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相转移催化法合成苯甲酸苄酯 总被引:6,自引:1,他引:5
在相转移催化剂存在下 ,以苯甲酸钠和氯化苄为原料合成香料苯甲酸苄酯。研究了催化剂种类及反应条件对反应结果的影响。最佳反应条件 :苯甲酸钠 /氯化苄 =1∶ 1 .2 5~ 1 .3 (mol) ;反应温度 1 1 0~ 1 2 0℃ ;反应时间 2 .5~ 3 h。季铵盐催化剂中以新洁而灭为佳 ;叔胺催化剂中以三乙胺为好。 相似文献
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以氟代乙酸乙酯为原料,经缩合、溴代、加氢、拆分等反应合成了具有光学活性的抗真菌药物伏立康唑。中间体氟代丙酰基乙酸乙酯(FPEA)的合成条件是:n(氟乙酸乙酯):n(丙酰氯)=1.10:1,回流反应4 h,收率32%;6-乙基-5-氟嘧啶-4(3H)酮(EFPO)的合成条件是:n(FPEA):n(甲脒乙酸盐)=1:1.18,在0℃反应1 h,收率51.9%;6-乙基-4-氯-5-氟嘧啶(CEFP)的合成条件是:n(EFPO):n(POCl3)=1:2.2,回流反应3 h,收率82.8%;6-(1-溴乙基)-4-氯-5-氟嘧啶(CBFP)的合成:n(CEFP):n(NBS)=1:1.15,回流反应12 h,收率78%;(2R,3S/2S,3R)-3-(4-氯-5-氟嘧啶-6-基)-2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇盐酸盐的合成条件:n(CBFP):n(氟康唑)=1.0:1.0,控制反应温度低于5℃,反应2 h,收率67.5%,将上述中间体盐用40%NaOH溶液调pH=11,经后处理得到伏立康唑白色结晶,收率74%。题述化合物经元素分析、1H NMR、FT-IR确证了结构,总收率1.3%。 相似文献
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季铵盐相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺研究 总被引:6,自引:0,他引:6
在氢氧化钠碱性介质中 ,以氯化苄基三乙基铵 (TEBA)为相转移催化剂 ,由对硝基氯苯 (PCNB)和甲醇(CH3OH)反应合成了对硝基苯甲醚 (PNA) ,研究了催化剂用量、催化剂结构、碱用量等对反应的影响 ,确立的适宜的反应条件为 :n(PCNB)∶ n(CH3OH)∶n(Na OH)∶ n(TEBA) =1∶ 3∶ 3∶ 0 .0 2 5~ 0 .0 5 ,反应温度约 80℃ ,反应时间约 7~ 8h。该条件下 ,相转移催化反应为假一级反应 ,反应的活化能约为 74.1 k J/mol。产品 PNA收率大于 95 % (按对氯硝基苯计算 ) ,经气相色谱分析 ,产品纯度为 99.7%。 相似文献
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5-氯-2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
通过重氮偶合、还原环化和酯化反应合成了5-氯2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-丙酸甲酯基)苯基]-2H-苯并三唑,并进行了工业放大实验,收率53.0%~55.0%。偶合反应时,以十二烷基苯磺酸钠为乳化试剂,pH=5~8,收率为73.7%;采用n(偶合物):n(保险粉):n(NaOH)=1.0:3.5:15.8进行还原反应,收率81.0%。用MS和~1H NMR谱图表征了产物的结构,测定了产物的紫外吸收和透光率。 相似文献
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以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99.9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99.0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33.8%和33.9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2.5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0.55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0.60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。 相似文献
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《精细石油化工》2017,(4):48-52
实验以异戊醛和氰基乙酸乙酯为原料经knoevenagel缩合、氰化加成、脱羧反应制备异丁基琥珀腈。为便于工业生产,通过对反应溶剂、温度、投料比例、后处理改进等条件进行调整、探索和优化,经两步反应制备异丁基琥珀腈,并成功进行中试。制备中间体(3)5-甲基-2-氰基-2-己烯酸乙酯的适宜条件为:n(氰基乙酸乙酯)∶n(异戊醛)∶n(冰醋酸)∶n(哌啶)=1∶1.1∶1.5∶0.2,反应温度为20~30℃,中间体收率为96.3%,气相含量97.1%;制备目标物异丁基琥珀腈的适宜条件为:n(中间体3)∶n(氰化钠)=1∶1.06,95%乙醇作为溶剂,反应温度为70℃,目标物收率91.8%,气相含量99.7%,总收率为88.43%。 相似文献
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以磷钨酸为催化剂 ,1 ,4-对苯醌为助催化剂 ,对苯二酚和n -己醇为原料合成了 4-己氧基苯酚 ;进行了产品的红外光谱分析和熔点测定 ;探讨了催化剂和助催化剂用量、醇酚物质的量比 ,反应温度和反应时间等动力学条件对产品收率的影响 ;确定了催化剂和助催化剂质量分数分别为 2 5%和 1 5%、在n(醇 ) /n(酚 ) =6/1、反应温度 1 2 5℃和反应时间 3h的条件下 ,产品收率可达 84 0 %。 相似文献
