气相色谱质谱法检测花椒挥发油的条件优化研究

本试验对花椒挥发油气相色谱检测的条件进行了优化.优化结果:石英毛细管柱Rtx-Wax(0.25 μm×30 m×0.32 mm,100％聚乙二醇固定相);程序升温,柱温40℃,保持1min,以3℃/min升至65℃,再以10℃/min升至90℃,然后以1.5℃/min升至120℃,最后以10℃/min升至230℃,保持5 min;分流比25∶1;载气为高纯He,柱前压为50 kPa,流速为1.0 mL/min;进样口温度250℃;接口温度250℃;溶剂延迟时间2.5 min.质谱条件:EI电子源,离子源温度220℃,扫描范围35～450 m/z,标准图库NIST05.方法学考察显示该条件下,其精密性、重复性和稳定性良好.该优化结果为花椒挥发油的检测和花椒品质鉴定提供了试验依据     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定

通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序,确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法,并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。结果表明:三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱,优化的升温程序为:初始温度170℃,保持1 min,以10℃/min升温速率升至200℃,再以1℃/min升温速率升至220℃,保持3 min,20 min内即可有效分离6种脂肪酸。用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量,标准曲线的相关性好,相关系数范围为0.999 4~0.999 9,检出限低。     

色/质谱选择离子模式分析烟丝中的香味物质

采用同时蒸馏法进行前处理,并以喹啉为内标,用气相色谱/质谱选择离子模式法对卷烟烟丝中的香味物质进行了分析研究。分析条件为:色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)毛细管柱;载气:氦气,恒压75kPa;进样口温度:250℃;进样量:1.0μL,不分流进样,不分流时间:0.75min;程序升温:初始温度60℃,以2.5℃/min升至180℃,保持10min,再以5℃/min升至250℃,保持3min;传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;电离能:70eV;选择离子扫描,质量扫描范围:33～350amu。共分析了34种香味物质,其中30种香味物质的相对标准偏差小于5%,介于5%～8%的有4个,方法的重现性良好。采用该法对4种市售卷烟烟丝中这34种香味物质的含量进行了对比分析。     

气相色谱-质谱联用法分析冠心膏中挥发性成分

目的 气相色谱-质谱联用法(GC-MS)鉴定分析冠心膏中挥发性成分,并比较不同提取方法所得成分的差异.方法 GC-MS条件:Thermo TG-5MS石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm);初始温度60℃(1 min),10℃/min升至100℃,保持30 min,7℃/min升温速率升至150℃,保持...     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

鱼露风味成分的萃取及气相色谱分离条件的优化

本实验对鱼露风味物质的萃取溶剂及气相色谱分析条件进行了初步研究.实验结果表明:乙酸乙酯是最适于萃取鱼露风味物质的溶剂;用单因素试验优化的鱼露风味物质的气相色谱分析条件为:毛细管色谱柱CP-Sil-8cb,载气为99.999%的氮气,载气的柱流速为3ml/min,进样量为1 μl,分流比为100:1,氢气流速为30ml/min,空气流速为300m/min,尾吹气流速为27ml/min,初始柱温为30℃,以5℃/min程序升温至120℃,继续以12℃/min程序升温至180℃,保持4min,进样口温度为200℃,FID检测器的温度为250℃.在此条件下,共有44种成分得到了分离,其中24种成分达到了基线分离.     

香蕉酒香气成分的萃取及其气相色谱检测条件的优化

目的 优化检测香蕉酒香气成分的气相色谱条件,筛选出最优色谱条件。方法 使用正交设计试验法设计试验方案,考察了载气流速、起始温度和升温程序等七个因素三个水平的参数对分离效果的影响,引入综合评价函数Q作为分离效果评价指标,并对函数中的权重系数γ的不同取值进行数据处理分析。结果γ取值为10最合理,得到的最优色谱条件为：毛细管色谱柱（固定相SH-Rtx-5,30m × 0.25mm,0.25μm）,载气N2的流速为1 mL/min,H2流速为30 mL/min,空气流速为200 mL/min,尾吹气流速为24 mL/min,进样量为1μL,分流比为10︰1,进样口温度为230℃,初始柱温为50℃,保持5min,然后以8℃/min 程序升温至114 ℃,继续以10℃/min程序升温至220℃,并保持25min,氢火焰离子化检测器的温度为250℃。其验证试验结果与推论一致。结论 得到的最优气相色谱条件对香蕉酒香气成分的分离效果好,为下一步研究提供了有益的参考。     

白酒中甲醇气相色谱测定方法的研究

建立了一种气相色谱测定白酒中甲醇的内标检测法。采用毛细管色谱柱,以白酒为原料,对甲醇测定条件进行优化。结果表明,在载气流速为1.20 mL/min,分流比50∶1,进样口温度180℃,检测器温度200℃,柱初始温度为50℃的程序升温条件下,甲醇得以较好分离且峰型良好。以乙酸正丁酯为内标,采用多点校正,甲醇在0.052~1.04 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998),回收率在94.21%~103.11%之间。该方法简单灵敏,适用于白酒中甲醇含量的测定。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用

