气相色谱法测定工业废水中邻苯二甲酸二丁酯含量

通过对气相色谱柱的选择及柱温、分流比、柱流速等操作条件的研究,采用环境类低浓度标样,将内标物配制成稀溶液,萃取水样,建立了测定工业废水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的气相色谱分析方法(内标法),方法检出限低,满足了工业废水中DBP去除过程中DBP的监测需求。     

顶空气相色谱-质谱法测定树脂工艺品中15种挥发性有机物

建立了树脂工艺品中15种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。讨论了样品粒径和顶空基体对测定的影响;研究了顶空条件,包括平衡时间和平衡温度;对色谱参数和质谱条件进行了优化。经粉碎的样品在130℃、60 min静态顶空后,选择HP-5色谱柱进行分离和质谱检测,可获得良好的定量结果。15种VOC的定量限(LOQ,S/N=10)在0.01~0.5μg/g之间,线性范围在0.01~50μg范围内,线性相关系数(R2)在0.990以上。15种VOC在3个添加水平下的回收率为79.3%~113.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~7.9%。以所建立的方法对实际样品进行检测,结果表明,树脂工艺品中均存在一定量的各种挥发物,有的产品含高毒性苯达410μg/g、含1,2-二氯乙烷高达568μg/g。所建立的方法快捷、灵敏、准确,适合于树脂工艺品中VOC的测定。     

合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量测定

建立了气相色谱质谱联用法测定合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的方法。合成树脂乳液涂料经甲醇提取、离心,上清液用HP-5MS色谱柱分离,质谱检测,内标法定量。优化条件下挥发性有机化合物回收率为85.84%~103.47%,相对标准偏差(RSD)为0.49%~1.86%,检出限为6.5~12.5mg·L-1。该方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测合成树脂乳液涂料中挥发性有机化合物含量的有效方法。     

工业废水易挥发有机污染物种类和含量的测定

建立了静态顶空——气质联用结合亨利定律测定某工厂待排放工业废水中易挥发类有机物的种类和含量的检测方法。通过静态顶空进样方式,对工业废水液面以上的混合气体进行气质联用分析,确定废水中有机物的种类和含量。采用1.5×10~(-3) mol/L环己烷为内标,利用混合气体各组分峰面积,通过Henry定律,计算出废水中有机物的含量,并转换为化学需氧量(COD),与国家排放标准进行对比。结果表明,该工厂待排放工业废水的COD值为395.31mg/L,达到国家工业废水三级排放标准(<500mg/L)。     

气相色谱-质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量

建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱-质谱法。在优化的色谱条件下,以选择离子监测模式(SIM)对6种苯胺类化合物进行定性,以苯乙醚为内标进行定量检测。结果显示,6种苯胺类化合物在0.01~10 mg/L范围内呈线性,检出限为0.23~0.34 mg/L;样品加标回收率为92.2%~113.1%;精密度(RSD,N=6)为0.5%~3.4%。     

顶空-气质联用色谱法测定空气清新剂中可挥发性有机物含量

建立气质-顶空自动进样系统联用测定空气清新剂中37种可挥发性有机物含量的检测方法。对样品的取样方法和气质条件进行优化。在优化的条件下,样品中各个可挥发性有机物得到良好的分离,并以外标法定量。本方法精密度高,线性相关系数不小于0.996;加标回收率为80%～120%; RSD均小于10.0%;最低检出限为0.003～3.06μg/g。     

顶空-气相色谱法测定化妆品中甲基丙烯酸甲酯含量

建立了化妆品中甲基丙烯酸甲酯的顶空-气相色谱测定方法。样品经丙酮溶解后,采用顶空-气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。方法检出限为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg。甲基丙烯酸甲酯在10～500 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 7,在水基类、粉类、霜乳类、油类化妆品中的平均回收率为98.2%～103.0%,相对标准偏差为2.8%～7.6%。方法前处理简单,灵敏度高,经过8家检测机构的验证,准确可靠,可满足水基类、粉类、霜乳类以及油类化妆品中甲基丙烯酸甲酯的检测要求。     

