抗癌药物3-吖啶氨基-5羟甲基苯胺(AHMA)的晶体结构分析

本文用X射线晶体衍射法分析了抗癌药物3-吖啶氨基-5羟甲基苯胺(3-(9-acridiny-lamino)-5-(hydroxymethyl)aniline,AHMA)的分子结构。AHMA的化学式为C_(20)H_(17)N_3O,Mr=315.37。晶体属三斜晶系,空间群为P-1。晶胞参数晶胞参数:α=8.043(2),b=9.949(2),c=11.631(3)A,α=69.78(1)°,β=84.02(1)°,γ=65.70(1)°。经最小二乘修正后得到的R_1值为0.051。在晶体结构中,吖啶环和苯胺环几乎相互垂直,两个环平面之间的两面角为66.5°。这种结构有利于AHMA以嵌插于DNA碱基对的形式与DNA结合。     

基于巨磁电阻(GMR)效应的生物分子识别器件研究

对基于巨磁电阻(GMR)效应的生物分子识别器件的结构和微加工,以及检测原理、检测方法进行了介绍,构建了对应于这种生物分子识别器件的信号检测和处理系统.采用微细加工的方法制成了基于巨磁电阻(GMR)效应的生物分子识别器件,生物分子识别器件的结构是多个磁隧道结组成的传感器阵列,单个磁隧道结尺寸为10μm×20μm,退火后磁阻效应可达86.5‰,检测灵敏度可达8×10-4 A/m,采用厚度小于100nm的PDMS作为器件的生物适应层,可将检测信号提高27倍以上.基于巨磁电阻(GMR)效应的生物分子识别器件主要应用于基因分析、医学诊断、免疫分析和药物筛选等领域.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物,采用EI-MS、FAB(-)-MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究.采用FAB(-)-MS,获得m/z 510[M HCl H]-、m/z 509[M HCl]-、m/z 473[M]和m/z 472[M-H]质谱峰;采用EIMS,获得m/z 473[M] 、m/z 474[M H] .因此,分子离子m/z 473[M] 与分子式C28H27NO4S相符.并解释了其中的主要特征子离子,并对其结构进行了确证.     

盐酸雷诺希芬的电子电离质谱和快原子轰击电离(-)质谱研究

盐酸雷诺希芬是一种用于治疗骨质疏松症的药物 ,采用 EI-MS、FAB( -) -MS两种质谱技术分别对其的结构和裂解途径进行了研究。采用 FAB( -) -MS,获得 m/z5 1 0 [M+HCl+H]-、m/z5 0 9[M+HCl]-、m/z473 [M]和 m/z472 [M-H]质谱峰 ;采用 EIMS,获得 m/z473 [M]+ 、m/z474[M+H]+ 。因此 ,分子离子m/z 473 [M]+ 与分子式 C2 8H2 7NO4S相符。并解释了其中的主要特征子离子 ,并对其结构进行了确证。     

尿中7-甲基异炔诺酮(Tibolone)代谢物的气相色谱-质谱研究

应用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)方式探讨甾体类药物7-甲基异炔诺酮(Tibolone)的检测方法。根据Tibolone的代谢规律,对受试者的阳性尿和空白尿检测结果进行比较。研究发现:在阳性尿中检出△4双键异构体、3α羟基和3β羟基等三种代谢物,6位、16位的羟基化代谢物没有检出。测定了3α羟基代谢物的浓度-时间关系曲线,表明Tibolone口服后吸收迅速,9小时后即可达到峰值浓度。可为该类药物的检测提供科学依据。     

氢醌-双(β-羟乙基)醚工业品中相关杂质的气相色谱-飞行时间质谱定性研究

建立了气相色谱 -飞行时间质谱 ( GC-TOFMS)法测定聚氨酯扩链剂氢醌 -双 ( β-羟乙基 )醚 ( HQEE)工业品中相关杂质的方法。以 5 0 mg HQEE溶解于约 5 0 m L异丙醇中 ,选用 HP-5毛细管柱 ( 3 0 m× 0 .2 5 mm× 0 .2 5μm)进行分离并对其中所含相关杂质进行了定性研究 ,通过色谱保留值和质谱图的信息推断出HQEE样品中主要杂质。结果表明 :样品中三个主要杂质均可被准确定性为 HQEE的同系物 ,相对分子质量分别为 1 5 4、2 42和 2 86。根据合成工艺路线推测出杂质的结构。考察了样品合成过程中环氧乙烷的用量。该方法可及时解决 HQEE产品在合成工艺中出现的问题 ,有效控制并提高产品的质量     

