高效液相色谱法手性拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟#br# 基－１－金刚烷甘氨酸对映体

建立一种使用多糖衍生物类手性色谱柱拆分Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映体 的正相高效液相色谱方法,为实现通过拆分方法制备该化合物单一对映体的过程控制提供依据．采 用手性色谱柱Ｃｈｉｒａｌｐａｋ　ＩＤ在正相液相色谱条件下拆分该对映体,通过考察流动相比例、柱温、流 速对对映体分离效果的影响,得到最佳拆分条件为：以Ｖ（正己烷）∶Ｖ（乙醇）＝８５∶１５为流动相, 流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长２２０ｎｍ,柱温３０℃．可使Ｎ－叔丁氧羰基－３－羟基－１－金刚烷甘氨酸对映 体达到基线分离,分离度达３．７２．该方法准确可靠,灵敏度高,重现性好,可用于该对映体的手性 拆分．     

纤维素—三（3，5—二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相的制备及其对对映体化合物的拆分

以微晶纤维素和（3,5-二甲基）异氰酸苯酯为原料,合成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）,并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相（CSP）。用高效液相色谱法,在此手性固定相上,正相条件下分离了6种有机膦酸酯对映体,考察了流动相正己烷-异丙醇配比、色谱柱柱温、样品分子结构对对映体分离的影响,发现异丙醇含量的变化不能引起容量固子（k′）和分离因子（α）的规律性变化,但柱温的影响却是规律的,另外,样品分析结构的细微变化也能引起分离结果的较大差别。     

两种聚合物型手性固定相的分离特性

为研究（1S,2R）-（＋）-2-氨基二苯基乙醇与对苯二异氰酸酯的二元共聚物和（1S,2R）-（＋）-2-氨基二苯基乙醇、对苯二异氰酸酯及对苯二甲酰氯三元共聚物这两种手性固定相所识别手性化合物的结构特点,用一系列手性样品对其分离能力进行了测试,讨论了这两种固定相的构效关系,并用光学纯的手性化合物为标准品,用其混旋体为样品进行分离．结果表明：前一种固定相可用来进行对映体过量的定量分析．     

超临界色谱拆分6 种唑类手性农药

采用超临界流体色谱(SFC), 在Chi ralpak IB(一种新型的纤维素衍生物键合型手性固定相) 上对三唑酮、己唑醇、戊唑醇、烯效唑、腈菌唑以及恶醚唑等6 种三唑类杀菌剂进行了手性拆分, 并 分析讨论了甲醇、乙醇和异丙醇三种醇类流动相改性剂对手性农药分离的影响.实验结果表明, 除 恶醚唑外, 其他5 种农药手性对映体都获得了基线分离, 且大部分的手性分离时间在10 min 以内. 改性剂的浓度和种类对手性分离的保留时间和分离都有一定影响, 不同的改性剂适于拆分不同的 农药.     

高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相

对高效液相色谱中的低相对分子质量型手性固定相进行了综述，详细阐述了近年来出现的新型“刷型”手性固定相及其手性识别机理和分离特点，并对其在手性拆分中的应用予以简要介绍．     

壳聚糖-苄基脲衍生物手性固定相的制备与性能

为研制分离性能好且耐受性强的手性分离材料，用粘均分子量为1.4×105的壳聚糖为原料，合成了壳聚糖-二（3，5-二甲基苯甲酸酯）-苄基脲，以FT-IR、1H NMR和元素分析对其进行了表征；将这种壳聚糖衍生物涂覆在大孔3-氨基丙基硅胶上，制备了相应的手性固定相；在3种正相模式下，用高效液相色谱分离19种手性分析物对映体，以此评价固定相的分离性能。结果表明:所制备的固定相能识别13种手性样品对映体，基线分离9种，表现出较好的手性分离性能。     

咪康唑和抑霉唑在CTMB上的对映体分离研究

在正相体系下,在自制的纤维素三（4-甲基苯甲酸酯）（CTMB）手性固定相上进行咪康唑和抑霉唑对映异构体分离。比较在流动相正己烷中,极性添加剂分别为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇时流动相对手性分离的影响。结果显示：咪康唑和抑霉唑在流动相极性添加剂分别为异丙醇和乙醇时获得了较好的分离,分离度分别达2．76,4．83。     

β—环糊精流动相添加剂法拆分特非那丁对映体

以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C18反相柱上建立了特非那丁手性对映体的拆分方法。在流动相为高氯酸钠溶液（0．1M）：乙醇：二已胺＝70：30：0．5,pH6．3,含β-环糊精25mmol/L时特非那丁对映体达到基线分离。并讨论了有机修饰剂含量、种类、尿素、PH值等拆分因素对特非那丁对映体拆分的影响。     

手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体

采用新型商品反相手性色谱柱Chiral PAKR AD-RH,建立了β-受体阻滞剂类药物吲哚洛尔的手性拆分方法.考察了流动相组成、pH、柱温、流速及缓冲盐浓度对吲哚洛尔手性拆分的影响.通过优化实验条件,吲哚洛尔达到基线分离,可用于常规分析.在此基础上,进一步考察了制备条件,取得了满意的结果.     

