高效液相色谱法快速检测纸杯中甲醛残留

探讨建立了纸杯中甲醛残留的高效液相色谱快速检测方法。纸杯样品经水蒸气蒸馏提取,蒸馏提取液在60℃乙酸条件下与2-4-二硝基苯肼衍生30 min,然后用高效液相色谱仪测定纸杯样品中的甲醛残留,并采用外标法定量分析。结果表明,纸杯中甲醛的定量限为2.0 mg/kg;甲醛标准曲线线性范围在0.01～5.0 mg/L内线性良好,相关系数为0.9994以上;纸杯样品在3个甲醛添加水平下的回收率范围为77.2%～95.7%,相对标准偏差（RSD）为0.9%～3.1%。该方法简便、快速、高效,可用于纸杯中甲醛残留的检测分析。     

食用菌甲醛含量测定的柱前衍生条件优化及其应用

目的 对食用菌甲醛含量测定中的衍生条件进行优化, 并检测6种常见食用菌的甲醛含量。方法 样品匀浆后, 4 °C超声30 min, 滤液加一定量的缓冲液及2,4-二硝基苯肼, 一定温度下衍生一定时间, 冷却后用二氯甲烷萃取3次, 氮吹至干, 乙腈定容, 然后采用液相色谱法检测, 外标法定量。结果 甲醛与2,4-二硝基苯肼在pH为5.0时反应趋向稳定, 温度在80 °C、时间为100 min时衍生效果最好。该方法回收率在90.59%~97.80%之间, 相对标准偏差1.95%~4.61%, 稳定性和重现性的相对标准偏差分别为0.90%、2.72%。进一步将该方法应用于海鲜菇、金针菇、茶树菇、黑木耳、毛木耳、杏鲍菇等食用菌的甲醛含量测定, 结果显示, 以上食用菌的甲醛含量在0.52~0.81 μg/g, 均未超标; 加标回收率均在85%以上。结论 该方法稳定, 准确度和精密度好, 适用于食用菌甲醛的检测。     

高效液相色谱法测定豆制品中的甲醛

目的建立高效液相色谱法测定豆制品中甲醛含量的分析方法。方法样品粉碎后,采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和磷酸二氢钠溶液的混合体系为衍生溶液提取样品中的甲醛,生成的产物经色谱柱WelchXB-C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)洗脱,流动相为乙腈-水(70:30,V:V),柱温为35℃,流速为0.8mL/min;检测波长为355 nm,高效液相色谱法检测。结果甲醛质量浓度在0～3.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数r~2为0.9999,在2、10和40μg3个加标水平的回收率为87.22%～93.92%,相对标准偏差为0.75%～3.87%,检出限为0.05mg/kg。结论本方法灵敏度高,操作简便,准确可靠,适合于测定豆制品中甲醛的含量。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在...     

HPLC法测定市售白酒中的甲醛含量

本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法.采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛.生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇:水(68:32,V:V),流速1.0 mL/min...     

HPLC法与三氯化铁-盐酸法检测生鲜牛乳中甲醛掺假

采用高效液相色谱定量、三氯化铁-盐酸定性检测方法分别对生鲜乳中的甲醛质量分数进行对比实验研究.高效液相色谱检测方法中,以煮沸的纯净水提取样品中的甲醛,2,4-二硝基苯肼衍生,色谱柱为Agilent SB.C18,流动相为乙腈-水(65+35).测定波长为365 nm,外标定量方法回收率在87%以上.三氯化铁-盐酸定性检测方法甲醛掺假阳性样品显紫色.甲醛掺假定性检出限为5 mg/kg.三氯化铁-盐酸定性检测方法快速、灵敏、便捷,掺假现象容易判断,可以用于乳制品企业中推广.     