用大气压电喷雾电离质谱对二硝化纤维素(PYX)的研究

用柱塞泵进样、大气压电喷雾电离方法对得不到分子离子的耐热炸药二硝化纤维素 (PYX)作了负离子质谱分析。通过改变毛细管出口 Cap Ex电压产生碰撞诱导裂解 (Collision-induced dissociation,CID) ,得到较多的化合物结构碎片离子。与电子轰击电离 (EI)源质谱图作了对比 ,确认了 8个特征碎片离子 ,得到比较满意的结果     

利用HPLC-MS/MS联用技术定量测定人血浆中叶酸及5-甲基四氢叶酸浓度的方法学研究

为定量测定人血浆中叶酸及 5 -甲基四氢叶酸浓度 ,建立了利用 HPLC-MS/ MS联用技术的分析方法。血浆样品在弱光环境下 ,经 SPE萃取处理 ,以 5 m mol/ L甲醇与乙酸铵 ( p H6.0 ) ( V(甲醇 ) / V(乙酸铵 ) =2 5∶ 75 )为流动相 ,经 Waters XTerra MS C1 8色谱柱初步分离 ,利用串联质谱多反应离子监测 ( MRM)方式监测叶酸、5 -甲基四氢叶酸和内标的正离子 ,然后进行定量测定。结果表明 :叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的最低定量浓度均为 0 .5 ng/ m L;线性范围为 0 .5～ 2 5 ng/ m L,标准曲线相关系数 r≥ 0 .99,精密度和准确度均在± 1 5 %之内。此法专属、灵敏、准确 ,可以用于测定人血浆叶酸和 5 -甲基四氢叶酸的浓度     

3,5-二溴水杨醛缩甲硫氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物修饰碳糊电极的制备及对甲醇的电催化氧化研究

制备了3,5-二溴水杨醛缩甲硫氨基酸席夫碱镍(Ⅱ)配合物修饰碳糊电极,研究了该电极催化甲醇的电化学行为。实验结果表明,电极材料组成中电活性物质BrTMSBNi为0.06g、石墨用量为0.30g时,电极有最大的氧化峰电流值;电极反应主要受扩散控制。利用循环伏安法测定了氧化峰电流值与甲醇浓度的关系,在1.2～2.0g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为0.04g/L。加标回收实验表明,该电极测定溶液中的甲醇具有较高的准确度。     

基于扩散偶浓度分布模型的薄壁铜(管头)-铝(管路)-铜(接头)组合制冷管路异质金属联接技术工程研究

在中国国家自然科学基金项目《金属间化合物/陶瓷复合材料界面设计及关键制备工艺》资助下,以大幅降低制冷器铜管使用为目的,提出铜(管头) 铝(管路) 铜(管头)组合制冷管路结构,核心科学问题是Cu Al异质金属的密封焊接,提出总结性科学研究报告。 以表征异种金属材料焊接扩散规律为目的,探索基于菲克扩散定理的插入式Cu Al热连接模型。认为原子向空穴迁移或在节点间的迁移是固态金属和合金中的基本扩散运动,在溶剂晶格中溶质原子异扩散(AD)具有方向性,导致溶质原子浓度有局部变化。金属在加热或冷却过程中的相变和组织变化总是与扩散过程(DP)密切相关。固态压焊(SSPW)时,DP是确定再结晶(Recrystallization)和激活面(Surface Activation)之间结合后使焊接接头性能改善的主要过程。建立起扩散过程中溶质原子分布的一维扩散模型,由菲克第一定律建立扩散通量与扩散物质浓度和单向扩散距离的关系模型,由菲克第二定律获得扩散物单向扩散浓度模型,通过玻耳兹曼变换(Boltzmann Transform)求解任何时刻的一维浓度分布c(y,t),建立基于高斯误差函数(GEF)erf(β)的扩散偶浓度分布模型(CDM)和扩散偶浓度分布曲线(CDC)。基于CDM,建立CDC、扩散系数、原始接触面(OCS) 浓度、理论均匀化判别等工程应用层面的Cu Al焊接扩散模型。