顶空固相微萃取-气相色谱法测定粉尘螨舌下滴剂中丙酮的残留量

目的建立粉尘螨舌下滴剂中残留丙酮的检测方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)。结果丙酮浓度在20·2~161·8μg/ml之间呈良好线性关系,平均回收率在93·3%~105·8%之间;丙酮的最低检测限为3·0×10-4g/L(S/N=3)。结论固相微萃取和气相色谱技术的联用适合生化药物体系中微量挥发性残留溶剂的检测。     

固相微萃取-气相色谱法测定氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量

本文采用顶空-固相微萃取-气相色谱联用技术测定了氨苄青霉素中丙酮和异丙醇残留量。使用自制萃取头(苯-丙共聚物与SE-30复合),萃取时间为50min,温度为60℃,2m×3mm i.d.不锈钢色谱柱、内填充10%聚丁二酸乙二醇酯/202酸洗红色担体。丙酮测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.38%,在0.11~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间相关系数(r2)为0.9897,回收率为98.5%~101%;异丙醇测定结果相对标准偏差(RSD)为0.56%,在0.17~20μg.g-1范围时,色谱峰面积与质量浓度之间的相关系数(r2)为0.9902,回收率为97.9%~102%。     

固相微萃取在分析化学中的应用

综述了９０４上代以来在分析化学领域兴起的一门样品前处理新技术－－固相微萃取。对基本理论、实验装置及使用条件、以及在分析化学中的应用作了较全面的介绍。     

固相微萃取技术及其在环境分析中的应用

固相微萃取技术是一种新型的样品前处理技术,它将取样、萃取、浓缩等过程合并在一个操作步骤中完成,不需要有机萃取剂,是一种简便快捷的样品前处理技术。文章在系统地介绍SPME的发展、原理、装置、影响因素的基础上,阐述了近年来固相微萃取技术在环境分析中的应用,并预测了今后的发展趋势。     

固相萃取法测定金银花中吡虫啉的残留量

利用固相萃取法对金银花中吡虫啉的提取方法进行了研究。样品用甲醇提取，石油醚反萃取，二氯甲烷萃取，SPE—C18小柱净化，配有DAD检测器的液相色谱仪进行检测。结果表明采用本方法，固相萃取小柱可重复使用3次，平均回收率为81．3％-89．3％，变异系数为4．30％-7．10％，最小检出量为0．0212ng，最低检出质量分数为0．00265mg／kg，具有操作方便、速度快、安全、节省成本、对环境污染少的特点。     

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取（solid phase microextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法，与传统的溶剂萃取技术相比，该技术具有快速，高效 ，简便，园需溶剂，易于自动化操作等优点，目前已经被应用于环境分析和药品检测等许多领域，本文简介了固相微萃取技术的原理以及该技术在生产，生活领域上的应用。     

固相萃取-HPLC法同时测定果蔬中多菌灵和噻菌灵残留量

研究了一种可同时测定果蔬中噻菌灵和多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经乙酸乙酯提取,离心,混合相固相萃取小柱净化后,用配有二级管阵列检测器(PAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.同时,以多菌灵和噻菌灵标准品进行添加回收率测定,结果显示方法对多菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为71.3%～92.5%;对噻菌灵的测定低限为0.025 mg/kg,回收率为70.7%～84.2%;测定的相对标准偏差均不大于5.3%.该方法能满足果蔬巾多菌灵和噻菌灵残留量常规检测的需要.     

固相微萃取技术及其在分析中的应用

评述了固相微萃取技术的装置、工作原理、操作方法、影响因素及优缺点,介绍了SPME技术在药物分析中的应用近况,展望了这一技术的应用前景.     

固相微萃取技术在水中苯系物测定中的应用

苯系物是具有特殊芳香气味的挥发性物质,由于其在工业上的广泛使用,成为水环境中主要污染物之一.水中的苯系物对人体健康的危害及如何进行有效的监测,越来越受到世界的关注,对检测技术的要求也越来越高.固相微萃取技术是一种新型的无溶剂的样品前处理方法,集取样、萃取、富集、进样于一体,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特...     