超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。     

邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-（2,3,4,5,6-五氟苄基）羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈和水（70∶30,v/v）,流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57⁵7 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%⁹4.1%,相对标准偏差为4.0%⁷.1%（n=6）。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。      

液相色谱法检测大米及豆制品中六亚甲基四胺

建立高效液相色谱法间接检测样品中六亚甲基四胺的新方法。试验方法:样品经石油醚除脂,采用30 g/L乙酸溶液提取,在70℃下转化30 min,转化液与2,4-二硝基苯肼乙醇饱和溶液在酸性条件下衍生,分别在356 nm(甲醛-2,4-二硝基苯腙检测波长)和262 nm(甲苯的检测波长)波长下检测。结果表明:样品中六亚甲基四胺回收率为87.8%～89.4%, RSD为3.79%,检出限为0.159μg/kg。上述方法省去了传统的萃取或旋转蒸发提取六亚甲基四胺的步骤,降低了六亚甲基四胺的损失,使检测数据更真实有效,满足食品检测方法评价标准的要求。     

高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

吊白块在食品中检测方法的研究

"吊白块"又称雕白块,化学名称为甲醛次硫酸氢钠,为半透明的白色结晶小块,易溶于水,有漂白作用,主要用于印染工业。由于"吊白块"经加热后可分解成甲醛和二氧化硫,前者具有防腐作用,后者可使产品达到漂白增色的效果,加之价格低廉,因此,近年来被不法商家在腐竹、面粉、米粉、粉丝、食糖等的加工中使用。本文主要阐明吊白块在食品中的检测方法。     

小麦粉中甲醛本底值的测定

甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品。目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法。本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量提供科学依据。122份小麦自磨粉的本底平均值为3．85mg/kg,变幅为0．92～6．77mg/kg。95%概率下的置信区间最大值为6．31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值。     

45—THE BLEACHING OF CROSSBRED WOOLS: OBSERVATIONS ON THE RELATIONSHIP BETWEEN THE PRICE AND THE COLOUR OF SOME SCOURED NEW ZEALAND CROSSBRED WOOLS

An account is given of an investigation of the relationship between the price and colour of a range of New Zealand scoured wools, consisting of 46/50s fleece types, second-shear, billies and pieces, and dag-wool blends, in connexion with the assessment of the beneficial effect of pad–steam bleaching with sodium or zinc formaldehyde sulphoxylate. The colour of the wools was judged visually and by making reflectance measurements, and the cost of improving the colour by bleaching was related to the expected increase in value of the wool. Only wools of rather poor colour and especially dag-wool blends did not benefit economically from being bleached.     

还原染料微胶囊制备及多微点印花

阐述了用明胶和阿拉伯胶为壁材,以复合凝聚法制备还原染料微胶囊的方法和工艺流程,并将此微胶囊运用于印花实验,观察其印花效果和测试各种牢度,得出还原染料微胶囊多微点印花最佳工艺参数为：还原染料微胶囊20—25g／L,还原剂雕白粉150g／L,蒸化温度115～120℃,蒸化时间15-20min。     

年糕产品中吊白块残留的测定方法研究

本研究建立了一种新的适合于年糕食品中吊白块残留的测定方法。年糕中的吊白块残留经纯水直接提取,IonPacAS18柱分离,离子色谱外标法定量。实验优化了离子色谱分离条件,研究了吊白块的热稳定性和食品中常见阴离子与吊白块的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,吊白块线性范围在0.1～200mg/kg。方法的加标回收率、检出限分别为87.8%～101.3%、0.05mg/kg,相对标准偏差为3.27%～5.00%(n=5)。该方法简便、快速。     

纤维对冰湖野米粉理化和消化特性的影响

目的 探究冰湖野米中内源纤维对冰湖野米粉的理化、功能和消化特性的影响。方法 以3种不同级的冰湖野米(长粒、中粒和短粒)和早籼米(对照)为原料, 将其研磨后过100目筛制备原米粉, 再采用焦亚硫酸钠法去除纤维制备去纤维米粉。利用扫描电镜和光学显微镜观察内源纤维对冰湖野米粉颗粒形貌的影响; 采用Brabender粘度仪测定内源纤维对冰湖野米粉的粘度特性的影响; 利用X射线衍射分析内源纤维对冰湖野米粉结晶特性的影响; 采用Englyst体外消化法评价内源纤维对冰湖野米粉消化性的影响。结果 不同颗粒长度的冰湖野米粉的形貌特征、结晶结构和粘度特性均无太大差异, 中粒冰湖野米粉慢消化淀粉含量最高, 短粒冰湖野米粉抗性淀粉含量最高。与早籼米相比, 冰湖野米粉起糊温度升高, 峰值粘度降低, 膨胀度降低, 快消化淀粉含量降低, 抗性淀粉含量升高。与原冰湖野米粉相比, 去除纤维后, 样品结晶度升高, 起糊温度降低, 峰值粘度升高, 膨胀度升高, 快消化淀粉含量升高, 抗性淀粉含量降低。结论 冰湖野米粉中内源纤维对冰湖野米粉粘度特性、结晶结构及消化性有显著的影响, 内源纤维的物理包埋以及与淀粉之间的相互作用, 会共同抑制淀粉颗粒的膨胀和糊化, 降低淀粉的消化酶解速率。     

