不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究与风险评估

主要对不同香型白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括浓香、酱香、清香、兼香、芝麻香、药香、凤香、老白干香、豉香和特香型原酒和成品酒(n=342)。检测结果显示,白酒中EC检出率为100%。原酒中EC平均含量最高的为凤香型原酒(822.23μg/L);其次是特香型原酒(339.34μg/L);第三是浓香型原酒(298.21μg/L),药香型原酒中EC平均含量最低(80.32μg/L)。成品酒中EC平均含量最高的是芝麻香型白酒(214.13μg/L);其次是浓香型白酒(191.89μg/L);第三是凤香型白酒(168.24μg/L),清香型白酒中EC平均含量最低(46.23μg/L)。EC含量分布统计显示,所检测的成品酒中48.7%的样品中EC含量超过了加拿大、巴西、日本等国家谷物蒸馏酒的EC限量标准(150μg/L)。采用暴露边界比(Margin of Exposure,MOE)对成品白酒中EC进行风险评估,MOE值为6289,具有致癌风险。此研究期望为我国食品安全部门制定饮料酒中EC的限量标准提供有效的参考。     

白酒中氨基甲酸乙酯含量检测及在不同香型白酒中的含量分析

采用SPE结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对从河南省各地市抽取的1 882批白酒的EC进行检测。结果表明,所检测的白酒中EC的检出率为52.3%,最大值1 680μg/kg,平均含量为49.9μg/kg。7.6%的白酒中EC含量超过国际常用蒸馏酒的EC限量标准(150μg/kg)。针对不同香型白酒进行分析,EC平均含量最高的是酱香型白酒,为92.1μg/kg;其次是董香型白酒,为91.4μg/kg;第三是陶香型白酒,为84.0μg/kg,之后依次是凤香型白酒63.7μg/kg,浓香型白酒56.7μg/kg。此研究期望能为我国食品安全部门制定白酒中EC的限量标准提供有效的参考。     

不同香型白酒酿造腐乳风味对比研究

为了解不同香型白酒原料酿造腐乳风味差异,采用感官评分、全二维气相色谱-质谱结合主成分分析等对风味特征和挥发性组分进行比较分析。结果表明,6种香型白酒酿造的腐乳感官综合评价最佳的为米香型样品,最差的为酱香型样品。6种腐乳共鉴别出125种风味物质,其中浓香型白酒酿造腐乳检出物质79种,酱香型73种,清香型61种,老白干型79种,凤香型64种,米香型77种。挥发性风味物质组成差异表现为浓香型腐乳中酯类、酚类化合物种类最多;酱香型中醛类、喃类化合物种类最多;老白干型中酮类化合物种类最多;米香型腐乳中不仅醇类化合物种类最多,各类风味物质(除酚类)质量比最高,总质量比为135.18μg/g,清香型次之,总质量比为81.95μg/g,其他腐乳样本为6.59～16.60μg/g。研究结果为腐乳的研发和生产提供基础性数据,为高品质腐乳开发提供参考。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定馥郁香型白酒中的挥发性香气成分

目的建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)测定白酒中风味物质的分析方法。方法以馥郁香型白酒为主要研究对象,采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析馥郁香型白酒中的风味成分,确定萃取头种类,利用正交试验对萃取时间、萃取温度、解析时间、解析温度进行优化。结果馥郁香型白酒风味物质的顶空固相微萃取-气相色谱质谱法最佳条件为:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS Stableflex(grey)固相微萃取头,稀释倍数1:2(V:V),加入2 g氯化钠,萃取时间40 min、萃取温度为75℃、解析时间5 min、解析温度290℃。对馥郁香型白酒的风味物质分析得到74种成分,分别为酯类50种、醇类8种、酸类6种、酮类3种、酚类2种、醛类2种、含硫含氮化合物3种。方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.9%~15.7%。利用优化条件对酱香型、浓香型、清香型白酒进行分析,分别得到64种、52种和44种香气成分。有29种香气成分为馥郁香型白酒特有。馥郁香型白酒与酱香型、浓香型、清香型白酒香气成分在含量上不同,馥郁香型白酒中己酸乙酯、己酸己酯含量明显高于酱香型白酒、浓香型白酒和清香型白酒。结论本研究建立的方法快速、简单,可用于白酒风味物质的检测。     

