由α-环柠檬醛直接缩合制备β-紫罗兰酮的研究

以柠檬醛为原料经酸化环化得到α-环柠檬醛,然后直接与丙酮缩合得到产物 β-紫罗兰酮.对影响反应的主要因素包括催化剂NaOH溶液浓度、反应温度和时间等进行了优化,得到如下较佳工艺条件:α-环柠檬醛和丙酮在5%的NaOH水溶液作用下于45℃反应6 h,减压精馏得到产物β-紫罗兰酮,收率为71.6%,含量为93.5%(GC)...     

3-氧代和4-氧代紫罗兰醇乙酸酯的合成路线改进

以叔丁基过氧化氢(TBHP)和次氯酸钠氧化α-紫罗兰酮,得到关键中间体3-氧代-α-紫罗兰酮(1),同时,进行了条件试验,最佳条件为:在室温条件下,无水乙腈和K2CO3中,n(α-紫罗兰酮):n(TBHP):n(NaCIO)为1:8:3时,反应得到产物,最佳得率为50.9%.产物再经硼氢化钠选择性还原得氧代紫罗兰醇,经...     

β-环柠檬醛的合成

采用β 紫罗兰酮为原料,经臭氧化,还原水解反应得β 环柠檬醛的合成工艺,对主要工艺条件进行了选择实验,按所取得的工艺条件进行了小试。在小试结果的基础上,采用与小试相同的工艺条件,放大投入量近10倍,重复多批次工艺验证实验产品平均收率86.51%,粗β 环柠檬醛产品经真空精馏得93%β 环柠檬醛,测得沸点213.2℃,比热210.7J/g。     

臭氧法制备β-环柠檬醛

以市售β 紫罗兰酮为起始物,经臭氧化反应制备β-环柠檬醛。研究了反应物配比、反应温度、加料顺序等因素对体系的影响。通过对这些影响因素的优化,使反应温度由-30℃提高至-8℃,臭氧化产物的还原过程也更易控制。     

4,5-环氧-α-紫罗兰醇的合成

以α-紫罗兰酮为原料,用NaBH4/CaCl2进行选择性还原,得到α-紫罗兰醇,再用间氯过氧苯甲酸环氧化得到4,5-环氧-α-紫罗兰醇,两步反应总得率为90.3%。产物经IR、1 H NMR和MS证实。     

氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的工艺研究

研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6．环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53．5％和25．4％。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。     

3-氧代-α-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷的合成

以α-紫罗兰酮为原料,经烯丙位氧化、选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,3-氧代-α-紫罗兰醇与溴代四乙酰葡萄糖反应得到3-氧代-α-紫罗兰醇-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷,最后脱去乙酰基得到3-氧代-ɑ-紫罗兰醇-β-D-葡萄糖苷。目标化合物经IR、~1 H NMR,~(13)C NMR,MS表征。     

4-氧代-β-紫罗兰酮的合成与后处理

以β-紫罗兰酮为原料,氯酸钠为氧化剂,碘化钾为催化剂,盐酸或氢溴酸为氢离子供体,添加二氧化锰作为稳定剂,在20～45℃下反应并控制体系p H1.0,氧化制备得到目标产物4-氧代-β-紫罗兰酮。反应液经碱液洗涤后得到棕黄色粗产物,粗产物在惰性溶剂中结晶可得到黄色固体,也可经减压蒸馏得到淡黄色粘稠液体,产物GC含量90%～95%,平均收率约65%。     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

3-氧代-α-紫罗兰醇的合成研究

以α-紫罗兰酮为原料,通过氧化和还原2步反应合成了目标物质:3-氧代-α-紫罗兰醇,在原有合成方法的基础上减少了合成步骤,并且通过优化反应条件,寻找合适的反应的条件,能够提高反应产率,比文献值要高出15%。产物通过红外和核磁进行表征确认是需要的目标物质。     

铝与硅铁混合物还原煅烧白云石中氧化镁

皮江法炼镁是金属镁生产的主流工艺,该工艺的还原温度较高,导致镁还原过程能耗高,改进还原剂是降低原镁生产能耗的途径之一.本研究以铝和硅铁的混合物作为还原剂进行了煅烧白云石中氧化镁还原的理论和实验研究,探讨了铝配入量、还原时间、还原温度对镁还原率的影响,并对铝与硅铁共同还原氧化镁过程及铝与硅铁在不同温度时的物相转变进行了研...     

