气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响

采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾（Penaeus vannamei Boone）及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V（丙酮）∶V（二氯甲烷）=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明: 本方法的加标回收率为78.8%~115.0%,相对标准偏差为0.3%~9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01 μg/L,在虾中的检出限为0.4 μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1040。     

气相色谱-串联质谱法测定蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测蛋和蛋制品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的残留量。蛋和蛋制品经水稀释,涡旋混合均匀;加入0.1%冰醋酸-乙腈溶液和氯化钠,经充分涡旋和振摇后,对样品进行超声提取、离心、提取上层清液;残渣用0.1%冰醋酸-乙腈溶液再提取1次,合并2次提取得到的上清液,浓缩;用乙腈溶解残渣,分散固相萃取（N-丙基乙二胺、石墨化碳黑和十八烷基硅烷）净化后,用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量;同时对提取溶剂、提取方式和分散固相萃取剂进行了优化。结果表明：4种化合物在2~100 μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R²大于0.99,定量限为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、4.0、20.0 μg/kg加标水平下,氟虫腈及其代谢物的回收率为72.0%~109.5%,相对标准偏差小于16.0%。该方法准确、简单、快速,可用于蛋及蛋制品中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定稻渔土壤中氟虫腈及其代谢物残留。样品经乙腈恒温振荡提取,ENVI-18固相萃取柱和10 mg GCB净化,ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm×1.8 μm）分离,电喷雾负离子模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,稻渔土壤中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在83.5%~110.3%之间,相对标准偏差在1.9%~11.5%之间,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限和定量限分别为1.0、3.0 μg/kg。该方法操作简单、结果准确、可靠,可实现样品的批量化处理,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物检测的需求。     

蔬菜中氟虫腈残留的气相色谱分析

应用气相色谱仪对氟虫腈检测条件进行优化,对方法的灵敏度、稳定性、线性相关性及添加回收率等进行分析。结果表明氟虫腈测定GC法仪器检出限为0.001mg/kg,在0.001~1mg/kg浓度范围内,线性相关性好(r=0.9993),稳定性好(RSD 3.1~4.1%),添加回收率范围88.9~101.3%,RSD 2.5~4.5%。因此该方法适合基层检测蔬菜中氟虫腈的残留量,同时应用该方法对东台市场上不同品种的200份蔬菜进行氟虫腈残留量监测,结果显示98.5%的蔬菜合格。     

气相色谱-负化学源质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂

采用丙酮作为萃取溶剂,对电子电气产品聚合物材料中的卤代磷酸酯阻燃剂超声萃取1.5 h后,浓缩、定容、上机。为提高仪器分析方法的选择性,减少前处理流程,选取负化学电离（NCI）模式,在离子源温度210 ℃、甲烷气流量2.5 mL/min条件下对目标分析物进行定性定量分析。结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三（1-氯-2丙基）酯（TCPP）在0.1~10 mg/L浓度范围内,磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCP）和磷酸三（2,3-二溴丙基）酯（TDBP）在0.010~10 mg/L浓度范围内,均有良好的线性关系,相关系数（R²）大于0.999。TCEP和TCPP的检出限和定量限分别为0.010 mg/kg（S/N=3）和0.10 mg/kg（S/N=10）;TDCP和TDBP的检出限和定量限分别为0.001 mg/kg（S/N=3）和0.010 mg/kg（S/N=10）。本方法对空白样品中目标分析物的加标回收率为85.6%~108.9%,相对标准偏差为8.5%。分析了30批次实际样品,包括丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚氯乙烯（PVC）、印刷电路板（环氧树脂为主要成分）和聚丙烯（PP）等电子电气产品聚合物材料,有2批次检出TCPP,其含量分别为367.5 mg/kg、695.2 mg/kg。可见,电子电气产品聚合物材料中存在一定的卤代磷酸酯阻燃剂污染风险。     

