氯乙酸母液的回收、处理与利用

本评述及介绍氯乙酸母液回收，处理，利用技术以及得到的有价值的化学产品，这些产品包括氯乙酸，二氯乙酸，乙酸，氯乙酸甲酯，二氯乙酸甲酯，草酸钠，乙醇酸，羧甲基纤维素钠，三氯乙酸，氯仿，巯基乙酸，氮川三乙酸及乙醛酸等十多种。     

联产二氯乙酸和巯基乙酸的研究

以氯乙酸母液为原料 ,采用硫代硫酸钠法将其转化为二氯乙酸和巯基乙酸 ,在反应温度 70℃ ,母液中一氯乙酸与硫代硫酸钠物质的量比为 1∶1,反应时间 4.5h ,还原用锌粉量为 8g,最佳反应条件下 ,可得到质量分数为 98.6 %的二氯乙酸 ,收率达 93% ;同时获得收率为 88%的巯基乙酸     

制备乙醛酸的新方法

二氯乙酸甲酯和甲酚钠进行亲核取代反应，生成缩醛结构化合物，再进行酸解制得乙醛酸。二氯乙酸甲酯由氯乙酸生产母液经酯化分馏得到。实验结果表明，缩合温度控制在９０℃以下，时间为５～６ｈ，乙醛酸产率可达６０％以上。     

反应结晶制备氯乙酸的研究

氯乙酸(MCA)是一种重要的精细化工中间体，采用最多、最普遍的合成方法是乙酸(HAC)氯化法。由于乙酸的α氢原子活性较差，不易氯化，需要催化氯化，国内外常用硫磺和醋酐作催化剂进行氯化。无论用何种催化剂，乙酸氯化反应在生成MCA的同时，都有副产物二氯乙酸(DCA)生成。当乙酸基本转化时，DCA的含量达5～8％．     

乙酸光氯化反应制备氯乙酸工艺的研究

设计了一种新型实验室氯化反应器－－光照内环流气液反应器，应用于乙酸光氯化制氯乙酸的反应。该反应器具有光照效果好、易环流、密封性能好等。大环流反应器中考察了光照下不同反应温度对乙酸氯反应的影响，实测了不同温度下，乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的浓度随反应时间的变化关系。将乙酸在环流反应器中的光氯伦反应结果与乙酐为催化剂的氯化反应结果进行了比较，发现光氯反应速率与乙酐为催化剂时的氯化速度时相当，但二氯乙酸生成量明显偏高，为了抑制二氯乙酸的生成，在光照的同时加入乙酐作为抑制剂，考察了不同的乙酐用量和加入方式对二氯乙酸生成的影响。     

由氯乙酸母液制备一氯乙酸甲酯和二氯乙酸甲酯过程中混合酯及产物的色谱分析

以氯乙酸母液为原料制备一氯乙酸甲醋和二氯乙酸甲醋分二步进行，首先是氯乙酸母液加甲醇进行酯化得到混合酯，然后对其进行精馏分离得到一氯乙酸甲酯和二氯乙酸甲酯。本文介绍了此过程中混合酯及成品用气相色谱法进行定性及定量分析的情况。     

氯乙酸气相色谱法的探讨

本文探讨了氯乙酸酯化后，采用气相色谱法测定其一氯乙酸及二氯乙酸的含量。     

由氯忆酸母液制备一氯乙酸甲酯和二氯乙酸甲酯过程中混合酯及产物…

以氯乙酸母液为原料制备一氯惭酸甲醋和二氯乙酸甲醋分二步进行，首先是氯乙酸母液加甲醇进行酯化得到混合酯，然后对其进行精馏分离得到一氯惭酸甲酯和二氯乙酸甲酯。本文介绍了此过程中混合酯及成品用气相色谱法进行定性及定量分析的情况。     

萃取精馏法制取高纯度氯乙酰氯

1原有制备方法 　　1.1以氯乙酸为原料 　　(1)在催化剂存在下用氯氯化氯乙酸,反应产物中含氯乙酰氯85%～95%,副产物为二氯乙酰氯和二氯乙酸.此方法的优点是成本低,缺点是用普通分离方法得不到高纯度的产品. 　　……     

