超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中的己烯雌酚

建立了水产品中己烯雌酚(DES)的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)检测方法。样品经乙酸乙酯提取后,经正相固相萃取小柱净化,进行UPLC-MSMS分析。当添加水平在0.1～1.0μg/kg时回收率大于75%,相对标准偏差为7.2%～9.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的微量苯甲酸

建立高盐高氨基酸复合调味料中微量苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法.调节样品水溶液至酸性而改变其在有机相和水相中分配比.用乙醚高速匀浆的方法多次提取,去除盐类和氨基酸等杂质后浓缩.苯甲酸用气相色谱毛细管色谱柱分离,FID检测器定量检测,质谱定性.结果表明:该方法在2.0～60.0 mg/L的线性关系为R2＞0.999,最低检测限(LOD)达到1.0 mg/kg,定量限(LOQ)为3.0 mg/kg,检出限加标回收率在89.0%～99.2%,其相对标准偏差(RSD)＜5%.说明该方法具有高灵敏性和专属性,能对微量苯甲酸进行准确定性和定量检测,是行之有效的检测方法.     

气相色谱-质谱法测定腌制肉类食品中的多种脂肪酸

建立了腌制肉类食品中多种脂肪酸的气相色谱-质谱检测方法。样品采用ASE快速溶剂萃取仪提取、1%硫酸-甲醇溶液甲酯化,采用气相色谱质谱测定。样品添加回收率为80.2%⁹6.2%,RSD为2.4%⁶.8%;32种脂肪酸甲酯在0.010⁰.10mg/mL质量浓度范围内良好的线性关系,相关系数为0.9915⁰.9990;检出限为0.02⁰.14μg/kg,定量限为0.06⁰.46μg/kg;方法具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于腌制肉类食品中多种脂肪酸的检测分析。      

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕

建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%～103.2%之间,方法检测限为0.001mg/kg。本方法操作简便、准确、灵敏度高,净化效果好,满足残留分析要求。     

气相色谱-质谱法同时测定三文鱼中12种 多氯联苯含量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定三文鱼中12种多氯联苯的方法。方法样品经石油醚提取后,用浓硫酸和层析柱进行净化,正己烷洗脱。得到的提取物经DB-5MS色谱柱(30 m×250μm,0.25μm)分离,载气为氦气,流速为1.5 mL/min,温度为270℃。然后采用电子轰击离子源进行质谱测定,全扫描方式采集数据。结果 12种多氯联苯在10.0~000μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.9989,方法检出限为0.3~1.2μg/kg,3个不同加标水平下PCBs的平均回收率为85.5%~99.6%,日内相对标准偏差在3.56%~8.12%范围内。结论该方法灵敏度高、准确度和精密度良好,适用于三文鱼中12种PCBs含量的快速检测。     

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。     

气相色谱-质谱法测定水体中乙酰甲胺磷和 甲胺磷残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时检测乙酰甲胺磷和甲胺磷的残留量。方法通过正交试验优化并确定升温程序参数,利用液液萃取方法从水中提取乙酰甲胺磷及甲胺磷后,采用基质匹配标准溶液对两种农药的回收率进行校准。结果升温程序应采用一阶程序升温,初始温度为95℃,升温速度为10℃/min,末温为280℃;进样口采用惰性衬管;添加水平为0.1~1 mg/L时,回收率在80.3%~110.5%之间,相对标准偏差在5.5%~6.5%之间。乙酰甲胺磷和甲胺磷在用纯溶剂(丙酮)和空白基质配制0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),乙酰甲胺磷和甲胺磷的检出限分别为0.02mg/L、0.008 mg/L,定量检测分别为0.066 mg/L、0.027 mg/L。结论该方法的精密性、重复性和稳定性良好,可适用于乙酰甲胺磷和甲胺磷残留量的检测。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的苯甲酸

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中苯甲酸质量分数的方法.奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,经去蛋白、过滤、调节pH值,二氯甲烷提取,用GC-MS/MS测定.该方法回收率为91.1%～104.6%,相对标准偏差为3.7%,最低检出限为0.5 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中苯甲酸的检测.     