气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法测定烟草吸食者唾液中的吡嗪和吡啶类物质

建立了气相色谱-正化学电离源-飞行时间质谱法（GC-PCI-TOF MS）测定烟草吸食者唾液中9种吡嗪和吡啶类物质。样品经二氯甲烷溶剂萃取,N-丙基乙二胺（PSA）吸附剂分散固相萃取净化后,进行GC-PCI-TOF MS检测。结合特征离子的保留时间、精确质量数、裂解规律对目标物进行定性分析,以外标法定量。结果表明：9种吡嗪和吡啶类物质的线性相关系数R²均大于0.999 1,定量限为3.0～7.9 μg/L,回收率在85%~104%之间;烟草吸食者唾液中含量较高的吡嗪和吡啶类物质为吡啶、2-甲基吡嗪,二甲基吡嗪类有少量检出;不同卷烟样品吸食者唾液中吡啶和2-甲基吡嗪的含量存在明显差异。对不同类型卷烟样品吸食者唾液中吡嗪和吡啶类物质含量进行主成分分析,发现同种卷烟中二者含量能很好地聚类,不同卷烟中二者含量存在显著性差异（P<0.05）,因此可以按吸食者唾液中吡嗪和吡啶类含量对卷烟进行分类。     

固相萃取和气相色谱法测定大米中氟虫腈(锐劲特)残留

建立运用固相萃取技术检测大米中的氟虫腈残留的气相色谱分析方法。样品经过乙腈/丙酮(70/30)抽提,通过硅酸镁(Florisil)固相萃取(SPE)小柱净化,旋转蒸干后用乙腈定容,应用微池电子捕获检测器(μ ECD)检测。样品在10 μ g/kg、15 μ g/kg和30 μ g/kg三个浓度水平添加,回收率为83.18%、 84.49%和88.85%,方法变异系数为1.60%、 1.89%和1.54%。本方法在大米样品中的最低检测定量限为10 μ g/kg     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定水产品中的溴酚类化合物

建立了水产品中溴酚类化合物的气相色谱-质谱分析方法。样品中的溴酚类化合物经酸化后,用正己烷-乙醚混合溶液提取,凝胶色谱净化,乙酸酐衍生后,用正己烷提取衍生产物,在选择离子模式下用气相色谱-质谱法进行测定。结果表明,溴酚类化合物在DB-17ms色谱柱上得到良好的分离,色谱峰出峰尖锐,没有杂峰干扰。乙酸酐衍生后极大地提高了溴酚类化合物在检测器上的响应,灵敏度也较衍生前提高近百倍。本方法检出限为0.3～0.5 μg/kg, 在添加浓度为0.3～5.0 μg/kg范围内,回收率为70.2%～102%,相对标准偏差为5.2%～10.3%。通过对市场上常见的水产品进行分析,发现溴酚类化合物的含量在0.56～4.44 μg/kg之间,其中2,4,6 三溴苯酚的含量最高。     

气相色谱-质谱法测定高压汞灯真空度

高压汞灯石英管内惰性气体的填充是保证灯性能的关键因素。本研究采用气相色谱-质谱法测定高压汞灯真空度,测得氩气的相对质量校正因子和氩气/氮气的峰面积比(A_Ar/A_N2),然后根据气体状态方程,计算出灯内氩气压力,并比较5种不同性能的高压汞灯灯管中氩气填充量的差异。结果表明,不同类型的高压汞灯其氩气压力明显不同,而同一类型的高压汞灯内氩气压力值国产的比国外的高,并从惰性气体（氩气）填充量的角度表征了高压汞灯的性能。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

苯氧乙酸类除草剂残留物的液相色谱-大气压化学电离质谱法的研究

建立高效液相色谱 -大气压化学电离质谱测定纺织品中 2 ,4 二氯苯氧乙酸和2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸含量的方法。 2 ,4 二氯苯氧乙酸和 2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸在 0 0 5～2 5 μg/mL范围内具有良好的线性关系 ,r2 分别为 0 9971和 0 9980 ,平均回收率为 :2 ,4 -二氯苯氧乙酸 98 8% ,2 ,4 ,5 -三氯苯氧乙酸 98 7%。本法简便、准确、灵敏度高、重复性好 ,可用于纺织品中苯氧乙酸类除草剂含量的测定     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。     

