固相萃取-反相高效液相色谱法检测太湖蛳螺中微囊藻毒素

建立一种高效液相色谱法测定太湖蛳螺中微囊藻毒素RR和LR的方法。该方法采用固相萃取法进行纯化富集,用2极管阵列检测器检测,比较不同提取溶剂、提取时间和淋洗液等因素对样品中微囊藻毒素提取效率的影响。色谱条件：色谱柱300SB Zorbax C18柱（250mm×4．6mm i．d．,5μm）,流动相为乙腈：水（V：V）=35：65（含0．1％甲酸）,检测波长为238nm。在2．5～100ng的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。该方法灵敏度高,简便快捷,可作为水生物中藻毒素风险评价和监测水生物体内蓄积的藻毒素较可靠的分析方法。     

高效液相色谱法测定太湖水中微囊藻毒素

微囊藻毒素是有害的蓝藻水华释放的有毒代谢物.建立了有效准确的检测方法,对固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量藻毒素的部分实验过程进行了优化处理.流动相体积分数:35%乙腈+65%水;体积流量:0.8～1.0 mL/min;紫外检测波长239 nm;进样量10 μL;在该条件下,以HPLC测定MC的检测限值为0.1 mg/L.应用该法分析了2007年太湖蓝藻爆发期间的水样,结果表明方法具有实用性.     

全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素

建立全自动固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中3种微囊藻毒素的方法。采用全自动固相萃取仪代替传统的前处理方式,对大体积水样进行富集,以KH2PO4（p H=3.0）-甲醇（43∶57,v∶v）为流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,结果 3种微囊藻毒素在0.1¹0.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.999,3种不同微囊藻毒素的检出限均可达到0.05μg/L（S/N=3）,加标回收率在86.3%⁹9.7%范围内,标准偏差为1.70%².72%（n=6）,该方法用于测定饮用水中3种微囊藻毒素具有操作简单、快速,精密度高、准确可靠等特点。      

固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定白砂糖中丙烯酰胺助剂残留的方法。采用Oasis HLB和Ac- cBond ODS-C_(18)固相萃取柱对样品进行净化,在Spherisorb NH_2柱上以乙腈-水(体积比为75:25)为流动相进行分离,流速0.8mL/min,柱温25℃,检测波长200nm,对白砂糖中丙烯酰胺助剂残留进行了测定。方法的线性范围为25～1000μg/L,线性相关系数为0.9992。方法的检出限为6μg/L,低、中、高3个浓度水平的加标回收率为90.2%～93.8%,相对标准偏差<5.5%。该法用于白砂糖中丙烯酰胺的测定,结果令人满意。     

全自动在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定螺旋藻中8种微囊藻毒素

通过全自动固相萃取(Auto-SPE)-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)实现了螺旋藻中8种微囊藻毒素(MCs)的同时测定。螺旋藻样品经80%(体积分数)的乙腈-水溶液超声提取,选用C₁₈固相萃取小柱进行全自动在线净化后,采用电喷雾正离子多反应模式监测进行分析。通过外标法定量,8种MCs在2～50μg/kg范围内线性关系良好(相关系数R²不小于0.99),检出限均为0.5μg/kg,定量限2.0μg/kg。在阴性螺旋藻样品3个不同浓度的加标实验中,回收率在76.5%～99.6%之间,相对标准偏差在1.1%～4.7%之间。该方法低成本、重现性好、灵敏度高,适用于螺旋藻中多种MCs的定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒多酚物质

通过对同相萃取柱萃取条件选择优化,确定了利用高效液相色谱法测定葡萄酒中多盼物质时最佳样品预处珲条件.结果表明,乙醚作为洗脱剂时,沈脱液体积为15mL,酒样pH值为葡萄酒自然pH值时,各多酚类物质分离效果最佳,提取率均较高.     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒原辅料中黄曲霉毒素B_1