皮江法炼镁还原机理

用XRD和SEM?EDS对不同还原温度下所得皮江法炼镁还原渣的主要物相与分布规律进行分析,分析了镁、硅与钙的扩散过程,探讨了皮江法炼镁的还原机理。结果表明,以硅铁合金为还原剂的还原炼镁过程是简单的固?固反应,Si还原MgO的起始温度为900~950℃,还原反应主要在高于1050℃时进行,温度低于1000℃时MgO还原率很低。还原反应首先在CaO?MgO颗粒与Si颗粒的交界面进行,反应生成的镁蒸汽从反应区域逸出并在结晶区结晶,未反应的Si向外扩散穿过反应区域继续还原MgO。还原过程中,以单质存在的Si全部参与反应,与CaO结合生成Ca2SiO4, FeSi2在还原反应过程中部分分解为FeSi和Si,而FeSi, FeSi2及Fe2Si3(FeSi与FeSi2的混合物)中的Si还原MgO的温度较高,较难参与还原反应,造成Si损失,是硅铁还原MgO还原率较低的主要原因。     

氧化石墨烯的可控还原及表征

采用Hummers修正法制备氧化石墨烯(GO),用壳聚糖(CS)作为“绿色”无毒还原剂,以反应温度和反应时间来控制氧化石墨烯的还原程度。用红外光谱、紫外可见吸收光谱、拉曼光谱和X射线衍射等多种表征手段研究不同还原程度的还原氧化石墨烯的结构与性能。结果表明,改变温度不能有效地控制氧化石墨烯的还原程度;在50℃低温环境下,控制反应时间可以得到不同还原程度的还原氧化石墨烯,为进一步研究不同还原程度还原氧化石墨烯的非线性光学性质奠定了基础。     

氧化石墨烯的酸性还原及其超级电容性能

采用改进的Hummers法制备氧化石墨烯(GO),在酸性条件(pH=5)下以180°C进行水热还原,通过调节水热反应时间来制备不同还原程度的还原氧化石墨烯(RGO)。研究了不同的水热反应时间对RGO结构及超级电容性能的影响。结果表明：控制水热反应时间可以制备出还原程度不同的RGO,在电化学测试中,随着水热反应时间的延长,RGO电极的比电容呈先上升后下降的趋势。当水热反应时间为6 h时,RGO电极表现出最佳的超级电容性能,其在1 A/g电流密度下比电容达到251 F/g,相对于GO电极提高了225%。经过500次充放电循环后,RGO-6电极比电容保持率达到92%,具有优异的循环稳定性。     

立式镁还原罐还原过程中结构传热特性分析

为解决镁还原罐耗损大、寿命短的问题,本文根据国内外金属镁的还原工艺现状,综合考虑了温度、固定端数、罐长和罐厚对立式镁还原罐承载能力的影响,采用ANSYS有限元软件对立式镁还原竖罐的结构特性进行热力耦合模拟,得到还原系统应力场以及罐体温度场等,并对还原罐屈曲应力极限进行了研究,优化了还原罐的结构特征。同时考虑装料量对罐体强度的影响,研究装料量与还原罐温度场、还原罐屈曲应力极限之间的规律,对还原罐结构进一步优化。结果表明：物料层的导热和还原反应吸热使得物料中心与物料边缘处的升温速度有较大差距;增加中心管可适当减少镁罐的还原周期,且对镁还原反应的影响不大;高温载荷可导致还原罐屈曲应力大幅度降低（20%以上）,对变形量影响较小,因此应尽量降低还原罐的工作温度。     

草酸在表面合金电催化剂上还原过程的循环伏安和原位红外反射光谱研究

采用自行研制的碳载表面合金电催化材料 (Surfacealloy/GC)作为研究电极 ,通过电化学方法和电化学原位FTIR反射光谱等技术 ,对该催化剂在电有机合成中的性能进行研究。结果表明 :所研制的Surfacealloy/GC对草酸的加氢还原表现出很高的电催化活性 ,草酸的还原电位为 - 0 .40V ,与通常用的阴极铅材料相比 ,正移约6 0 0mV ;电化学原位FTIR反射光谱研究结果指出 ,草酸的还原产物主要为乙醛酸 ,表明该电极在较低的过电位下就能还原草酸生成乙醛酸。     