Expansion of rice flour treated with lactic acid and sodium bisulphite

This study aimed to develop the expansion property of rice flour using a 2² complete factorial experimental design, investigating the effects of sodium bisulphite concentration and pH on the expansion capacity, carbonyl and carboxyl contents and viscoamylographic behaviour. The sodium bisulphite concentration and pH influenced the development of the expansion property of the lactic acid treated rice flour, presenting the best volumes at pH 4 with 2.18 and 7.82 g/100 g sodium bisulphite. In order to express the highest specific volume, the proportion between the carbonyl and carboxyl groups was more important than the sum of the two, the best proportion being between 0.3 and 0.4 carbonyl and between 0.6 and 0.7 carboxyl. The chemical modification using lactic acid and sodium bisulphite affected the maximum viscosity of the rice flour, but did not influence the minimum or final viscosities.     

黑米挂面的研发

介绍了黑米挂面的制作。以高筋面粉、黑米粉为主要原料,采用正交试验确定最佳配比,制得的营养型黑米挂面品质优良、口感尚佳。黑米挂面的最佳配比为：黑米粉与小麦粉的比为1∶9,食盐1.5%,水30%,海藻酸钠的添加量为0.3%。     

冰湖野米粉及其淀粉的精细结构、理化和消化特性研究

目的 探究冰湖野米粉及其淀粉的理化性质、结构特性和消化性的差异, 同时揭示不同级的冰湖野米淀粉的精细结构。方法 以3种不同级的冰湖野米和1种早籼米(对照组)为原料, 将其研磨过筛制备米粉样品, 再用焦亚硫酸钠法和甲苯法进行纯化得到对应的淀粉样品。采用体积排阻色谱分析法(Size exclusion chromatography, SEC)与荧光辅助毛细管电泳法(Fluorescence assisted capillary electrophoresis, FACE)测定冰湖野米淀粉的精细结构(直链淀粉和支链淀粉的链长分布); 利用扫描电镜、光学显微镜、X-射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪和布拉班徳粘度仪等现代分析仪器对冰湖野米粉及其淀粉的理化性质和结构特性进行测定; 采用Englyst体外消化法测定冰湖野米粉及其淀粉的体外消化性。结果 研究表明, 不同级的冰湖野米粉及其淀粉的颗粒形貌特征、粘度特性、结晶结构以及直链淀粉含量无显著差异。与早籼米相比, 冰湖野米粉及其淀粉的起糊温度高, 峰值粘度低, 相对结晶度低, 热稳定性好, 慢消化淀粉和抗性淀粉含量高, 主要归因于冰湖野米的支链淀粉结构及其较高的直链淀粉含量。与冰湖野米淀粉相比, 冰湖野米粉颗粒更大, 结晶度降低, 膨胀度降低, 慢消化性增加, 主要归因于冰湖野米粉中较高的内源蛋白和纤维含量。结论 冰湖野米中的内源纤维、蛋白质、直链及支链淀粉含量对冰湖野米的粘度特性、膨胀度、结构特性以及消化性有显著的影响。     

毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留

采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠（吊白块）残留的直接测定方法。本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰。本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00～200 μg/mL质量浓度范围内呈线性关系（r2=0.999 8）,在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20～100 mg/kg时,加标回收率为84.0%～94.7%,相对标准偏差小于5%。本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段。