合物收率达到91.6%;加合物与马来酸酐物质的量比1∶1,催化剂三正丁基胺为原料的1%(wt),反应时间4h,反应温度90℃,加合物马来酸单酯的收率达99%。     

酸性功能化离子液体催化合成马来酸二乙酯

在离子液体［TEA-PS］HSO₄的催化下,由马来酸酐和无水乙醇合成马来酸二乙酯,并研究了其优化条件和催化剂的循环使用性能。当马来酸酐与无水乙醇物质的量比为1∶4以及催化剂用量为马来酸酐质量的20%时,于115 ℃环己烷回流带水条件下反应4 h,酯化率达到99%以上。     

铬酸氧化法制备薄荷酮

用铬酸氧化薄荷醇合成薄荷酮,通过测定折光率、沸点,并结合红外光谱来确定产物,重点研究了温度、氧化剂用量、搅拌速度对氧化反应的影响,得出最佳反应条件为:反应温度为65～70℃,在快速搅拌下,原料薄荷醇与氧化剂铬酸的物质的量之比为1:1。     

钨硅杂多酸催化合成马来酸二异戊酯

以钨硅酸为催化剂，马来酸酐和异戊醇为原料催化合成马来酸二异戊酯。钨硅酸是合成马来酸二异戊酯的良好催化剂。最佳工艺条件为：在酸酐与醇的物质的量比为1：4，催化剂用量为，0.40g／0．05mol马来酸酐，异戊醇（带水剂）10mL，反应时间60min的条件下，马来酸二异戊酯的酯化率为96．81％。     

DL-天冬酰胺合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的N催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了DL-天冬酰胺。对影响反应收率的原料配比、反应温度和反应时间以及催化剂的用量进行了研究。所得最佳合成条件如下氨水与马来酸酐物质的量比为10.2∶1,反应时间5h,反应温度90℃,催化剂N与马来酸酐质量比为0.15∶1。在最佳工艺条件下,产品总收率为70%,纯度达到99%。并通过IR光谱对产品进行了验证。     

苹果酸二薄荷酯的制备及其热裂解性质

以薄荷醇和苹果酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法制备苹果酸二薄荷酯。优化的反应条件为:催化剂用量w(对甲苯磺酸)=1 5%,原料配比n(薄荷醇)/n(苹果酸)=2 4,反应时间5h,反应温度120℃,苹果酸二薄荷酯收率达61 5%。产物经IR、MS和1HNMR进行了结构表征,并在300、600和900℃对其热裂解性质进行了研究。     

庚酸薄荷酯的合成研究

以L-薄荷醇和庚酸为原料,4A分子筛为吸水剂,对甲苯磺酸为催化剂,经酯化合成了庚酸薄荷酯,考察了反应条件对收率的影响,优化工艺条件下,即n(L-薄荷醇)∶n(庚酸)=1∶2,4A分子筛5 g,对甲苯磺酸催化剂4%,反应8 h,庚酸薄荷酯的收率达80.0%。其结构经1H NMR和GC-MS确认。     

富马酸烷·3-PG酯的合成研究

研究 5种具有良好的抗氧化和抗菌活性的新型化合物———富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯的合成工艺条件并揭示了其规律。发现富马酸单酯单酰氯与没食子酸丙酯 (PG)的理想反应条件为 :在c(PG) =5 7 0 1mol/L的吡啶溶液中 ,吡啶正常回流温度下 ,分别缓慢滴加富马酸单甲 (乙、丙、丁、戊 )酯单酰氯 ,反应 4 0～ 6 0min ,可获得产率为 75 6 % (78 3%、83 8%、83 3%、76 5 % )的富马酸甲 (乙、丙、丁、戊 )·3 PG酯。随烷基碳链的增长 ,马来酸酐与醇的物质的量比减小 ,反应温度升高和反应时间延长     

顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠合成工艺条件的优化

用Na2SO3作为磺化剂,以丁烯二酸酐、仲辛醇为原料合成顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠。研究了 原料醇、催化剂、酸酐醇物质的量比、反应压力等对反应的影响。确定出适宜的工艺条件。     

戊二酸二乙酯的杂多酸催化合成

以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和乙醇为原料,用杂多酸为催化剂,合成了戊二酸二乙酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二乙酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱测定,给出了它的一些性能指标     

戊二酸二正丙酯的杂多酸催化合成

以戊二酸酐和正丙醇为原料,杂多酸为催化剂,合成了戊二酸二正丙酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正丙酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱、１ＨＮＭＲ及一些性能指标测定     

