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建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果。15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5μg/g之间,线性范围在0.01~50μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%。以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568μg/g。所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定。 相似文献
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建立了静态顶空——气质联用结合亨利定律测定某工厂待排放工业废水中易挥发类有机物的种类和含量的检测方法。通过静态顶空进样方式,对工业废水液面以上的混合气体进行气质联用分析,确定废水中有机物的种类和含量。采用1.5×10~(-3) mol/L环己烷为内标,利用混合气体各组分峰面积,通过Henry定律,计算出废水中有机物的含量,并转换为化学需氧量(COD),与国家排放标准进行对比。结果表明,该工厂待排放工业废水的COD值为395.31mg/L,达到国家工业废水三级排放标准(<500mg/L)。 相似文献
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建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10~500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%~103.0%,相对标准偏差为2.8%~7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。 相似文献
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顶空-气相色谱法测定食品纸盒包装材料中挥发性有机物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种顶空-气相色谱法测定食品纸盒包装材料中23种挥发性有机物的方法,主要检测甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己酮等23种挥发性有机物。量取面积为20.0cm×5.0cm的包装材料,并将其卷成圆筒状,立即放入20mL顶空瓶中,加入1mL三醋酸甘油酯,密封,上机。23种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,方法回收率在94.3%~102.7%之间,重现性较好,相对标准偏差(RSD)在1.52%~3.27%之间,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品纸盒包装材料中挥发性有机物的定量分析。 相似文献
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通过静态顶空与气相色谱-质谱联用的方法,探讨了不同温度(80 ℃和130 ℃)和不同硫化温度(130,140,150 ℃)对两种天然橡胶(SVR 3 L和SPR 10#)中挥发性有机化合物(VOCs)的影响。结果表明,130 ℃下,两种天然橡胶中的主要VOCs均能挥发并被检出,SVR 3 L中的VOCs主要是乙醇和乙酸;SPR 10#中除乙醇和乙酸外,主要为醛类物质。硫化温度对两种天然橡胶中VOCs总量的影响不大,说明硫化过程中的高温高压条件可使天然橡胶中的VOCs挥发,硫化胶中的VOCs主要来源于硫化促进剂的热分解产物。 相似文献
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建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯化碳残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、50、80μg/L添加水平下,四氯化碳的加标回收率在98.7%~101.9%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯化碳残留量的检测和确证方法。 相似文献
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采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。 相似文献
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采用气相色谱和氮磷检测器分析工业废水中的苯胺,调节工业废水p H使得废水中苯胺变成胺盐,通过液液萃取除杂。线性范围0~100.0μg/L,方法检出限1.0μg/L。平均回收率在67.2%~89.5%之间,相对标准偏差RSD10%。 相似文献
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建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%-12.1%。 相似文献
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采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40~400μg/g,丙酮4~40μg/g,乙酸甲酯9.2~92μg/g,叔丁醇3.2~32μg/g,乙酸乙烯酯7.5~75μg/g,乙酸乙酯4.5~45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%~2.7%,样品的回收率为90.8%~104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。 相似文献
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自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%~108.2%,相对标准偏差为1.82%~5.39%,最低检出限为0.10~0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。 相似文献