三种香型白酒蒸馏前后总酯的差异性分析

不同种类酒的总酯检验方法略有差别,为了验证米香型、酱香型、浓香型白酒蒸馏前后的总酯含量是否存在差异,本实验以国家标准中总酯检测方法为依据,对蒸馏前后的米香型、浓香型、酱香型白酒进行总酯含量检测及数据对比分析,以验证白酒总酯检验方法与配制酒的总酯检测方法对3种香型白酒总酯含量的影响。结果表明,3种香型的白酒蒸馏后总酯含量均有损失,且不同香型的白酒损失情况不同,本次验证中米香型白酒总酯损失0.11 g/L,酱香型白酒总酯损失0.18 g/L,浓香型白酒损失0.38 g/L。因此,国家标准GB/T 27588—2011《露酒》附录A(规范性附录)总酯的测定方法不适用于米香型、浓香型、酱香型白酒的总酯检测。     

多种香型白酒中氨基甲酸乙酯残留含量的研究

建立了液液萃取和气相色谱仪质谱联用测定白酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl Carbamate, EC)的检测方法,该法在5～1000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.99994,在5μg/kg、25μg/kg、100μg/kg 3个水平上的加标回收率为为91.3%～105.4%,RSD为0.33%～1.90%。实际样品的测试表明,白酒基酒和市售白酒样品中EC均有检出,分别为3.01～544.74μg/kg,2.82～192.67μg/kg,市售白酒的EC平均含量为52.79μg/kg,远低于白酒基酒样品的178.90μg/kg。首次发现EC的平均含量随着白酒等级的降低而降低。     

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

比较了固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、双水相萃取(LLE)作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率,并联合气相色谱-质谱(GC-MS)对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示:对于三种香型的白酒来说,SPE-GC/MS法检测精密性最好(1.77%~2.96%)、准确度最高(回收率89.73%~103.51%),检测限最低(1.12μg/L);SPME-GC/MS方法检测清香型白酒的效果优于LLE-GC/MS;LLE-GC/MS方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于SPME-GC/MS方法。综合考虑各因素,LLE-GC/MS因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握,满足一般性定量检测要求,适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS准确度高、精密度良好,但由于操作过程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保,适用于精密分析。     

稻花香馫香型白酒风味特征分析

为了研究一种三香结合工艺的馫香型白酒,对其和其他5种香型(浓香型、清香型、酱香型、兼香型、馥郁香型)进行定性定量分析。将得到的数据进行相关性分析、主成分分析(PCA)和聚类分析。结果表明,馫香型白酒在化合物种类上接近酱香型白酒;在某些风味化合物上与浓香型白酒相似度较高,都与己酸乙酯、己酸己酯、己酸异丁酯、庚酸乙酯、己酸乙酯、己酸丁酯、戊酸乙酯、己酸戊酯和乙酸己酯等化合物存在较高的相关性;与小曲清香型白酒中的β-苯乙醇、乙酸异戊酯、异戊醇的绝对含量接近,且明显高于其他香型,尤其是乙酸异戊酯含量突出,两种白酒含量分别达到了10.35 mg/L和13.07 mg/L。最终确定了馫香型白酒融合了浓、清、酱三种香型的部分特点,形成了具有复合香气的独特风格。     

稻花香馫香型白酒风味特征分析

为了研究一种三香结合工艺的馫香型白酒,对其和其他5种香型(浓香型、清香型、酱香型、兼香型、馥郁香型)进行定性定量分析。将得到的数据进行相关性分析、主成分分析(PCA)和聚类分析。结果表明,馫香型白酒在化合物种类上接近酱香型白酒;在某些风味化合物上与浓香型白酒相似度较高,都与己酸乙酯、己酸己酯、己酸异丁酯、庚酸乙酯、己酸乙酯、己酸丁酯、戊酸乙酯、己酸戊酯和乙酸己酯等化合物存在较高的相关性;与小曲清香型白酒中的β-苯乙醇、乙酸异戊酯、异戊醇的绝对含量接近,且明显高于其他香型,尤其是乙酸异戊酯含量突出,两种白酒含量分别达到了10.35 mg/L和13.07 mg/L。最终确定了馫香型白酒融合了浓、清、酱三种香型的部分特点,形成了具有复合香气的独特风格。     

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于白酒微量成分的分析

用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC xGC/TOFMS)研究白酒中微量成分,并对我国主要传统香型白酒中微量成分进行了比较.在相同条件下,酱香型白酒分出963个峰,浓香型白酒分出674个峰,清香型白酒分出484个峰.鉴定出酱香型白酒匹配度大于800的组分873种,浓香型白酒342种,清香型白酒178种.研究结果显示,GCxGC/TOFMS在白酒微量成分分析及白酒风格形成机理研究领域有很大的优势.     