通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较,按照国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中的程序升温条件:初温40℃,保持1 min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。优化后升温条件为,初温35℃,保持3 min,以1.0℃/min升到50℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气流量:1.0 mL/min,进样量:1.0μL,分流比:20:1。结果表明,程序升温条件优化后,按此方法能够对白酒中甲醇含量和其他香味成分进行简单、快速、准确的检测,为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导。     

气相色谱法测定番茄皮蜡中二十八烷醇的含量

建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60 :1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min.该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%.     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

不同温度条件下草鱼肉挥发性成分的检测

采用固相微萃取-气相色谱-质谱分析不同温度条件下草鱼背肉挥发性风味成分。固相微萃取-气相色谱操作条件：采用65 μm PDMS/DVB萃取头,萃取时间40 min;色谱条件采用程序升温：柱初温40 ℃,保持2 min,以4 ℃/min升至160 ℃,而后以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min。经气相色谱-质谱分析检测,草鱼背肉在30、45、60、80、95 ℃分别确定出23、43、52、68、74 种挥发性成分;随着温度的升高,草鱼背肉挥发性成分的种类也随之增多,醇类、醛酮类、烃类及芳香族等化合物的相对含量有明显变化;80 ℃与95 ℃检测到的挥发性成分大部分差异不显著,可以认为代表熟鱼肉的风味特征。挥发性成分中的1-己醇、1-辛烯-3-醇、己醛、2,3-辛二酮及其他饱和醛通常被认为对水产品风味有较大影响,当温度变化时,含量变化也较大。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物(VOC)进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃,分流比10:1,升温程序为初始温度40℃,保持4min,以8℃/min升温至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升温至200℃,最后以3℃/min升温至215℃,以高纯氦气为载气,流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离,线性良好,线性相关系数r在0.9968~0.9997之间,最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间,相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测,操作简便、快捷,可以用于汽车内饰材料VOC检测。     

气相色谱法测定脂肪酶催化反应体系中的己酸乙酯

建立测定脂肪酶催化合成的己酸乙酯含量的毛细管气相色谱方法。以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M(30m×0.25mm×0.33μm)的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温55℃,恒温1min,以10℃/min升温至70℃,恒温2min,再以20℃/min升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;采用氢焰离子化检测器,在温度220℃条件下进行测定。己酸乙酯的最低检测限为2.774μg/mL,相对标准偏差为0.97%,平均加标回收率为97.44%。该方法快速、准确、灵敏,可用于检测脂肪酶催化反应体系中己酸乙酯的含量。     

气相色谱内标法测定蜜饯中的甜蜜素含量

建立气相色谱内标法测定蜜饯中甜蜜素含量的方法。蜜饯中的甜蜜素经水超声提取后,以乙酸丁酯为内标物,采用HP-5毛细管柱,程序升温:初温60℃保持6 min,以40℃/min升温至200℃保持3 min,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)260℃进行检测。当样品的称样量为5 g时,蜜饯类食品中的甜蜜素的检出限为0.008 g/kg,方法的标准曲线线性良好,相关系数为0. 999 0,平均回收率在88.46%～104.26%之间,相对标准偏差为3.97%。     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

氢化大豆油中反式脂肪酸气相色谱分析方法的研究

建立了氢化大豆油中反式脂肪酸的毛细管气相色谱分析方法,着重考察了色谱柱温对反式脂肪酸分离效率的影响.最佳色谱条件为:H2压力60 kPa,空气压力50 kPa,柱前压220 kPa,程序升温120℃保留3 min、8℃/min升温至175℃保留28min、3 ℃/min升温至215℃保留20min,进样口温度260℃,检测器温度260℃.方法最小检测量≤5.50μg/mL,线性范围为饱和脂肪酸(18:0,20:0)8.0×10-3～5.4×10-1 mg/mL,不饱和脂肪酸(9t-18:1、9t 12t-18:2、9c-18:1、9c 12c-18:2)1.66×10-2～1.06 mg/mL(R2＞0.993),相对标准偏差为0.28%～0.93%,t检验结果无显著差异(α=0.05).     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

GC法测定藿胆分散片中百秋李醇的含量

目的建立毛细管气相色谱法(GC)测定藿胆分散片中百秋李醇含量的方法。方法样品经超声提取、离心过滤后采用GC测定。色谱条件:色谱柱为PEG-20M为固定相的毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm);柱温采用程序升温,初始温度120℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至160℃,保持11 min;进样口温度260℃;FID检测器,温度280℃;载气为氮气,流速3.69 m L/min,分流比30:1;进样量1μL。以正十八烷为内标物。结果百秋李醇在5.64×10-3~2.256×10-2 mg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(Y=175.57X-0.036,r=0.9990),平均回收率为101.61%(n=6)。结论该方法简便、灵敏度较高、重现性良好,可作为藿胆分散片质量控制的主要方法。