多氯联苯在纤维素和直链淀粉衍生物类手性色谱柱上的拆分

由于多氯联苯(Polychlorinated biphenyls)的纯对映体样品非常难得,国内外大多数的研究工作仅局限于外消旋体,而较少对其对映体的环境行为、生物毒性进行研究.采用三种不同的手性色谱柱对21种手性多氯联苯在不同流动相体系进行了拆分.最终有17种手性多氯联苯达到基线或部分分离,在纯正己烷流动相体系的拆分效果最佳.直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)固定相具有很强的手性识别能力,Lux 3u Amylose-2柱可以作为Lux 3u Cellulose-1柱手性拆分的很好补充.当手性多氯联苯分子只含一个4号位氯代或同时含有5,5,号位氯代时,三种手性色谱柱较难对其分离完全.该方法分离速度快,可以作为纯对映体样品的制备方法.     

新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究

合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱.     

纤维素和直链淀粉衍生物双选择体手性固定相的分离特性研究

为了发掘能识别更多手性化合物对映体的手性固定相,并且此固定相能够用廉价易得的原料制备,将具有较强对映体识别能力的纤维素-三（对甲基苯甲酸酯）和直链淀粉-三（3,5-二甲苯基氨基甲酸酯）按相同重复单元摩尔数共混,将得到的共混物涂覆于氨丙基硅胶上,制备出一种双选择体手性固定相,用37种手性化合物测试了纤维素及直链淀粉衍生物单选择体固定相和双选择体固定相的分离性能。结果表明:所制备的双选择体手性固定相能识别35种手性化合物对映体,而且基线分离了其中的22种,比两个单选择体手性固定相有显著增强的分离性能,从而显示出很好的应用前景。此外,色谱的分离结果表明,流动相中的醇对双选择体固定相的手性分离有较大的影响。     

甘草酸反相高效液相色谱分析方法的选择研究

本文利用反相柱比较了分离、分析甘草酸铵的３种色谱技术,即常规反相液相色谱,反相离子对色谱及反相离子抑制色谱;研究了它们的色谱保留行为;同时着重研究了流动相的组成、离子抑制剂浓度、流速等对保留时间、容量因子和理论塔板数的影响．     

HPLC手性流动相添加剂法拆分巴氯芬对映体

建立了以羧甲基-β-环糊精为手性流动相添加剂,在反相液谱条件下拆分巴氯芬对映体的方法。研究了手性添加剂的种类及浓度、流动相组成、pH值及流速等尉崇对拆分的影响。流动千H为甲醇、乙腈、水,体积比为90：5：5,其中含2．00g／LCM-β-CD,pH值5．95,流速0．60mL／min,检测波长231nm,分离度为1．31。该方法简便、快速、相对偏差小。     

一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,单环(2,6-二-O-苄基-3-O-丙基(3'))-六环(2,6-二-O-苄基-3-O-甲基)-β-环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,并考察了其毛细管气相色谱性能.结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力,是一种良好的毛细管气相色谱固定相.研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV-7混涂均可降低环糊精衍生物的极性.在较低的测试温度下,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV-7混涂固定相的分离能力强,而在高温下,三者的分离能力接近.氢硅烷化反应是降低环糊精衍生物使用温度的有效方法.     

氯菊酯和联苯菊酯的高效液相色谱手性分离

采用高效液相色谱法,在纤维素衍生物手性固定相柱上直接拆分氯菊酯和联苯菊酯,分别得到完全分离的4个氯菊酯异构体和2个联苯菊酯异构体的色谱峰,探讨了不同流动相比例及不同温度对分离结果的影响。结果显示,在流动相比例为正己烷:乙醇=99:1,柱温为25°C的色谱条件下,氯菊酯的4个对映异构体中相邻峰的分离度均达到1.4以上,联苯菊酯的分离度达到2.0以上。     

壳聚糖衍生物手性固定相的制备及其分离性能

壳聚糖;苯甲酰化;手性分离材料;高效液相色谱;手性识别