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对三氯化铝-氯代丁基甲基咪唑([Bmim]Cl-AlCl_3)、三氯化铝-氯代丁基吡啶(BPC-AlCl_3)、三氯化铝-四甲基氯化铵([Me_4N]Cl-AlCl_3)离子液体催化β-甲基萘(β-MN)歧化制备2,6-二甲基萘(2,6-DMN)进行了研究。通过正交实验,考察了3种不同阳离子型离子液体中反应温度、AlCl_3在离子液体中所占的摩尔分数及催化剂质量分数等反应条件对β-MN歧化反应的转化率和2,6-DMN选择性的影响,对比了3种阳离子型离子液体的催化反应性能。结果表明:[Bmim]Cl-AlCl_3酸性离子液体最适合催化β-MN歧化反应。在反应温度160℃、AlCl_3摩尔分数0.8、催化剂质量分数14%条件下,β-MN转化率可达42.9%,2,6-DMN的选择性达到40.6%。反应系统中微量水是使离子液体失活的主要原因。 相似文献
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对二甲苯液相氨氧化制对甲基苯甲腈 总被引:1,自引:1,他引:0
以苯甲酸钴为催化剂、溴化铵为助催化剂,对对二甲苯常压液相氨氧化反应一步制备对甲基苯甲腈进行了研究;考察了反应时间、反应温度、助催化剂与催化剂配比、氨气与氧气配比、溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与对二甲苯配比对反应的影响。实验结果表明,在反应温度409K、n(溴化铵)∶n(苯甲酸钴)=0.95、n(DMF)∶n(对二甲苯)=0.200、n(氨气)∶n(氧气)=0.037、反应时间2.0h的适宜条件下,对二甲苯转化率为85.0%(摩尔分数),对甲基苯甲腈的选择性和收率分别为65.0%(摩尔分数)和55.1%(摩尔分数)。 相似文献
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Abstract Poly-alpha-olefin (PAO) was researched over acidic ionic liquid catalyzed the oligomerization of 1-decene. Ionic liquid used was 1-butyl-3-methyl imidazolium as a cation and aluminum chloride as an anion, which could effectively catalyze oligomerization and had a higher selectivity. The optimum process conditions for the synthesis of PAO were that the reaction temperature was 160°C, the reaction time was 3 h, the mole ratio between AlCl3 and [Bmim]Cl was 2.5:1, and the count of catalyst was 3 wt%. The components of product were analyzed with gas chromatograph, and the test results showed that the conversion of 1-decene was 74%. The product was the mixture of dimer, trimer, tetramer, and pentamer. 相似文献
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以2,6-二氯苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系,合成2,6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2,6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在2,6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1:1.1、2,6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1:1.2、甲醇的用量为60mL(以0.1mol 2,6-二氯苯酚计)、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下,2,6-二氯苯基苄基醚产品收率达83.55%,产品熔点44℃,纯度达98.5%。 相似文献
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实验以水为溶剂,肉桂酸和氯化苄为原料,在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的作用下通过超声辐射液相合成法合成了肉桂酸苄酯,产物经IR和元素分析表征,并考察了原料配比、反应液pH值、超声波辐射时间、超声波辐射功率、相转移催化剂种类和用量对产品收率的影响。结果表明,合成肉桂酸苄酯的优化工艺条件为:n(肉桂酸)∶n(氯化苄)=1∶1.4,反应液pH值为11,CTAB用量2.0g,反应温度70℃,超声辐射时间120min,超声辐射功率120W,在此条件下收率可达88.5%。 相似文献
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微波辐射法合成对硝基苯苄醚 总被引:3,自引:3,他引:0
采用微波辐射技术,以对硝基苯酚、氢氧化钠和氯化苄为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂存在下直接合成对硝基苯苄醚;采用熔点测定和红外光谱对产物结构进行了分析和鉴定;考察了各反应物及其溶剂的摩尔比、微波辐射功率、微波辐射时间等因素对对硝基苯苄醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进对硝基苯苄醚的合成,在n(对硝基苯酚)∶n(氢氧化钠)∶n(氯化苄)∶n(DMF)=1∶1.2∶1.12∶10.36、微波辐射功率400 W、微波辐射时间5.0 m in的优化条件下,对硝基苯苄醚的收率可达95.5%。该方法具有反应过程和后处理简便、反应时间短、产物收率高等特点。 相似文献