顶空-气相色谱法测定食品纸盒包装材料中挥发性有机物

建立了一种顶空-气相色谱法测定食品纸盒包装材料中23种挥发性有机物的方法,主要检测甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸甲酯、正丙醇、乙酸乙酯、丁酮、苯、乙酸异丙酯、正丁醇、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、甲苯、丙二醇乙醚、4-甲基-2-戊酮、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、环己酮等23种挥发性有机物。量取面积为20.0cm×5.0cm的包装材料,并将其卷成圆筒状,立即放入20mL顶空瓶中,加入1mL三醋酸甘油酯,密封,上机。23种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,方法回收率在94.3%~102.7%之间,重现性较好,相对标准偏差(RSD)在1.52%~3.27%之间,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品纸盒包装材料中挥发性有机物的定量分析。     

粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的测定

建立了粉末涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的气相色谱检测方法,对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率均进行了研究。实验表明,该方法对粉末样品中包括乙醇、甲苯等在内的23种VOC组分均有很好的适用性,方法的精密度和回收率均令人满意。该方法可用于粉末涂料中挥发性有机化合物的定性和定量分析。     

不同温度下天然橡胶中挥发性有机化合物的释放

通过静态顶空与气相色谱-质谱联用的方法,探讨了不同温度（80 ℃和130 ℃）和不同硫化温度（130,140,150 ℃）对两种天然橡胶（SVR 3 L和SPR 10#）中挥发性有机化合物（VOCs）的影响。结果表明,130 ℃下,两种天然橡胶中的主要VOCs均能挥发并被检出,SVR 3 L中的VOCs主要是乙醇和乙酸;SPR 10#中除乙醇和乙酸外,主要为醛类物质。硫化温度对两种天然橡胶中VOCs总量的影响不大,说明硫化过程中的高温高压条件可使天然橡胶中的VOCs挥发,硫化胶中的VOCs主要来源于硫化促进剂的热分解产物。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的四氯化碳

建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中四氯化碳残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、50、80μg/L添加水平下,四氯化碳的加标回收率在98.7%～101.9%之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中四氯化碳残留量的检测和确证方法。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

气相色谱法测定工业废水中的苯胺

采用气相色谱和氮磷检测器分析工业废水中的苯胺,调节工业废水p H使得废水中苯胺变成胺盐,通过液液萃取除杂。线性范围0~100.0μg/L,方法检出限1.0μg/L。平均回收率在67.2%~89.5%之间,相对标准偏差RSD10%。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

本文针对固体样品,通过无水Na₂SO₄消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R²大于0.999,检出限为0.02mg·kg^-1,不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%～112%,其相对标准偏差为0.8%～14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。     

顶空便携式GC—MS测定饮用水中的24种挥发性有机物

用顶空便携式GC－MS对饮用水中24种VOCs进行了定性定量分析,其相关系数R〉0．991,RSD〈13．5％,平均回收率89．28％～107．12％。该方法快速、准确、重复性好,适用于饮用水中VOCs的应急监测工作。     

顶空-气相色谱法测定烟用胶粘剂中的挥发性有机物

采用顶空-气相色谱法对烟用胶粘剂中的挥发性有机物(甲醇、丙酮、乙酸甲酯、叔丁醇、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯)进行分析,讨论了气相色谱柱的升温方式、顶空平衡温度、平衡时间、胶粘剂加入量对分析结果的影响,从而获得优化的检测工艺参数。该检测方法对上述6种挥发性有机物的线性范围分别为甲醇40～400μg/g,丙酮4～40μg/g,乙酸甲酯9.2～92μg/g,叔丁醇3.2～32μg/g,乙酸乙烯酯7.5～75μg/g,乙酸乙酯4.5～45μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.6%～2.7%,样品的回收率为90.8%～104.2%。该方法可用于烟用胶粘剂中挥发性有机物的分析,方法简便、快速、重现性好。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。     

自动顶空气相色谱法快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃

为建立快速测定饮用水中多种挥发性卤代烃的测定方法,采用DB-624毛细管色谱柱,自动顶空进样测定水中8种挥发性卤代烃,并对平衡时间、平衡温度进行研究和优化。用建立的方法对人工合成水样进行试验,每隔10min即可完成一个样品的测定。试验结果表明,水中8种挥发性卤代烃的平均加标回收率为90.5%～108.2%,相对标准偏差为1.82%～5.39%,最低检出限为0.10～0.50μg/L,对宁波市的二次供水样品的分析中有4种卤代烃检出。本研究所建立的方法简便、快速,在测定生活饮用水中多种挥发性卤代烃时具有较好的精密度与准确度。