A simple mathematical analysis on the effect of sand in Cr(VI) reduction using zero valent iron

A simple mathematical model was proposed to analyze the enhancement of Cr(VI) reduction when sand materials are added to the zero valent iron (ZVI). Natural decay of Cr(VI) in a control experiment was analyzed by using a zero-order decay reaction. Adsorption kinetics of Cr(VI) to sand was modeled as a first-order reversible process, and the reduction rate by ZVI was treated as a first-order reaction. Natural decay of Cr(VI) was also included in other experiments, i.e., the adsorption to sand, the reduction by ZVI, and both adsorption and reduction when sand and ZVI are present together. The model parameters were estimated by fitting the solution of each model to the corresponding experimental data. To observe the effect of sand addition to ZVI, both adsorption and reduction rate models were considered simultaneously including the natural decay. The solution of the combined model was fitted to the experimental data to determine the first-order adsorption and reduction rate constants when sand as well as ZVI is present. The first-order reduction rate constant in the presence of sand was about 35 times higher than that with ZVI only.     

168 kA新型阴极高效节能铝电解槽节能机理

为了研究168 kA新型阴极铝电解槽的节能机理,对新型阴极电解槽内部热场、电磁场以及铝液流场进行了数值模拟,并利用自行研制的铝液波动动态检测系统对新型阴极电解槽阴极铝液液面波动进行了测量。结果表明：新型阴极电解槽的阴极凸起可降低槽内阴极铝液的流速,其阴极铝液X向、Y向水平流速均小于普通阴极电解槽,并且能够有效地减弱阴极铝液的波动。因此,新型阴极电解槽的极距为3.8 cm,比同系列普通阴极电解槽低1 cm,其电解质压降比普通阴极电解槽的电解质压降低380 mV。新型阴极电解槽能量利用率比同系列普通阴极电解槽能量利用率高5％。     

磷矿石熔融还原(Ⅱ)——磷酸盐还原动力学

对固体石墨碳、Fe-P-C饱和熔体、CO气体还原熔融磷渣中磷酸盐的反应动力学进行了研究.固体石墨碳还原碱度B(CaO/SiO_2)为1.1、Al_2O_3含量约8.3%的熔融磷渣中磷酸盐的反应速度常数与温度的关系为k=1.1×10~3exp[-217360/(RT)];在一定温度下反应速度常数随渣碱度增大而增大.Fe-P-C饱和熔体还原熔融磷渣中磷酸盐的反应速度常数约比固体碳大1个数量级.CO气体还原熔融磷渣中磷酸盐的反应速度取决于CO气体流量,还原反应接近热力学平衡.     

O2浓度对污泥燃烧还原性气体产生及还原NO的双重影响

在模拟水泥预分解炉装置上研究污泥燃烧过程中还原性气体的产生及其对NO的还原,并系统研究了O₂浓度（体积分数为0～5%）对还原性气体产生及NO还原的双重影响。TG-FTIR特征分析表明,污泥燃烧产生的还原性气体主要为HCN、NH₃、CO和CH₄。进一步实验研究发现O₂浓度对HCN和NH₃的产生有明显影响,HCN和NH₃在O₂体积分数为3%时产生速率最大。同时,O₂浓度对污泥燃烧还原NO有较大影响。在污泥燃烧温度为900℃,烟气中CO₂体积分数为25%、NO浓度为600mg/m³、SO₂浓度为200mg/m³、O₂体积分数为3%时,NO还原率可达到最大（55.8%）。通过还原性物质（NH₃、CO、CH₄和污泥焦）对NO的还原实验研究进一步发现,NH₃和CO是污泥燃烧过程中NO还原的关键物质,且NH₃对NO的还原随着O₂浓度的增加而增加,而CO对NO的还原受O₂浓度的限制。综合分析表明,O₂浓度对污泥燃烧NO还原的影响主要是由NH₃的产生速率差异、NH₃和CO对NO的还原起主导作用且受O₂浓度影响较大等多种因素综合导致。采用污泥作为还原剂进行NO还原是一种高效的方法,在水泥生产中可通过控制O₂浓度获得较高的NO还原率。