气相色谱-质谱法检测土壤中痕量芥子气

建立气相色谱-质谱选择离子检测土壤中痕量芥子气的方法。该方法采用二氯甲烷萃取土壤中的芥子气,萃取液经净化、浓缩,加入内标丁基硫醚后进行分析,可实现对土壤中0.02mg/kg芥子气的定量检出,且加标回收率大于70%,相对标准偏差小于10%。     

气相色谱-质谱法应用于动物源性食品中毒杀芬残留测定

本文对动物源性食品中毒杀芬残留分析进行了研究,对样品前处理条件进行优化,建立了乙腈匀浆超声提取,弗罗里硅土净化的前处理方法,采用气相色谱-质谱法（GC-MS）选择离子检测毒杀芬。实验结果表明毒杀芬在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内成线性关系,检出限为0.05mg/kg,回收率在60%~120%之间。该方法操作简便、快速,可作为动物源性食品中毒杀芬残留检测的定性及定量方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和梨中乙氧基喹啉抗氧化剂残留的方法。正己烷提取碱性样品溶液中的分析残留物,一步萃取,简单快捷。利用C₁₈ 色谱柱进行分析,流动相中加入适量的甲酸和乙酸铵优化色谱峰形,串联质谱选择m/z 218.1母离子和 m/z147.9和m/z 175.9两个子离子进行定性和定量分析。该方法检测下限可以达到5 μg•kg^-1,线性范围为20～200 μg•L^-1,3个添加水平回收率为86.6%～91.7％,相对标准偏差（RSD）为4.8%～5.3％。     

多维气相色谱-质谱法高灵敏度测定汽油中的含氧化合物

介绍多维气相色谱-质谱联用仪用于检测汽油中13种氧化物的方法。该方法可以对汽油中的氧化物进行准确的定性定量分析。     

气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

建立了一种用气相色谱．质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2，4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11．0的水溶液溶解，其中的双甲脒和2，4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg／kg～200μg／kg时，双甲脒和2，4-二甲基苯胺的添加回收率在60％～120％之间，检出限均为10μg／kg。     

气相色谱-质谱法测定韭菜中2，4-D丁酯

以乙腈超声提取韭菜中2，4-D丁酯，80 ℃水浴中氮气吹至近干，以丙酮溶解，以活性炭、弗罗里硅土、氧化铝柱净化，以气相色谱-质谱选择 m/z 162、175、185、276四个碎片离子进行定性定量分析。2，4-D丁酯在0.002～1.0 μg /mL成线性（r=0.999 9），2种不同加标浓度0.01和1.0 μg /mL下 2，4-D丁酯平均回收率分别为88.2%、94.3%，相对标准偏差分别为6.93%、6.89%，样品中最低检出浓度（S/N＝3）为0.02 μg/kg。 本方法适用于韭菜等蔬菜和水果中2，4-D丁酯的测定。     

气相色谱-质谱法分析湖南产阔叶

采用水蒸气蒸馏法提取阔叶箬竹叶挥发油,用乙醚作溶剂多次萃取,利用气相色谱-质谱分析,共鉴定出45种化合物,占色谱总流出峰面积的62.36%,其中相对含量较高的化合物主要是烷烃化合物(29.15%)、己醛(11.20%)、苯甲醇(3.26%)、5,6,7,7а-四氢化-4,4,7а-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮(1.94%)、2-己烯醛(1.92%)、棕榈酸(1.75%)、苯乙醇(1.71%)、苯甲醛(1.62%)、α紫罗兰酮(1.34%)及2(3H)-苯并噻唑酮(1.25%)等。