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金矿石化学物相分析涉及六个物相:裸露与半裸露自然金、碳酸盐包裹金、铜铅锌硫化矿包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金、石英和硅酸盐包裹金,不同金的物相含量差异也较大,传统方法需对浸取液做复杂的分离富集手续后才能完成检测,本文利用电感耦合等离子体质谱法灵敏度高、干扰少的特点,对测定介质、固液分离、过程内标的引入等条件进行了优化,结果表明,金矿石中各相的检出限分别为0. 001μg/g,对不同金矿石进行6次分析,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5. 72%,相态加和的回收率为91. 7%~102. 5%。本方法精密度和准确度满足金矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了金矿石化学物相快速准确的测量问题。 相似文献
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应用氢氟酸、硝酸做为消解溶剂,通过优化微波消解程序对红金石矿样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法测定红金石矿中的15种稀土元素。试验结果表明,相关系数介于0.999 1~1.000 0之间,测定精密度RSD%低于7.36%,回收率在92.3%~106.9%之间。该方法具有线性范围宽、速度快、检出限低、准确度和精密度高等优点,适合红金石矿中稀土元素的测定。 相似文献
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磷炉渣是黄磷生产过程中产生的一类固体废物,通常采用国家环境标准(HJ 766-2015)测定固体废物中的铅,但采用该方法的溶样体系无法使固体废物磷炉渣完全溶解,且操作比较繁琐。本方法采用王水溶样微波消解的方式实现了磷炉渣的完全溶解,操作简便,并获得了较为满意的结果。方法检出限为2.9 mg/kg,测定下限为9.7 mg/kg,经精密度实验和回收率实验验证,方法的相对标准偏差(RSD)为0.26%,方法回收率为102%。经国家标准物质验证,结果与认定值吻合。 相似文献
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使用全自动消解法和微波消解法对实际土壤样品和土壤标准样品GSS-33进行前处理,用电感耦合等离子体同时分析样品中铜、镍、铅、锌、镉、砷六种重金属元素。两种消解方法测定实际土壤样品的相对标准偏差在0.0%~13.1%,质控样品测定结果表明,除砷外,其余五种重金属分析数据均在质控范围内,实际样品加标回收率在77%~122%,结果符合土壤重金属分析的需求。全自动消解法用于土壤前处理,能够自动加酸、消解、冷却、定容,具有自动化程度高,操作安全简便等优点,测定结果能够满足土壤重金属分析的要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法在测定磷矿石重金属测定中的应用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
《化工设计通讯》2017,(1):146-147
在磷矿石中含有大量重金属微量元素,其主要包括铜、锰、锌、镉和铬等多种元素。为更加准确测定磷矿石中的重金属元素,主要采用电感耦合等离子体制谱法,在实验测试过程中,主要使用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液来进行消解,从中提取王水。为提高测定效果,不断优化和调整实验仪器最佳工作参数,利用铑元素作为内标元素,选择合适分析同位素,并利用干扰校正方程来去除质谱干扰因素,能有效抑制分析信号的漂移现象,运用这种方法检出的标准偏差为0.99%~1.98%,紧密度低于6%,加标回收率为96.2%~105.0%。 相似文献
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原矿样品经过氧化钠熔融,三乙醇胺提取,在pH=2~3的酸度下,用PMBP-苯萃取钍,再用4 mol/L盐酸反萃取使钍与干扰元素分离。进行ICP谱仪测定钍的含量。 相似文献
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建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析. 相似文献
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介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定碳酸钙中痕量铅的方法.碳酸钙样品经硝酸溶解,引入ICP-MS直接测定,选取208Pb为测定同位素,积分时间为0.9 s.方法的加标回收率为106.5%,相对标准偏差0.88%~3.01%. 相似文献