利奈唑酮的合成研究

以3,4-二氟硝基苯为原料,(R)-环氧氯丙烷作手性源,经亲核取代、还原、开环、环化、盖布瑞尔反应、胺解、酰化反应合成得到利奈唑酮,总收率29.3%,其结构经1H NMR和MS确证。     

利奈唑胺的合成

以吗啡啉和3,4-二氟硝基苯为原料,经取代、还原、重氮化和桑德迈尔反应合成中间体3-氟-4-吗啉基溴苯(Ⅳ);以(R)-环氧氯丙烷、氰酸钾为原料经加成、取代反应合成中间体(R)-5-邻苯二甲酰亚胺甲基-2-口恶唑烷酮(Ⅵ)。将Ⅳ和Ⅵ通过缩合、水解合成产物利奈唑胺。产物结构通过1HNMR及LC-MS进行了表征。探讨了中间体Ⅱ、Ⅳ、Ⅵ、Ⅶ、Ⅰ合成工艺的影响因素,优化后反应总收率为24.6%。     

利奈唑胺（斯沃）的合成和市场前景

利奈唑胺是对抗MRSA感染的新型抗生素,介绍了合成路线及合成方法,并对其市场前景进行了预测。     

利奈唑酮的合成

以3-氟-4-（4-吗啉基）苯胺和（S）-{N-[3-（3＇-氟-4＇-吗啉基）苯基-2-氧代-5-嗯唑烷基]甲基}乙酰胺为原料合成利奈唑酮,通过调整配料比、使用新溶剂、优化反应条件等,提高了反应收率,降低了生产成本,使该工艺更易于工业化生产。     

新型抗菌药利奈唑胺合成的研究

报道了新型手性抗茵药利奈唑胺的合成研究。以3,4-二氟硝基苯和（S）-环氧氟丙烷为原料,分别合成两个中间体N-苄氧羰基-3-氟-4-吗啉基苯胺和（R／S）-N-（2,3-环氧丙基）乙酰胺．通过汇聚式合成得到利奈唑胺,总收率约29％。目标产物结构经1^HNMR和质谱确证。     

一种新型抗菌剂噁唑烷酮化合物的合成

细菌感染是人类最常见的感染性疾病之一,抗生素滥用导致的细菌耐药性问题日益严重,研发和生产抗菌谱广、不耐药性的新型抗菌剂是人类社会所急需,新药利奈唑胺应运而生。它是近50年来一种全合成的抗菌剂,具有较多临床优势,本文以它为先导化合物,设计了一种新的噁烷酮化合物,并设计了合成路线和合成工艺的研究,合成过程经亲核取代、硝基还原、缩合、甲磺酰化、水解、曼尼希反应等步骤,所得化合物经氢谱、碳谱、红外做了结构验证。     

利奈唑酮的合成方法简介

利奈唑酮为新型口恶唑烷酮类抗菌药物,其结构新颖,作用机制独特,无交叉耐药性,对革兰氏阳性菌具有很强的抗菌作用。本文作者介绍利奈唑酮的多种合成方法并进行了优缺点比较,试图设计一条易于实现工业化生产的工艺路线。     

2-噁唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了2-唑烷酮的合成，产品收率为58．2％，纯度为86．4％。对原料配比、溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

碘海醇的合成工艺优化

以5-硝基间苯二甲酸为原料,依次通过酯化、还原、碘代、乙酰化等反应得到中间体5-(乙酰氨基)-N,N’-双(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺,缩水甘油与上述化合物缩合得到碘海醇。目标产物及相关杂质均符合药典要求,路线操作简便,适宜工业化。     

甲磺酸沙芬酰胺新合成工艺

报道了一种合成抗帕金森药甲磺酸沙芬酰胺的新工艺.它是以对羟基苯甲醛和间氟氯苯为起始物料,经醚化、还原、卤代、缩合和成盐制得甲磺酸沙芬酰胺,总收率为58.2％,纯度达99.5％oo.该新工艺操作简便,产品纯度高,适合工业化生产.     

Optimization of atrazine removal from synthetic groundwater by electrooxidation process using titanium dioxide and graphite electrodes

ABSTRACT

Atrazine is used in agriculture and is known for its high toxicity. It therefore poses a risk to surface and ground waters, and human life. In this study, an electrochemical method was optimized for atrazine removal from SGW using TiO₂ and graphite electrodes. A comparison between one factor at a time period optimization and Box-Behnken design (BBD) optimization using RSM was carried out to select the optimum conditions. The results show excellent atrazine removal efficiency (99.70%) and close optimum conditions for both applied methods (pH 7 and 7.4; current 2.5 and 2 A and time 14 and 12.12 min, respectively).     

吡啶盐酸盐的合成工艺

介绍了吡啶盐酸盐的两种合成工艺,哟啶和盐酸的液液合成法及吡啶和氯化氢气体的气液合成法。液液合成法收率８５％,气液合成法收率９２％。     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

三唑磷合成过程计算机控制

介绍了三唑磷合成过程计算机控制的系统方案.根据三唑磷合成过程的特点,设计了自动配料系统、模拟量控制系统、顺序控制系统,通过此3部分控制系统的有机结合,实现了整个合成过程的自动控制.经现场实际运行,获得较为满意的控制效果.     

2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基卟啉合成工艺研究

报道了2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基卟啉合成工艺改进研究,对中间体4-乙酰氧基-3-硝基己烷的制备,用乙酰氯和甲苯取代醋酸酐、硫酸和冰醋酸反应体系,反应条件温和,操作简便,消除了硫酸对设备的腐蚀,减少了环境污染,确定了最佳反应料比4-硝基-3-己醇∶乙酰氯=1.0∶1.2(摩尔比),最佳反应时间为5 h。去掉了原工艺中各中间体的蒸馏纯化操作而将粗品直接用于下步反应,最后用重结晶的方法纯化得到最终产品,简化了工艺,产率与文献报道一致。     

醋酸氟卡尼的合成工艺优化

以廉价的商业化试剂5-溴-2-碘苯甲酸为原料，经Ullmann醚化、酸胺缩合、成盐等反应制备出醋酸氟卡尼，反应总收率达54.2%(以5-溴-2-碘苯甲酸计)。并对关键的Ullmann反应条件进行优化。结果表明：当以{[双-(1.10-菲啰啉铜)][三氟乙氧基]铜}为配体时 ，以DMF为溶剂，110℃反应12h。中间体收率达60.1%。改进工艺路线后醋酸氟卡尼总收率为54.0%，纯度为99.93%。中间体及产物经1H NMR、MS等确证。     

氧化淀粉合成工艺研究

淀粉作为胶粘剂的基体树脂主要由含多个羟基的葡萄糖单元组成,可通过化学、物理或生物等方法深加工成性能优良、品种繁多的淀粉衍生物。以硫酸铜为催化剂、双氧水为氧化剂,制备氧化淀粉。采用单因素试验法粗选制备氧化淀粉的较佳工艺条件;然后以pH值、氧化剂和催化剂用量为试验因素,以氧化淀粉中羧基含量为考核指标,采用正交试验法进一步优选制备氧化淀粉的最佳工艺条件。结果表明:当反应温度为45℃、反应时间为2.5 h、pH值为7、氧化剂为20 mL和催化剂为4 mL时,氧化淀粉中羧基含量(0.50%)相对最高。