一种生产氯乙酸的新工艺

国内正懋化工技术咨询服务部在《中国化工报》上公布了一种生产氯乙酸的新工艺。仍应用常规原料,但采用微波助力法生产氯乙酸。该法几乎不生成杂质二氯乙酸,收率99％,     

巯基乙酸的研制

以氯乙酸和硫氢化钠为原料,常压合成巯基乙酸。氯乙酸与硫氢化钠的摩尔比为1:2～2.5,滴加时温度为10℃,滴加1小时后缓慢升温到35℃,反应2.5小时,反应液用乙酸乙酯萃取。巯基乙酸的产率可达92％。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。样品采用甲醇(含0.1%甲酸)振荡提取，离心后过滤，提取液使用InfinityLab Poroshell 120 PFP色谱柱，0.1%乙酸溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，电喷雾负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明：线性范围在5～200μg/L线性关系良好，相关系数均>0.999,检出限分别为0.009、0.004、0.010 mg/kg,高、中、低3个浓度水平下土壤样品加标回收率75%～98%,相对标准偏差为5.79%～7.56%。该方法前处理简单，测定速度快，灵敏度高，准确性好，适用于土壤中氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸的测定。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

相转移催化合成2,4-二氯苯氧乙酸新工艺研究

以2,4-二氯苯酚和氯乙酸为原料,在碳酸钾作用下筛选相转移催化剂(四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和PEG-600)进行醚化反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸。所获得的最佳工艺条件是:催化剂选PEG-600/KI为最佳,二氯苯酚和氯乙酸原料物质的量比1∶2,相转移催化剂PEG-600用量为二氯苯酚的6%,KI用量为二氯苯酚量的10%。在此合成条件下,2,4-二氯苯氧乙酸收率达94.2%。     

卷发剂原料—硫脲法合成巯基乙酸

以氯乙酸为原料合成巯基乙酸有多种方法。氯乙酸与硫化钠、硫磺于70~80℃下生成二硫二乙酸,然后用锌与硫酸还原,反应收率为86%。硫氢化钾或钠在硫化氢与氮气存在下,加压到7公斤/平方厘米跟氯乙酸     

氯乙酸母液综合利用的研究

一、前言氯乙酸生产中,由生成的副产物二氯乙酸和氯化不完全的醋酸及其二者所溶解的一氯乙酸和少量的其他成分,共同组成氯乙酸生产废     

乙酸光氯化合成三氯乙酸宏观动力学研究

针对乙酸光氯化制备三氯乙酸反应过程,采用带有溢流的环流反应器,在半连续条件下测定乙酸、氯乙酸、二氯乙酸和三氯乙酸浓度随时间的变化规律。建立了乙酸光氯化反应过程的宏观动力学方程,考虑到C l2与乙酸、氯乙酸和二氯乙酸的反应存在竞争性,通过引入“竞争因子”提高各组分浓度模型计算值与实验值的拟合度,并估计出动力学参数。结果表明,加入“竞争因子”的平行-连串宏观动力学模型能准确地反映乙酸光氯化合成三氯乙酸的反应动力学规律。     

十六烷基三甲基溴化铵催化合成2,4-二氯苯氧乙酸

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2,4-二氯苯酚合成2,4-二氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成2,4-二氯苯氧乙酸.反应过程考察了2,4-二氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能.反应的最佳条件为:在85℃下,2,4-二:氯苯酚和氯乙...     

草酸的溶剂萃取研究

实验中首先考察了几种常用萃取剂对草酸、氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、轻基乙酸的萃取分配比，依实验结果，选择ＴＢＰ作草酸的萃取剂，可达到草酸与羟基乙酸分离的目的。当萃取剂组成为５０％ＴＢＰ－５０％磺化煤油时，萃取反应过程的热效应为－１８．５ＫＪ／ｍｏｌ，据此确定了萃取过程应在室温下进行。由草酸萃取等温平衡线，求得２２℃下萃取过程理论级数为４级。     

氯乙酸甲酯生产新工艺

利用氯乙酸母液生产氯乙酸甲酯、二氯乙酸甲酯和乙酸甲酯的新工艺具有投资少、效益高、流程短、产品多、质量高的主要特点。产品及质量：产品名称年生产量质量指标国内企业标准一氯乙酸甲酯４２０ｔ＞９９％９９％二氯乙酸甲酯４２０ｔ≥９９％９９％乙酸甲酯１２０ｔ　　设备投资：设备费用５４万元,职工人数１５人,供汽＞１ｔ／ｈ,供电１００ｋＷ,占地１５０ｍ２,三层结构,供水＞５０ｍ３／ｈ。生产能力：一氯乙酸甲酯１－４ｔ／天,价值１２６００元（９０００元／ｔ）,二氯醋酸甲酯１－４ｔ／天,价值７０００元（５０００元／ｔ…