以啤酒酿造中主要原辅料(大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽)为样品,比较了几种不同净化柱净化黄曲霉毒素B1(AFB1)的回收率,最终选择了硅胶-硅藻土-中性氧化铝混合柱作为净化柱,建立了一种检测啤酒原辅料中AFB1的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。结果表明,AFB1的检测线性范围为0.5～50μg/kg,线性相关系数r为0.999 7。方法检出限为0.15μg/kg,加标回收率80.1%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为0.23%～4.29%。该方法简便、准确、成本低廉,可用于啤酒原辅料中的AFB1的质量控制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定红糖中有机酸

建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg～0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6～1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%～3.0%,样品的回收率在82.1%～108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂

文章建立了固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中10种防腐剂的检测方法.方法采用90%甲醇提取、沉淀后,滤液经PEP-SPE固相萃取柱净化,采用Plus C18柱:5 μm,250 mm×4.6 mm;流动相:乙腈为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=4.0)(梯度洗脱).流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm和254 nm;柱温30℃;进样量10μL.该方法的检出限在1.0～2.0 mg/L,线性范围1.0～100.0 mg/L,加标回收率72.8%～100.9%之间.相对标准偏差(RSD)0.42%～6.87%(n=4),该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为酱油中检测这10种防腐剂的有效定量方法.     

壳聚糖复配物在鲫鱼低温保鲜中的应用

以壳聚糖、脱氢醋酸钠为主要防腐剂,配制成保鲜液,利用涂膜保鲜方法对鲫鱼进行保鲜。试验认为,在储藏温度为4℃,采用1%壳聚糖、0·06%脱氢醋酸钠和8%丙二醇配制的保鲜液处理鲫鱼,贮藏九天仍可达到水产品二级新鲜度标准。     

基于电子鼻的鲫鱼肉新鲜度研究

利用电子鼻对冷藏（4℃）和微冻（-3℃）贮藏下的鲫鱼肉挥发性气味变化进行了研究,对所获得的数据进行主成分分析（Principal Component Analysis,PCA）和判别因子分析（Discriminant Factor Analysis,DFA）,并将样品气味感官评分和电子鼻测得的数据结合,进行偏最小二乘回归分析（PLS）,建立一种基于电子鼻的判别鲫鱼新鲜度方法。结果表明:PCA和DFA分析均能将冷藏和微冻贮藏下的样品,随贮藏时间延长,挥发性气味的变化有效区分开,第一和第二主成分累计贡献率分别达到99.797%和99.425%。DF1和DF2累计贡献率达到99.263%和97.807%。气味感官评分和电子鼻数据经偏最小二乘回归分析（PLS）,相关系数（R2）达到0.9976和0.9887,存在高度的相关性。因此电子鼻可以将冷藏和微冻贮藏下,不同新鲜度的鲫鱼区分开。冷藏样品的区分效果优于微冻样品。      

氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定肉制品中微量铅

采用湿法消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和消解条件,利用氢化物原子荧光法及石墨炉原子吸收法,对肉制品中的铅微量元素进行测定并做比较研究。结果表明:2种方法回收率、精密度和检出限均能满足日常检测要求。随着荧光技术的发展,相对于原子吸收较为便宜的价格,在微量铅测定方面,荧光法更值得推荐。     

应用微波消解/ICP-OES法测定牦牛肉中的微量元素

采用微波消解．电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定了牦牛肉中的6种微量元素。方法对各元素的检出限为0．0005-0．0120mg／L,相对标准偏差1．50％-4．25％,加标回收实验的回收率为98．55％-102．27％。分析结果表明,牦牛肉中含有人体必须的6种微量元素,含量分别为Cu1．41mg／kg,Zn18．70mg／kg,Ni0．73rag／kg,Mn0．43mg／kg,Mo0．85mg／kg和Co0．29mg／kg。     

顺序注射氢化物发生原子荧光法测定肉制品中微量镉

建立顺序注射氢化物发生原子荧光光谱法测定肉制品中微量镉的检测方法.方法:样品经微波消解,直接用AFS-9130双道原子荧光光度计分析,并对实验条件进行优化.结果:在选定的最佳条件下,测得镉在0～20ug/L范围内线性关系良好.回归方程I=491.2812C-30.7371,相关系数r=0.9998,检出限为0.01ug/L.加标回收率为94.6%～99.8%,RSD1.12%～3.16%.结论:本方法具有操作简单快速,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测.     