浓香型白酒中氨基甲酸乙酯含量及控制方法的研究

采用LC-MS/MS方法对浓香型白酒进行检测,结果显示其中普遍存在氨基甲酸乙酯。浓香型白酒发酵蒸馏过程中氨基甲酸乙酯(EC)含量与大曲品温、发酵温度、发酵周期、馏酒温度等因素有关。在保证浓香型白酒整体风味的前提下,大曲品温较高产生氨基甲酸乙酯较少;发酵温度降低、发酵周期延长,可减少白酒中氨基甲酸乙酯含量;对于不同馏酒温度,在25℃下产生氨基甲酸乙酯含量最低;浓香型白酒原酒储存过程中,酒头中氨基甲酸乙酯增长幅度最大,适宜温度可使酒头中氨基甲酸乙酯含量大量增长。研究对浓香型白酒生产储存过程中氨基甲酸乙酯含量的控制具有指导意义。     

酱香型和清香型白酒糟多酚类物质解析及对短链脂肪酸调节作用研究

该研究使用酱香型和清香型白酒糟作为原料,提取游离酚和结合酚,并测定其多酚含量。通过高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱仪联用技术,对游离酚和结合酚的组成进行了鉴定。同时,还测定了多酚化合物的抗氧化活性。此外,通过体外模拟胃肠道消化模型,研究了酱香型和清香型白酒糟中游离酚和结合酚对短链脂肪酸的调节作用。结果显示,酱香型白酒糟的游离酚含量为5.67 mg/g,结合酚含量为3.03 mg/g;清香型白酒糟的游离酚含量为5.27 mg/g,结合酚含量为1.87 mg/g。2种类型的白酒糟中多酚化合物存在差异。在酱香型白酒糟中,杨梅素(377.72μg/g)和阿魏酸(2 206.35μg/g)分别是游离酚和结合酚中含量最高的多酚化合物;而在清香型白酒糟中,对香豆酸(2 331.17μg/g)和原儿茶素(552.18μg/g)分别是游离酚和结合酚中含量最高的多酚化合物。酱香型白酒糟多酚具有更高的抗氧化活性,且抗氧化活性与表儿茶素、丁香酸、紫杉叶素、原儿茶酸、咖啡酸、杨梅素、槲皮素和橙皮素呈显著正相关关系。此外,2种类型的白酒糟多酚促进了短链脂肪酸的产生。在模拟发酵24 h时,清香型白酒糟的游离酚和...     

不同香型白酒添加植物提取物动物醉酒实验研究

为研究不同香型白酒最佳的单药提取物及剂量[1],通过观察不同香型白酒添加不同单药提取物的动物醉酒度变化,得出不同香型白酒添加不同单药提取物的最佳剂量。结果显示,酱香型白酒[2]醉酒度有加重趋势,浓香型白酒和清香型白酒添加枸杞提取物醉酒度较好,酱香型白酒添加苦荞提取物醉酒度较好,说明不同香型白酒添加不同单药提取物的醉酒度是有区别的,为白酒产品研发提供了参考依据。     

酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的快速检测及风险评估

建立了一种液-液萃取-气相色谱串联质谱联用(GC-MS)快速测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯(EC)的方法,并对酱香成品酒中的EC进行风险评估。结果表明,在10~400 ng/mL范围内,该方法线性良好,EC的线性相关系数r²=1.000,检出限为1.2μg/L;加标回收率为92.5%~100.23%,RSD<3.64%,方法准确性良好;不同酒样的EC含量测定结果的RSD<2.91%,方法精密度良好。326份酱香成品酒中EC的检出率为99.4%,平均含量为86.9μg/L,其中10.4%的EC含量超出了国际常用蒸馏酒标准(150μg/L)。采用暴露边界比(MOE)对酱香成品酒中EC进行风险评估,MOE值为35088,致癌风险相对较低。     

气相色谱-质谱法测定白酒中的甾醇类化合物

为了测定白酒中4种甾醇化合物的含量，开发出基于固相萃取结合气相色谱-质谱法(GC-MS)分析白酒中甾醇化合物的方法。样品通过固相萃取小柱进行分离和纯化，浓缩后上机分析。经方法学验证，各甾醇组分的方法检出限为0.01～0.03 mg/L，定量限为0.04～0.09 mg/L，标准曲线线性关系良好(R²>0.99)，加标回收率为91.6%～119.1%，精密度试验结果相对标准偏差(RSD)均<5%。采用该方法对浓香型、酱香型、清香型和米香型白酒进行测定，结果表明在浓香型和酱香型白酒中均检测到麦角甾醇、菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇，而在清香型和米香型白酒中未检测到麦角甾醇和菜油甾醇，β-谷甾醇在各白酒中含量均较高。该方法精密度良好，准确度高，能够满足检测需要，该研究为白酒中甾醇类物质的测定奠定了基础。     