固相微萃取技术在色谱分析中的研究进展

固相微萃取是近十年来发展起来的新型分离富集技术,简便快速、无污染、易于和其它技术联用。文中对固相微萃取的装置原理、涂层材料、涂渍技术、萃取方式及其在分析检测样品预处理中的应用发展方向进行了探讨。     

丙酮提取番茄红素的工艺优化

研究了丙酮提取番茄红素的最佳条件,考察了丙酮体积分数、提取温度、固液比与提取时间对提取量的影响。结果表明,番茄红素的最佳提取工艺为:丙酮体积分数70%,提取温度40℃,固液比1∶5(g/mL),提取时间60 m in。在此条件下,番茄红素的提取量为12.47 mg/g。     

丙酮缩合制备二丙酮醇的研究

研究了以丙酮为原料,以阴离子交换树脂作为催化剂,采用反应精馏装置进行丙酮缩合制备二丙酮醇的缩合反应,探讨了进料位置、进料流量和回流量对反应转化率的影响。实验结果表明,选择反应区较低的进料位置和较高的回流量可以打破化学平衡的限制获得较高的转化率,转化率达40%～90%,而增加进料量对反应不利。在进料量为182mL/h,进料温度为24.0℃,回流量为2066mL/h的情况下,转化率高达92.1%。     

定量校准曲线法测定超高纯试剂丙酮中铁含量的研究

目前最常用的分析曲线法(标准曲线法、校准曲线法)、内标法、标准加入法等,对丙酮这类基体成分丰富的样品测定,其定量校准存在显著的系统误差.实验证实,通过保证标准系列中基体组成、浓度及酸度与待测样基本相同,来制作工作曲线进行定量校准(下称定量校准曲线法),能得到较为理想的结果.     

Determination of JP-8 components in soils using solid-phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry

Jet Propellant-8 (JP-8) is a military fuel associated with a large percentage of chemical exposures documented by the US Department of Defense. A fast and sensitive solid-phase microextraction–gas chromatographic–mass spectrometric (SPME–GC–MS) method has been developed for the determination of 34 ‘marker compounds’ found in JP-8. Linear ranges (R² > 0.99) were determined for each marker component and precision was measured (<16% RSD) for these components over four concentrations within each calibration range. The method was applied for the analysis of JP-8 components from soil. The use of SPME over other sample extraction techniques eliminates solvents, minimizes sample handling, and increases sensitivity.     

渣油中四组分的测定

本文对饱和烃的测定条件进行了分忻与讨论,找出了最佳分析条件。     

丙酮缩合制异佛尔酮研究进展

近年来我国丙酮产量持续增长,丙酮产能逐渐过剩,与此同时,丙酮的高附加值利用相对较少;丙酮缩合制异佛尔酮,随后生产异佛尔酮二胺、异佛尔酮异氰酸酯等能够大大提高丙酮利用的附加值.本文对目前丙酮缩合制异佛尔酮的生产路线及催化剂研究进展进行了总结,重点介绍了有工业化应用的代表性工艺及催化剂,如以碱性氢氧化物为催化剂的丙酮液相缩合法以及以镁铝水滑石为催化剂的气相缩合法;在此基础上,进一步介绍了镁铝固体碱催化剂催化效果的影响因素,并对现有异佛尔酮合成工艺方法进行了分析、比较.最后对异佛尔酮的发展前景进行了展望.     

Photocatalytic degradation of trace gaseous acetone and acetaldehyde using TiO2 supported on fiberglass cloth

The feasibility of photocatalytic degradation of trace gaseous acetone and acetaldehyde using TiO₂ supported on fiberglass cloth was studied. The results show that gaseous acetone and acetaldehyde can be completely photocatalytically degraded into CO₂ and H₂O, after 35 min illumination with a 375 W medium pressure mercury lamp. The effects of parameters such as the flow of reactant gases and the concentrations of oxygen and water vapor in the feed stream on the photocatalytic degradation were studied. TiO₂ supported on fiberglass cloth was not easily detached. After 150 h illumination there was no significant loss of the photocatalytic activity of TiO₂. © 1998 Society of Chemical Industry     

工业苯酚丙酮装置氧化尾气的气相色谱分析

采用质量分数2.5%的邻苯二甲酸二壬酯和质量分数2.5%的硅藻土,以chromsorb G·DMCX(150~180μm)为担体的色谱填充柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,用峰面积外标法进行定量分析,同时对工业苯酚丙酮装置氧化尾气组成进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性、定量分析,进样量和线性范围、最低检测限等实验项目进行了考察,实验结果表明此方法具有操作简单、分析速度快、分析成本低、重复性与准确性好等特点。     

国内外丙酮生产现状及市场分析

分析对比了丙酮的几种生产方法,目前世界上丙酮生产主要采用异丙苯法。介绍了国内外丙酮生产、消费现状,并对丙酮市场进行了分析和预测。2004年全球丙酮产能为517.9万t,主要用途是作为溶剂生产双酚A和丙酮氰醇,预计2006年将出现过剩的局面;2004年我国丙酮产能为31.3万t,进口量为25.43万t,预计2007年国内需求量将达到60万~70万t,近几年生产无法满足市场需求,但未来市场不容乐观。