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相似文献
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1.
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-di-Cl-PADAP)与Fe(Ⅱ)的显色条件。在非离子表面活性剂乳化剂OP存在下,于pH3.5~6.0的乙酸钠-乙酸缓冲介质中,Fe(Ⅱ)与3,5-di-Cl-PADAP的络合反应瞬时完成,形成1:2的紫红色稳定的络合物,该络合物有两个最大的吸收峰分别为570nm和755nm,相应的表观摩尔吸光系数分别为8.4×104和3.9×104,铁含量在0~20μg/10mL范围内符合比尔定律。选用755nm作为工作波长,可高选择性地测定多种样品中的微量Fe(Ⅱ),方法灵敏、操作简便、结果满意。  相似文献   

2.
研究了新试剂meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉(m-ClTPPS4)与钯的显色条件,建立了一种高灵敏光度法测钯的方法。在适当条件下,Pd(Ⅱ)与m-ClTPPS4形成稳定的1∶1(M∶L)配合物,其最大吸收波长为414nm,表观摩尔吸光系数可达1.9×105L·mol-1·cm-1。该方法应用于催化剂中痕量钯的测定。  相似文献   

3.
在原甲酸三乙酯和高氯酸的存在下,3-乙酰基酚酮1与3,4,5-三甲氧基苯甲醛(TMB)2反应一步得到2-(3,4,5-三甲氧基)苯基-4,9-二氢环庚并吡喃-4,9-二酮3。化合物3为尚未见文献报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振谱及元素分析证实。  相似文献   

4.
报道新试剂5-(2′-羟基-3′,5′-二硝基苯偶氮)罗丹宁的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应。方法用于测定催化剂中钯的含量,结果较满意。  相似文献   

5.
采用一步法首次合成了N,N'-二安替比林-1,6-己二酰胺(BAPHDCA),通过元素分析,UV、IR光谱和1HNMR谱分析对其结构组成进行了确认和表征,并考察了它在几种常见溶剂中的溶解性。  相似文献   

6.
在TritonX-100存在下用2-QADN2,7示波极谱法测定痕量铜   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了1-(2-喹啉偶氮)-2,7-二羟萘,研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在pH9.60的缓冲溶液中,当有0.0025%TritonX-100存在时,Cu(Ⅱ)-2-QADN2,7络合物在-0.41V产生一灵敏示波极谱波,用此波检测痕量铜的下限为1.0×10-10mol/L。  相似文献   

7.
介绍了显色剂5-(3,5-二溴-2-吡啶基)-1-(2-羟基-5-磺苯基)-3-(2-羟基苯基)甲(BPHPS)的合成。详细研究了试剂与铜的显色反应,其灵敏度较高,摩尔吸光系数ε为2.46×104。采用掩蔽方法,能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了铜矿中的铜,结果令人满意。  相似文献   

8.
探索了对1,ω-二(2-硝基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃中硝基还原的最佳通法。合成了8个1,ω-二(2-氨基苯氧基)-氧(氮)杂烷烃,其特点是反应条件简单、收率高、不需进一步分离。  相似文献   

9.
报道了作者新近合成的显色剂与Fe(Ⅲ)的显色反应。在CTMAB存在下,Fe(Ⅲ)与试剂在pH5.6的缓冲溶液中形成稳定的深紫红色三元配合物,其组成为1:2:1,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数达1.05×105L·mol-1·cm-1,灵敏度高,选择性好。Fe(Ⅲ)含量在0~10μg/25mL范围内服从比尔定律。应用于石灰石、镁砂、铝合金及水样中微量Fe(Ⅲ)的测定,结果满意。  相似文献   

10.
N,N′,N″-三(对甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠形成二钠盐,然后与N,O,O′-三(对甲苯磺酰基)双(2-羟乙基)胺缩合环化,生成N-对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓硫酸作用下,加热脱对甲苯磺酰基,得1,4,7,10-四氮杂环十二烷烃。3步反应总产率为44%。  相似文献   