基于无机元素的白酒聚类分析

利用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS)分析采集了175份不同产地、不同品牌、不同香型白酒中12种无机元素含量,建立不同酒体中无机元素含量指纹图谱。结合聚类分析对无机元素数据进行分析,发现酒样分为4大类:第1类为以汾酒(山西、清香型)为代表的其他类型白酒;第2类为以泸州老窖(四川、浓香型)为代表的川派白酒,第3类为以贵州茅台酒(贵州、酱香型)为代表的酱香型白酒;第4类为以郎酒(四川、酱香型)为代表的其他酱香型白酒。结果表明,白酒中无机元素的含量不仅与地域相关,生产工艺也是影响白酒无机元素含量的重要因素。不同类型白酒无机元素的差异主要体现在Mn、Fe、Zn、As。     

不同传统香型及产地的上部复烤烟叶中多酚类成分含量比较分析

  目的  明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。  方法  采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MSn)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法, 测定了133批不同传统香型、不同产地烟叶样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁等4种成分的含量, 并比较它们在不同产地、不同传统香型烟叶中的分布规律。  结果  按照传统香型划分, 清香型烟叶中4种多酚类成分总含量(26.19±4.07 mg/g)>中间香型(25.43±3.09 mg/g)>浓香型(22.23±3.75 mg/g)。新绿原酸在清香型烟叶中含量(2.39±0.46 mg/g)>中间香型(2.25±0.40 mg/g)>浓香型(1.84±0.39 mg/g); 芦丁在清香型烟叶中含量(8.74±1.41 mg/g)>中间香型(8.25±1.52 mg/g)>浓香型(5.99±1.40 mg/g)。新绿原酸和芦丁的含量与传统香型关系更为密切。  结论  烟叶种植地的生态环境(产地)对烟叶中多酚类成分含量影响较大, 而多酚类成分在烟叶香型的判别中并非决定要素。      

芝麻香型与浓香型白酒固态发酵过程中氨基甲酸乙酯的形成研究

氨基甲酸乙酯(EC)是一种具有细胞和基因毒性的2A级致癌物质,我国部分白酒中EC检出率和含量居高不下,引起了广泛关注。本文以浓香型和芝麻香型白酒为例,探究了白酒固态发酵过程中EC、前体物质含量与酸度的变化,同时采用模拟发酵分析白酒酒醅固态发酵过程中p H值、尿素与瓜氨酸对EC形成的影响。研究表明:发酵初期的两种酒醅中均检测到超过20μg/kg EC,发酵过程中芝麻香型酒醅中EC形成速率(4.40×10-7μmol/kg·s)和含量(140.55μg/kg)均显著高于浓香型酒醅,且主要积累于发酵2至4周。两种酒醅中乙醇与尿素在发酵前三周含量分别增加了679.31%～181.89%和87.54%～117.87%,发酵三周后瓜氨酸积累更多。尽管芝麻香型酒醅发酵过程中EC与瓜氨酸和尿素含量相关性均不显著,模拟实验发现添加尿素与瓜氨酸后酒醅中EC含量均增加了23.70%～84.82%,且尿素在酒醅发酵过程中形成EC的能力比瓜氨酸更强。此外,酒醅p H值低于4.0有助于发酵初期EC的形成。以上结果可为针对性降低酒醅发酵过程中积累的大量EC提供依据。     

中国白酒 清香大回归

中国白酒有许多不同的香型,其中基本香型有三种,即以汾酒为代表的清香型、以茅台为代表的酱香型和以泸州老窖和五粮液为代表的浓香型。三种香型各有哪些不同的特点?这三种香型哪一种是中国白酒的起源?三种香型有无传承关系?在白酒的市场博弈中又有哪些变化?对未来白酒市场格局又将产生怎样的影响?     

白酒固态发酵酒醅中微生物研究概况

在传统固态白酒酿造过程中,微生物对白酒的产量、品质、风味起着至关重要作用。以香型为出发点,对近年来浓香型、酱香型、清香型三大主要香型以及其他香型白酒生产过程中酒醅微生物的主要研究情况进行概述,有利于从微生物的角度理解白酒的发酵本质。