气相色谱-质谱法测定食品中杀螨剂残留量

建立了一种适用于粮谷、蔬菜、水果、茶叶、水产品、肉类、蜂产品、坚果、调味品和动物肝脏等食品中杀螨剂残留量的检测和确证方法,样品以乙酸乙酯或乙腈为提取溶剂,匀浆提取,用凝胶净化系统（GPC）净化,对一些特殊样品采用固相萃取净化,用气相色谱-质谱检测。浓度在0·01⁰·5μg/mL范围内,检测限0·01⁰·02mg/kg;回收率71·4%¹05·1%。      

气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

建立肉及肉制品中2,4-D-丁酯的气相色谱-质谱联用仪检测方法。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱固相萃取柱净化,外标法定量。结果表明：方法添加量为5～100μg/kg时,回收率均大于70%,相对标准偏差为1.0%～3.6%,线性相关系数为0.99996,方法的检出限为5μg/kg。本方法适用于肉及肉制品中2,4- D-丁酯的测定。     

GC-MS法测定食品中胆固醇含量的研究

目的:建立一种简单、快速而又重现性好的胆固醇测定方法,以监测食品中胆固醇的确切含量。方法:饼干样品经石油醚萃取后用50% KOH-乙醇（40:12）皂化后用乙醚二次萃取,上层溶液水洗至中性后无水Na2SO4脱水过滤并浓缩至1ml,氮气吹干后用正己烷溶解,注入GC-MS进行定量分析。研究结果显示,该方法胆固醇的回收率在96．64%～100．13%之间,平均值为98．43%。方法的精密度高,重现性好,标准偏差S=0．02193,相对标准偏差RSD（n=6）=1．4393%,最低检测限为0．0659μg/ml,最小定量限为0．22μg/ml:若以称样量0．5g计算,方法的最低检测限为1．318μg/g。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物

建立了同时检测干制水产品中9种N-亚硝胺类化合物的气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)方法。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)的前处理方法,样品经乙腈提取后,使用增强型脂质去除产品(Bond Elut EMR-Lipid)基质分散净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNO-WAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离化合物,GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,9种N-亚硝胺类化合物在0.30～50.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.999,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对鱿鱼、虾干、蚝干和干贝4种基质分别添加1.00μg/kg、4.00μg/kg和10.00μg/kg 3个质量浓度进行加标回收试验,9种N-亚硝胺化合物的回收率为80.41%～113.73%,相对标准偏差(RSD)为1.34%～11.80%(n=6)。市售干制水产品N-二甲基亚硝胺、N-二乙基亚硝胺、N-二丁基亚硝胺、N-亚硝基吡咯烷和N-二苯基亚硝胺均有不同程度的检出。该方法前处理过程简单,节省成本,灵敏度高,稳定性好,定性准确,可快速同时对水产干制品中9种N-亚硝胺类化合物进行定性和定量分析。     

固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹和呋喃硫威残留量

建立固相萃取-GC-MS 测定水产品中禾草丹、呋喃硫威残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,LCFlorisil(0.5g,6ml)+C18 填料(0.5g )+ 无水硫酸钠(0.5g)固相萃取柱净化,采用GC-MS 全扫描与标准谱库的谱图比较定性,选择离子(SIM)模式定量。两种农药的峰面积与其质量浓度有着良好的线性关系,相关系数为0.997～1.000,最低检测限为0.01mg/kg(S/N>10),样品回收率为82%～110%,RSD 为3.74%～8.18%。该方法操作简便快速、重现性好、净化效果好且成本低,并可以达到日本肯定列表中对两种农药的检测底限,满足进出口要求。     

气质联用技术分析测定啤酒花中脂肪酸

对啤酒花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对啤酒花样品中脂肪酸进行提取,运用气质联用技术结合计算机检索对提取物甲酯化的化学组成及含量进行测定分析。结果表明,啤酒花中主要含有棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯等22种脂肪酸;用面积归一化法测定各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过70％。     

气相色谱-质谱联用法测定香肠中三种单甘油酯

建立一种气相色谱-质谱联用检测香肠中3 种单甘油酯含量的方法。3 种单甘油酯分别为单辛酸甘油酯、单癸酸甘油酯和单月桂酸甘油脂。样品以二氯甲烷-正己烷（1∶1）提取,提取液经浓缩后,经凝胶渗透色谱净化,气相色谱-质谱联用检测和确证,外标法定量。本方法测定低限为50 mg/kg。3 种单甘油酯在20～1 000 μg/mL范围呈良好线性,线性相关系数不小于0.999 6。回收率范围在81.3%～105%,测定结果的相对标准偏差（n=8）为3.64%～8.56%。该方法具有快速、简便、准确度高、精密度高的特点,适用于香肠中3 种单甘油酯的测定。     

气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度评定

目的评定气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度。方法通过分析测量过程确定不确定度的来源;通过统计学方法,从质量浓度、体积、质量和仪器测量重复性等方面量化不确定度;最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当大米中溴虫腈含量为2.18μg/kg时,扩展不确定度U=0.26μg/kg(k=2)。结论气相色谱质谱联用技术测定大米中溴虫腈的不确定度主要来源是标准曲线拟合,其次是重复性的测定;在标准溶液的配制过程中,要合理制定标准曲线线性范围,在样品的前处理过程中需要更加规范的实验操作来减小实验重复性引起的不确定度,并适当增加重复性次数,从而保证实验结果的可靠性。