11.
报道了以新试剂2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚(MBTAE)作柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱分离并测定轻铂族元素钌(Ⅲ)、铑(Ⅲ)和钯(Ⅱ)以及过渡元素钴(Ⅱ)。各金属离子的检出限分别为(ng/mL):Ru1.60,Rh0.47,Pd0.12,Co0.15。此方法分离贵金属具有分析时间短,灵敏度高等优点。  相似文献   

12.
2,5-二甲基-2,4-己二烯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文以2,5-二甲基-2,5-己二醇为原料,分别用三氧化二铝、三氧化二铬和磷酸催化脱水合成2,5-二甲基-2,4-己二烯,同时用三氧化工铬作催化剂对醇脱水生成的混合二烯烃进行了异构化。  相似文献   

13.
新水溶性显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯酚(5-Br-PADCAP)的合成。讨论了试剂与钻(Ⅱ)的最佳反应条件。在pH6.0,配合物的最大吸收波长为600um,摩尔吸光系数达9.5×104。所确立的方法可用于维生素B12中钴的测定。  相似文献   

14.
介绍了以六六六无毒异构体为原料生产除莠剂2,4,5-涕(钠盐)的生产方法、工艺流程和50t/a规模建厂投资情况。  相似文献   

15.
以4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-苯酚2为原料,通过3步合成了2-丁氧基-5-(1,1,3,3-四甲基丁基)-苯硫酚1。4-(1,1,3,3-四甲丁基)-苯酚2是由苯酚与二聚异丁烯(Diisobutylene)在硫酸存在下反应制得。3个化合物的结构以1HNMR予以表征。  相似文献   

16.
艾萍  朱伟明 《化学试剂》1996,18(2):105-106
介绍了新显色剂1,3,9-三(4-安替比林偶氮)嘌呤二酮(TAAPD)的合成及其结构的鉴定,详细研究了试剂在酸性条件下与Pd(Ⅱ)的显色反应,并用以测定实际样品的Pd(Ⅱ)。  相似文献   

17.
一种合成铑、钌、钯卟啉配合物的简便方法。合成了3种新配合物:Rh(DMF)2[T(4-MOP)PS]·9H2O、Ru(CO)2(DMF)[T(4-MOP)PS]·15H2O、Pd(DMF)2[T(4-MOP)PS]·18H2O。元素分析、电子光谱、红外光谱和放氢功能的研究证明Rh(Ⅱ)配合物具有较好的光敏性。  相似文献   

18.
研究了在Tween-80增溶下,Zn(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。实验表明,在PH7.00~8.50的条件下,配合物的最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数为5.23×104L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)浓度在0~1.0mg/L范围内符合比耳定律。该法用于呼和浩特地区自来水中微量锌的直接测定,相对标准偏差为3.2%,加标回收率在96%~101%之间。  相似文献   

19.
本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡啶酮(以下简称HMTPP)。在固定相3011-O柱上,以甲醇/水作流动相通过HPLC对保留性能进行了考察,结果表明当甲醇/水/HClO_4=75∶25∶0.05(V/V),在UV300nm检测波长下,可实现HMTPP的酸式总量测定。HMTPP的线性范围为2.0~92.0μg/ml,检测限为0.805μg/ml,酸式离解常数K_a=3.05×10-8。本方法具有分析速度快,重现性好等特点。  相似文献   

20.
反-1,4-聚异戊二烯的结晶行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
用膨胀计法研究了负载型钛催化合成反-1,4-聚异戊二烯(TPI)的结晶行为,其本体结晶动力学实验数据符合Avrami方程。结晶速率常数k在20~45℃时,随温度升高而减小;Avrami指数n在20~30℃时,接近1,在45℃时,接近2。同时还考察了交联对TPI结晶速度和结晶度的影响,并用DSC观察了交联TPI熔融吸热峰的变化。  相似文献   

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