茶多酚对微冻鲫鱼的保鲜作用

为研究茶多酚对鲫鱼微冻贮藏过程中品质的影响,将鲜活鲫鱼剖杀和清洗后,在0.10%茶多酚溶液(水溶性和脂溶性茶多酚质量比为4∶1)中浸泡1h后取出沥干,再用聚乙烯塑料膜包装后,立即置于-3℃微冻贮藏。以感官评分、三甲胺(TMA)、pH、挥发性盐基氮(TVB-N)、硫代巴比妥酸(TBA)、细菌总数作为质量指标,测定鲫鱼微冻过程中的品质变化。结果表明:茶多酚处理能够明显抑制细菌生长繁殖,降低TVB-N和TBA值,减缓感官品质的下降速度,但是,茶多酚对TMA值和pH值的影响不明显。结论:茶多酚对于微冻状态下的鲫鱼具有良好的抑菌和抗氧化作用,能够明显延缓鲫鱼的腐败变质。     

固相萃取光谱法测定水及肉制品中痕量亚硝酸钠

采用固相萃取光谱法对亚硝酸钠进行定量分析.首先确定分析波长为472.5 nm,随后优化衍生化反应的条件:pH 4.74、衍生化时间15 min、衍生化试剂亚硝酸钠-对氨基苯磺酸-1-萘酚物质的量比1∶3∶3.富集条件:富集膜种类为尼龙膜,过膜体积为10mL.在0.002～0.030 mg/L质量浓度范围,吸光度y与质量...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定肉及肉制品中7种痕量元素

建立采用电感耦合等离子体质谱法对肉及肉制品中铅、砷、镉、铬、硒、汞、镍7种痕量元素同时检测的方法。用微波消解仪对肉及肉制品进行前处理,以铑作为内标,经电感耦合等离子体质谱仪针对7种痕量元素进行测定。优化微波消解条件以及电感耦合等离子体质谱仪器测定条件。结果表明:内标法能克服仪器信号漂移及样品基体效应的影响。标准曲线的线性范围在0~20 ng/mL,回归方程的相关系数均大于0.999,各元素的加标回收率在89.4%~98.9%之间,相对标准偏差小于5%,检出限均低于国标方法中所规定的方法检出限。该方法具有快速、准确、可靠、灵敏度高及多元素同时分析等优点,可以满足批量肉及肉制品中铅、砷、铬、镉、硒、镍、汞检验和测定。     

鲫鱼在冷藏和微冻贮藏下品质变化的研究

以感官品质、pH、硫代巴比妥酸（TBA）、总挥发性盐基氮（TVB-N）和鲜度指标K值、细菌总数为指标,研究鲫鱼在冷藏（4℃）和微冻（-3℃）贮藏中品质的变化规律。结果表明,鲫鱼在4℃和-3℃贮藏条件下,分别在第8d和第24d达到感官品质接受上限。4℃条件下第14d TBA值为1.29mg/100g,-3℃贮藏条件下第30d TBA值为1.58mg/100g。4℃条件下贮藏8d TVB-N值为18.76mg/100g,-3℃贮藏24d TVB-N值为18.52mg/100g。4℃贮藏8d和-3℃贮藏24d的鲫鱼K值分别为56.7%和53.2%。4℃贮藏12d细菌总数为7.02lg cfu/g,3℃贮藏30d为5.78lg cfu/g。综合各指标变化,4℃和-3℃条件下鲫鱼的货架期分别为8d和24d,与冷藏相比,微冻能明显的延长鲫鱼的货架期。