氯诺昔康的合成工艺改进

以5-氯-3-氯磺酰基-2-噻吩羧酸甲酯为起始物料,经磺酰化、环合及酰胺化等3步反应制得氯诺昔康。目标化合物的结构经1H NMR谱确证。新合成路线短、操作简便,更环保,总收率达56.3%,纯度达99.8%,具有工业化生产前景。     

美洛昔康合成工艺的改进

以糠精钠为起始原料,经缩合、重排、甲基化后与２－氨基－５－甲基噻唑反应昌美洛昔康,总收率为５３．６％。     

普拉洛芬的合成研究改进

以2-氯烟酸为原料,在强碱环境下与苯酚缩合,然后通过多聚磷酸脱水,硼氢化钾还原,再经过酸性水解,最后与氯乙酰氯进行酰化反应后,在碱性条件下发生水解反应,经磺酰氯酰化,最终通过重排得到普拉洛芬。此工艺不仅避免使用氯化锌和氰化钾,同时也减少了副反应,总收率23．7％,工艺稳定可行。     

依托度酸合成工艺的研究

文章介绍了合成依托度酸的新型工艺流程。以邻乙基苯胺为原料,合成中间体盐酸邻乙基苯肼,进一步制得7-乙基色氨醇,再与3-甲氧基-2-戊烯酸甲酯反应得到抗炎药依托度酸,总收率为26.6%。     

硝酸奥昔康唑的合成工艺改进

以1,3-二氯苯为起始原料,经过傅克酰基化、N-烃基化、肟化得到(Z)-2-(1H-咪唑基)-1-(2,4-二氯苯基)乙酮肟(Ⅲ),中间体Ⅲ再与2,4-二氯氯苄反应,最后与硝酸成盐得到最终产物硝酸奥昔康唑(Ⅰ)。该工艺过程在N-烃基化和肟化时采用"一釜法"合成,同时对反应的影响因素进行了优化。与原有工艺相比,优化后的工艺路线简化了操作,并且使硝酸奥昔康唑的总收率由41.8%提高到70.8%,纯度达99.9%(HPLC测得),产物结构经IR、~1HNMR及HRMS进行了表征。     

联苯乙酸合成路线的改进

在原有研究的基础上提出了非甾体抗炎药联苯乙酸的新合成路线 ,新合成路线和原合成路线相比具有反应中间体及反应产物更易纯化的优点 ,并使反应总收率从原合成路线的 2 7.6%提高到新合成路线的 33.7%     

舒林酸的合成工艺研究

非甾体抗炎药舒林酸在治疗结肠性息肉和抑制早期癌症方面有良好效果.今介绍舒林酸的改进合成工艺:以对氟氯苄为起始原料,与甲基丙二酸二乙酯缩合,碱性水解,脱羧,SOCl2酰氯化,分子内Friedel-Crafts酰基化、与氰乙酸缩合,水解,与对甲硫基苯甲醛缩合以及氧化反应,制得舒林酸.反应过程中,考察了反应温度,催化剂用量,投料比等对收率的影响,得出最佳反应条件.脱羧反应,温度控制在130～140℃;Friedel-Crafts反应,催化剂无水AlCl3与2-(4-氟苯基)-2-甲基丙二酸的质量比为0.6:1;6-氟-2-甲基茚酮与氰乙酸的缩合反应,催化剂乙酸铵与6-氟-2-甲基茚酮的质量比为0.1:1;5-氟-2-甲基-3-茚乙酸与对甲硫基苯甲醛的缩合反应,5-氟-2-甲基-3-茚乙酸、对甲硫基苯甲醛、甲醇钠的摩尔比为1:1:2.5～4.0;氧化反应,5-氟-2-甲基-1-(4-甲硫基苯亚甲基)-3-茚乙酸与H2O2的质量比为1:0.15.中间体和产品的纯度和结构经气相色谱,气质联用仪,红外光谱及核磁共振仪确定.     

利福昔明的合成研究

以利福霉素S、液溴、2-氨基-4-甲基吡啶、抗坏血酸(VC)为主要原料,经过溴化、环合、还原三个步骤制备了利福昔明。结果表明,最优工艺条件为:溴化反应采用乙醇和水溶剂体系,利福霉素S与溴的摩尔比为1∶1.2;环合反应中3-Br-利福霉素S与2-氨基-4-甲基吡啶的摩尔比为1∶1.6,反应温度为63℃。在该优化条件下,产品总收率达85.1%。     

依托度酸的合成工艺

对非甾体抗炎药依托度酸的合成工艺进行了研究,以生产氯霉素原料对硝基乙苯时产生的大量副产物邻硝基乙苯为原料,先还原得邻乙基苯胺,然后经重氮化、亚硫酸钠还原得邻乙基苯肼盐酸盐,再与2,3-二氢呋喃反应得7-乙基色醇,不经分离,直接与3-氧代戊酸甲酯缩合成环、水解制得标题化合物.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,硝基还原：回流,3 h,96.2%;重氮化：0 ℃,0.5 h;重氮盐还原：70～75 ℃,3 h,(两步收率)92.5%;合成7-乙基色醇：回流,3 h;制备依托度酸甲酯：0 ℃,1.5 h,(两步)63.0%;酯水解：回流,2.5 h,95.0%.所得依托度酸甲酯和依托度酸物性与文献报道一致.     