戊二酸二正癸酯的杂多酸催化合成

以从二羧酸中分离出的戊二酸酐和正癸醇为原料,用杂多酸为催化剂,合成了戊二酸二正癸酯。考察了醇酐摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对酯化反应的影响,确定了合成戊二酸二正癸酯的工艺条件,并对目的产物进行了红外光谱和１ Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ测定,给出它的一些性能指标。     

酯化法合成戊二酸乙酯

以戊二酸和无水乙醇为原料，硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二乙酯，考察了影响收率的各种因素，确定了最佳反应条件为：戊二酸用量0．1mol时，无水乙醇与戊二酸的物质的量比为6．0，2．0g催化剂，25mL环乙烷作带水剂，反应时间1．5h，收率达79．1％，结果表明，硫酸氢钠是合成戊二酸二乙酯的优良催化剂。     

碘无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

以葡萄糖和乙酸酐为原料,碘为催化剂,无溶剂条件下合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了糖酐原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对产品收率的影响。较优反应条件为:0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,反应温度25℃,反应时间1.0 h,催化剂用量0.2 g,酯收率可达96.3%。     

马来酸双十八酯的合成及宏观动力学

以对甲苯磺酸为催化剂、甲苯为带水剂,以马来酸酐和十八醇为原料合成马来酸双十八酯。考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对反应过程的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了反应工艺条件：n（十八醇）：n（马来酸酐）=2.3：1,对甲苯磺酸用量为马来酸酐和十八醇总质量的0．5％,甲苯用量为马来酸酐和十八醇总质量的96％,反应温度≤130℃、反应时间为4．0h,在该条件下马来酸酐的转化率达到98．76％。合成马来酸单十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为O．655152L／（mol·min）,活化能为17．82kJ／mol。合成马来酸双十八酯的反应为二级反应,速率方程中的指前因子为1．53951×1011L／（mol·min）,活化能为98．05kJ／mol。     

戊二酸二异辛酯的杂多酸催化合成及应用研究

以从二羧酸中分离出的戊二酸和异辛醇为原料 ,在杂多酸催化作用下酯化合成了戊二酸二异辛酯。考察了醇酸物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂及用量等因素对酯化反应的影响 ,确定了较佳的工艺条件 :醇酸量比 2 5∶1 0 ,反应温度 14 0℃ ,反应时间 12 0min ,催化剂用量为体系总质量的 0 2 % ,在此条件下 ,酯化率可达 99%以上。测试了产品的IR、1HNMR和密度、黏度、折光率等一些性能指标 ,并做了PVC电缆外护套的应用试验     

负载金属氧化物WO3／ZrO2固体超强酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

研究了以采用超声浸渍法制备的负载金属氧化物固体超强酸WO3／ZrO2为催化剂,用邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料合成邻苯二甲酸二丁酯,考察了反应条件对该反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为：酐醇物质的量比1：3．0,催化剂用量占反应物总质量的2．0％,反应时间3h,反应温度150℃。在此条件下酯收率达95．75％以上;经过后处理,产品纯度可达99．65％,其折光率（n20d）为1．4896,与文献值一致;该催化剂不仅具有反应活性高,而且重复使用性好,可代替硫酸用于该类反应。具有较好的工业应用前景。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP),考察了催化剂用量、投料比和反应终点温度对反应的影响,用傅立叶变换红外光谱对产品进行了结构表征。结果表明,该工艺优化条件为:催化剂用量为总投料量为0.6%(质量分数),投料比n(苯酐)∶n(2-乙基己醇)为1∶(2.3～2.4),反应终点温度205～215℃,反应时间2.3h,酯化率达99.5%以上,产品质量达到或超过国家优级品标准,催化剂可重复使用5次,酯化率仍在99%以上,无腐蚀,环境污染小,催化剂再生容易。     

磷钨杂多酸催化合成戊二酸二甲酯宏观动力学研究

以戊二酸和甲醇为原料,磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂合成戊二酸二甲酯,研究其反应机理,建立了分水条件下酯化合成反应的反应动力学模型,对实验数据回归处理,确定了模型中的有关参数。结果表明,此条件下戊二酸二甲酯的合成表现为三级不可逆反应。在本实验反应体系下,得到了反应的表观活化能为Ea=93.133 kJ/mol,反应速率常数为:k0=2.006×1010e-93133/RT(L/mol)2/min。