更昔洛韦的合成研究

目的:对更昔洛韦的合成工艺进行改进。方法:以2,9-二乙酰鸟嘌呤,1,4-二氧六环,2-乙酰氧甲基-1.3-二乙酰氧甲基醇醋酸酯和三氟乙酸为原料,经缩合反应、胺解、二步合成了目标产物,考察了每步反应的影响因素。结果:所得更昔洛韦(Ⅴ),HPLC纯度达99.5%,总收率38.52%。结论:经优化后的合成工艺成本低廉,操作简便,适宜工业化生产。     

钛酸锌粉体合成方法研究进展

介绍钛酸锌(ZnO-TiO2)体系几种晶相,探讨了近年来合成钛酸锌粉体的各种方法,尤其对化学液相共沉淀法和溶胶-凝胶法合成钛酸锌粉体作了较详细的阐述,并指出可能合成钛酸锌的其他方法.     

光气法合成丙酰氯的研究

介绍了以丙酸和光气为原料在催化剂的作用下合成丙酰氯的工艺方法，该法属半连续生产，收率为97％，产品纯度≥98．0％，具有产品纯度高，外观好，成本低，三废少等特点，试验表明，选用咪唑为催化剂（加入量对丙酸的％），95－100℃，光气过剩率为15％－25％，效果最佳。     

缩合法合成甲基苯基二氯硅烷反应热力学研究

本工作研究了氯苯和甲基二氯硅烷气相缩合生成甲基苯基二氯硅烷反应体系,指出在温度低于600℃时,反应体系可由一个主反应和两个副反应组成的反应网络描述,并给出了此三个反应的平衡常数和反应热.利用吉布斯自由能最小化原理计算了热力学平衡组成和产品的平衡收率.计算表明由于副反应的平衡移动,温度升高有利于提高甲基苯基二氯硅烷的平衡...     

香兰素的化学合成方法研究

分别对香兰素的各种化学合成方法进行了阐述,给出了每种方法的原料及反应过程,对每种方法的应用现状或优缺点进行了分析,并提出了自己的观点,为香兰素的进一步研究提供参考。     

三氢化铝干法合成研究进展

综述了干法合成三氢化铝的方法.通过干法合成可以制备稳定形态的三氢化铝.和湿法合成相比,三氢化铝干法合成具有低成本、低污染和容易放大等优点.     

微生物转化法生产香兰素的研究进展

综述了微生物转化法生产香兰素的研究进展,并与化学合成法进行了比较,对其发展前景进行了展望.     

预聚体法合成新型不黄变聚氨酯胶黏剂的研究

介绍预聚体法合成不黄变聚氨酯胶黏剂的基本工艺。实验确定IPDI/PBA3000体系的预聚最佳反应温度在90～95℃,预聚时间为3.0h,聚酯含水质量分数控制在0.05%以内,制备出的不黄变聚氨酯预聚体性能稳定。以1,6-己二醇为扩链剂,选择异氰酸酯指数为1.05;并在120～140℃下后熟化4～10h,常温下放置1周,制得的新型不黄变聚氨酯胶黏剂耐热性好、粘接强度高、综合性能优良。     

吡咯烷酮及其衍生物的合成方法研究

吡咯烷酮及其衍生物是一类非常重要的五元氮杂环分子,在工业生产和医药制备等方面有着广泛的应用范围。本文系统总结了吡咯烷酮及其衍生物的合成方法,并对其发展前景进行了展望。     

咪唑啉型缓蚀剂合成方法的研究现状

简要概述了咪唑啉型缓蚀剂的基本结构及其缓蚀机理 ,并对咪唑啉型缓蚀剂的结构对该类缓蚀剂的缓蚀性能的影响进行了初步的概括 ,主要介绍了国内关于咪唑啉型缓蚀剂常见的几种合成方法以及其定性分析方法 ,系统的阐述了各种反应条件诸如温度、压力等对咪唑啉系列缓蚀剂的合成反应的影响。同时 ,也对国内咪唑啉类系列化合物合成的研究现状进行了简要的概括和总结     

富勒烯氯化碳簇制备方法研究进展

自从1985年发现C60以来,人们从未间断对富勒烯的研究。为了进一步探索和研究富勒烯独特的物理和化学性质及在其它领域的应用,科学家们已经探索出各种合成方法。而目前大部分合成方法所得到的产物都非单一的物质,因此有效的分离手段是一个关键而必要的步骤,它将有助于我们进一步认识富勒烯。将国内外有关氯化碳簇的合成、提取和分离研究进展作一简单综述。